环氧改性苯基含氢硅油、复合型环氧粘结剂及其制备方法与流程

2021-02-02 18:02:02|

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本发明属于粘结剂的
技术领域：
，具体涉及一种环氧改性苯基含氢硅油、复合型环氧粘结剂及其制备方法。
背景技术：
：环氧树脂具有优良的粘结性能、机械性能，且耐化学稳定性好等特点，是密封胶领域重要的粘结材料。但是，环氧树脂在固化开环后会形成较密集的三维网络结构，使其固化产物存在脆性大、易开裂、内应力较大等缺点，限制了其在密封胶领域得到更广泛的应用。有机硅聚合物具有低表面能、柔韧性好、耐高温性能好等突出优点，用其来改性环氧树脂，既可以降低环氧树脂的内应力又能够增加环氧树脂的耐热性能，是对环氧树脂进行增韧耐高温改性的有效方法。但是，有机硅聚合物与环氧树脂的相容性较差，二者难以通过直接共混的方法达到环氧树脂性能改善的目的。目前，有机硅改性环氧的方法主要是通过聚硅氧烷高分子的活性端基如羟基、氨基、烷氧基等与环氧树脂中的环氧基和羟基反应来引入有机硅链段，该方法虽然解决了二者的相容性问题，但同时也消耗了环氧树脂中的环氧基，使其粘结性能有所下降。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法，以解决现有环氧粘结剂存在有机硅聚合物与环氧树脂相容性差或有机硅改性环氧树脂粘结性能下降的技术问题。为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种复合型环氧粘结剂。所述复合型环氧粘结剂包括a、b组分，其中，所述a组分包括双酚a型环氧树脂、环氧改性苯基硅油、第一纳米二氧化硅、含环氧基硅烷偶联剂；其中，所述环氧改性苯基硅油为端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油；所述b组分为环氧粘结剂的固化组合物。本发明的另一方面，提供了一种复合型环氧粘结剂的制备方法。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：按照本发明所述的复合型环氧粘结剂所含a组分的配方量取各组分；按照本发明所述复合型环氧粘结剂所含b组分的配方量取各组分；将量取所述a组分各组分进行混合处理，获得a组分；将量取所述b组分各组分进行混合处理，获得b组分。本发明的再一方面，提供了一种改性苯基含氢硅油。所述改性苯基含氢硅油是按照包括如下步骤的方法制备获得：将苯基含氢硅油、端环氧基烯丙基聚醚、催化剂溶解于反应溶剂中，并于100-120℃条件下反应10-15小时，后纯化处理。与现有技术相比，本发明具有以下的技术效果：本发明复合型环氧粘结剂所含的端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油由于是采用端环氧基烯丙基聚醚改性，因此，其与双酚a型环氧树脂之间具有良好的相容性，能够使得两组分充分混合均匀，克服传统的有机硅聚合物与环氧树脂的相容性较差的问题；而且所述端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油含有环氧官能团，其与双酚a型环氧树脂复配共混后，赋予本发明复合型环氧粘结剂强的粘结力，固化时间短；与此同时，所述端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油属于改性有机硅聚合物，赋予本发明复合型环氧粘结剂固化粘结层优异的韧性与耐高温性能。在此基础上，本发明复合型环氧粘结剂所含的纳米二氧化硅能够有效协同端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油起到增韧并改善耐高温的增效作用，所含硅烷偶联剂能够使得纳米二氧化硅以及其他组分之间具有优异的相容性，使得本发明复合型环氧粘结剂各组分分散均匀，分散体系和粘结性能稳定。因此，本发明实施例复合型环氧粘结剂各组分之间相容性好，而且其固化粘结层同时具有优异的粘结强度、韧性和耐高温特性。本发明复合型环氧粘结剂制备方法按照本发明复合型环氧粘结剂所含的成分和含量将各组分按照a、b组分分别配制，一方面使得制备的复合型环氧粘结剂各成分之间相容性好，分散系统稳定，具有如上述的优异的粘结性、韧性和耐高温特性；另一方面其制备的原料易得，其制备方法操作简便、易于控制、无污染、生产条件温和及便于产业化。本发明环氧改性苯基含氢硅油采用端环氧基烯丙基聚醚改性，因此，其与双酚a型环氧树脂之间具有良好的相容性，能够使得两组分充分混合均匀；而且本发明环氧改性苯基含氢硅油含有环氧官能团，其与双酚a型环氧树脂复配共混后，赋予环氧粘结剂固化粘结层强的粘结力和短的固化时间；另外，本发明环氧改性苯基含氢硅油属于改性有机硅聚合物，赋予环氧粘结剂固化粘结层优异的韧性与耐高温性能。附图说明为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明实施例复合型环氧粘结剂的制备方法工艺流程示意图。具体实施方式为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。一方面，本发明实施例提供了一种环氧改性苯基含氢硅油。所述环氧改性苯基含氢硅油为端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油。这样，本发明实施例环氧改性苯基含氢硅油由于采用端环氧基烯丙基聚醚改性，因此，其与双酚a型环氧树脂之间具有良好的相容性，能够使得两组分充分混合均匀；而且本发明实施例环氧改性苯基含氢硅油含有环氧官能团，其与双酚a型环氧树脂复配共混后，赋予环氧粘结剂固化粘结层强的粘结力和短的固化时间；另外，本发明实施例环氧改性苯基含氢硅油属于改性有机硅聚合物，赋予环氧粘结剂固化粘结层优异的韧性与耐高温性能。在一实施例中，所述环氧改性苯基含氢硅油按照包括如下步骤的方法制备获得：将苯基含氢硅油、端环氧基烯丙基聚醚、催化剂溶解于反应溶剂中，并于100-120℃、具体如110℃条件下反应10-15小时、具体如12小时，后纯化处理。在该温度下，端环氧基烯丙基聚醚能够在催化剂的作用下对苯基含氢硅油进行改性，生成端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油，并提高目标产物的得率和反应速率。在优选实施例中，所述苯基含氢硅油、端环氧基烯丙基聚醚、催化剂是按照质量比100：(100-120):(0.3-0.8)的比例溶剂于所述反应溶剂中；和/或所述苯基含氢硅油溶剂于所述反应溶剂中后的质量浓度为1.7-1.8g/ml。通过控制各反应物的比例和浓度的控制和调节，提高所述反应的效率，提高目标产物的得率。在具体实施例中，所述反应溶剂为甲苯、苯、二甲苯中的至少一种。通过对反应溶剂的选择，能够提高反应的效率，降低副产物的生成提，高目标产物的得率，而且简化了后续纯化步骤。在另一具体实施例中，所述催化剂优选为铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、氯铂酸中的至少一种。通过对催化剂的选择，能够提高反应的效率，降低反应的条件要求。在又一具体实施例中，所述苯基含氢硅油包括为端含氢苯基含氢硅油，其端含氢苯基含氢硅油的数均分子量为1300-1700，优选1500。和/或所述端环氧基烯丙基聚醚的数均分子量为700-1000，优选800。通过对苯基含氢硅油和/或端环氧基烯丙基聚醚的选择，能够进一步优化生成的环氧改性苯基含氢硅油具体为端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油与双酚a型环氧树脂之间的相容性，提高其与双酚a型环氧树脂复配共混后形成环氧粘结剂的粘结力、韧性和耐高温性能，同时缩短环氧粘结剂的固化时间。另一方面，基于上文所述环氧改性苯基含氢硅油。本发明实施例还提供了一种复合型环氧粘结剂。所述复合型环氧粘结剂包括a、b组分。其中，所述复合型环氧粘结剂所含的所述a组分包括双酚a型环氧树脂、环氧改性苯基硅油、第一纳米二氧化硅、含环氧基硅烷偶联剂，且所述环氧改性苯基硅油为上文本发明实施例环氧改性苯基硅油也即为端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油。这样，所述a组分由于含有上文本发明实施例环氧改性苯基硅油，所述环氧改性苯基硅油也即是端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油与所述双酚a型环氧树脂充分之间具有良好的相容性，能够使得两成分充分混合均匀，克服传统的有机硅聚合物与环氧树脂的相容性较差的问题；而且所述端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油含有环氧官能团，其与所述双酚a型环氧树脂复配共混后，赋予所述a组分与b组分混合固化形成的粘结层强的粘结力，且固化时间短。另外，所述端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油属于改性有机硅聚合物，赋予本发明实施例复合型环氧粘结剂固化粘结层优异的韧性与耐高温性能。在此基础上，所述a组分所含的纳米二氧化硅能够有效协同端环氧基烯丙基聚醚改性苯基含氢硅油起到增韧并改善耐高温的增效作用，所含硅烷偶联剂能够使得纳米二氧化硅以及其他组分之间具有优异的相容性，使得所述a组分和所述a组分与b组分混合后的各组分分散均匀，分散体系和粘结性能稳定。在一实施例中，所述a组分中的所述双酚a型环氧树脂、环氧改性苯基硅油、纳米二氧化硅、含环氧基硅烷偶联剂的质量比为1：(0.2～0.4)：(0.02～0.08)：(0.03～0.08)。通过调节和优化a组分中各成分的含量比，能够提高各成分之间的相容性，提高各成分分散均匀性，从而提高a组分分散体系的稳定性；在此基础上，该含量比例成分的a组分与b组分混合固化后形成的粘结层粘结力更强，任性更好，而且耐高温性能更优。在具体实施例中，所述双酚a型环氧树脂可以是环氧粘结剂常用的双酚a型环氧树脂，优选的包括e44、e51和e55中的至少一种。该优选的双酚a型环氧树脂能够增强与上文本发明实施例环氧改性苯基硅油之间增效作用，提高两者的相容性，并提高所述复合型环氧粘结剂的粘结力、韧性和耐高温性能。所述环氧基硅烷偶联剂为kh560、kh561、kh563中的至少一种。该优选的环氧基硅烷偶联剂含有环氧官能团，其与上文本发明实施例环氧改性苯基硅油之间起到增效作用，提高与双酚a型环氧树脂之间的相容性，且提高所述复合型环氧粘结剂的粘结力；另外，能够改善所含第一纳米二氧化硅与a组分的其他组分之间的相容性，提高所述第一纳米二氧化硅以及其他组分之间的分散均匀性和所述a组分分散体系的稳定性。所述第一纳米二氧化硅的粒径相同或不相同的为50～150nm。该优选粒径范围的所述第一纳米二氧化硅除了具有纳米材料特有的表面效应、体积效应、量子效应、耐高温、无毒、无污染等优点之外，还能够均匀分散在所述a组分中，更重要的是能够与上文本发明实施例环氧改性苯基硅油之间起到增效作用，提高所述复合型环氧粘结剂的粘结力和耐高温性能。所述复合型环氧粘结剂所含的所述b组分可以是环氧粘结剂所含的常规固化组合物。如一实施例中，所述b组分包括聚醚胺、第二纳米二氧化硅、含氨基硅烷偶联剂、固化促进剂。含组分的b组分与上文所述a组分之间具有良好的相容性，而且能够提高所述复合型环氧粘结剂的固化效果，如提高所述复合型环氧粘结剂固化形成的粘结层的粘结强度和热性等性能，而且还能够缩短所述复合型环氧粘结剂的固化时间。在进一步实施例中，所述b组分中的所述聚醚胺、纳米二氧化硅、含氨基硅烷偶联剂、固化促进剂的1：(0.02～0.08)：(0.03～0.08)：(0.05～0.1)。通过调节和优化b组分中各成分的含量比，能够提高各成分之间相容性，提高各成分分散均匀性，从而提高b组分分散体系的稳定性同时和提高与上文a组分之间的相容性，提高所述复合型环氧粘结剂固化形成的粘结层的粘结强度和热性等性能以及缩短所述复合型环氧粘结剂的固化时间。在具体实施例中，所述聚醚胺可以是环氧粘结剂常用的聚醚胺，优选的包括数均分子量为300-500具体如400的聚醚胺和数均分子量为1500-2500具体如2000的聚醚胺的混合物。其中，数均分子量300-500)具体如400的聚醚胺与数均分子量1500-2500具体如2000的聚醚胺的质量比为1：(0.4～0.5)。该优选的聚醚胺能够与上文a组分作用，缩短固化时间，提高固化形成的粘结层韧性和粘结强度。所述含氨基的硅烷偶联剂包括kh550、kh602、kh791、kh792中的至少一种。该优选的含氨基的硅烷偶联剂能够提高与b组分其他组分特别是第二纳米二氧化硅的相容性，提高b组分所含各成分之间的分散均匀性和所述b组分分散体系的稳定性。所述第二纳米二氧化硅的粒径相同或不相同的为50～150nm。该优选粒径范围的所述第二纳米二氧化硅除了具有纳米材料特有的表面效应、体积效应、量子效应、耐高温、无毒、无污染等优点之外，还能够均匀分散在所述b组分中，更重要的是能够与上文a组分之间起到增效作用，提高所述复合型环氧粘结剂的粘结力和耐高温性能。所述固化促剂可以是环氧粘结剂常用的固化促剂，如为dmp-10、dmp-20、dmp-30中的至少一种。因此，上文各实施例中的所述复合型环氧粘结剂所含的a、b组分各自所含的成分之间相容性好，a、b组分分散体系分散均匀而且分散系统稳定，a、b组分混合固化后形成的粘结层粘结强度大、韧性与耐高温性能优异，而且安全环保。另外，上文各实施例中复合型环氧粘结剂在使用前a组分、b组分是分开设置，如在货架期产品中，a组分、b组分是分开设置。当在使用所述复合型环氧粘结剂时，将a组分、b组分进行混合处理，形成混合物以进行粘结使用。在一实施例中，所述复合型环氧粘结剂是按照a组分与b组分的质量比为(1.2～1.8)：1的比例将a组分和b组分进行混合处理后进行固化粘结，通过调节a组分和b组分的混合比例，充分发挥各自组分的作用，提高所述复合型环氧粘结剂固化后形成的粘结层粘结强度大、韧性与耐高温性能优异，而且安全环保。其中，a组分或b组分的混合处理条件优选为：在20～30℃下，以300～500转/分钟的速度机械搅拌分散60～90分钟，使得各组分充分混合均匀，从而提高所述复合型环氧粘结剂的粘结强度和粘结性能的稳定。所述固化可以按照环氧粘结剂常规的固化温度进行固化处理，如优选为80℃进行固化处理。相应地，基于上文所述复合型环氧粘结剂，本发明实施例还提供了一种复合型环氧粘结剂的制备方法。所述复合型环氧粘结剂的制备方法的工艺流程如图1所示，其包括以下步骤：s01：按照复合型环氧粘结剂所含a组分的配方量取各组分；s02：按照复合型环氧粘结剂所含b组分的配方量取各组分；s03：将量取所述a组分各组分进行混合处理，获得a组分；s04：将量取所述b组分各组分进行混合处理，获得b组分。其中，所述步骤s01和步骤s02中的复合型环氧粘结剂为上文所述复合型环氧粘结剂。因此，所述步骤s01中的a组分的配方如上文所述复合型环氧粘结剂的a组分的配方，包括所述双酚a型环氧树脂、环氧改性苯基硅油、第一纳米二氧化硅、含环氧基硅烷偶联剂。同理所述步骤s02中的b组分的配方如上文所述复合型环氧粘结剂的b组分的配方，如包括所述聚醚胺、第二纳米二氧化硅、含氨基硅烷偶联剂、固化促进剂。为了节约篇幅，在此不再对所述步骤s01中的a组分的配方和所述步骤s02中的b组分的配方做赘述。所述步骤s03和步骤s04中的混合处理可以是粘结剂制备过程中常用的混合处理，只要是能够使得各组分混合均匀均在本发明实施例公开的范围，具体的可以机械搅拌。另外，上述步骤s01和步骤s02没有先后顺序要求，步骤s03和步骤s04没有先后顺序要求。因此，上述本发明实施例复合型环氧粘结剂制备方法按照复合型环氧粘结剂所含的成分和含量将各组分按照a、b组分分别配制，一方面使得制备的复合型环氧粘结剂各成分之间相容性好，分散系统稳定，具有如上述的优异的粘结性、韧性和耐高温特性；另一方面其制备的原料易得，其制备方法操作简便、易于控制、无污染、生产条件温和及便于产业化。本发明实施例先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。1.环氧改性苯基含氢硅油及其制备方法实施例实施例11本实施例提供一种环氧改性苯基含氢硅油及其制备方法。所述环氧改性苯基含氢硅油为氨基硅油改性苯基含氢硅油。所述环氧改性苯基含氢硅油的制备方法包括如下步骤：在25℃下，将100克的分子量为1500的苯基含氢硅油和110克的分子量为800的端环氧基烯丙基聚醚及50克的甲苯加入到三口瓶中，在剧烈搅拌下使其混合均匀，再加入0.5克的铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，将温度升温到110℃并保持搅拌状态12小时。自然降温冷却后，在80℃下减压蒸馏除去甲苯，得到环氧改性苯基硅油产品。实施例12本实施例提供一种环氧改性苯基含氢硅油及其制备方法。所述环氧改性苯基含氢硅油为氨基硅油改性苯基含氢硅油。所述环氧改性苯基含氢硅油的制备方法包括如下步骤：在25℃下，将100克的分子量为1500的苯基含氢硅油和120克的分子量为800的端环氧基烯丙基聚醚及50克的甲苯加入到三口瓶中，在剧烈搅拌下使其混合均匀，再加入0.8克的铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，将温度升温到100℃并保持搅拌状态12小时。自然降温冷却后，在80℃下减压蒸馏除去甲苯，得到环氧改性苯基硅油产品。2.复合型环氧粘结剂及其制备方法实施例实施例21本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e51环氧树脂100g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油40g、纳米二氧化硅8g、硅烷偶联剂kh-5608g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200050g、固化促进剂dmp-3015g、纳米二氧化硅12g、硅烷偶联剂kh-55012g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的e51环氧树脂，40g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入8g的纳米二氧化硅与8g的硅烷偶联剂kh-560，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，制备a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，50g的聚醚胺d2000，15g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入12g的纳米二氧化硅与12g的硅烷偶联剂kh-550，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，制备b组分。a组分与b组分的固化比例为1.7：1，固化条件为80℃下加热1小时。实施例22本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂80g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油20g、纳米二氧化硅2g、硅烷偶联剂kh-5603g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200040g、固化促进剂dmp-307g、纳米二氧化硅2.8g、硅烷偶联剂kh-5504.2g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：80g的e55环氧树脂，20g的e44环氧树脂，20g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入2g的纳米二氧化硅与3g的硅烷偶联剂kh-560，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，得到a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，40g的聚醚胺d2000，7g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入2.8g的纳米二氧化硅与4.2g的硅烷偶联剂kh-550，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备b组分。a组分与b组分的固化比例为1.2：1，固化条件为80℃下加热1小时。实施例23本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂80g、e44环氧树脂20g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油40g、纳米二氧化硅6g、硅烷偶联剂kh-5606g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200050g、固化促进剂dmp-3015g、纳米二氧化硅12g、硅烷偶联剂kh-55012g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：80g的e55环氧树脂，20g的e44环氧树脂，40g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入6g的纳米二氧化硅与6g的硅烷偶联剂kh-560，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，得到a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，50g的聚醚胺d2000，15g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入12g的纳米二氧化硅与12g的硅烷偶联剂kh-550，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备b组分。a组分与b组分的固化比例为、1.3：1，固化条件为80℃下加热1小时。实施例24本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂60g、e44环氧树脂40g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油35g、纳米二氧化硅6g、硅烷偶联剂kh-5606g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200050g、固化促进剂dmp-3012g、纳米二氧化硅9g、硅烷偶联剂kh-5509g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：60g的e55环氧树脂，40g的e44环氧树脂，35g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入6g的纳米二氧化硅与6g的硅烷偶联剂kh-560，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，得到a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，50g的聚醚胺d2000，12g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入9g的纳米二氧化硅与9g的硅烷偶联剂kh-550，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备b组分。a组分与b组分的固化比例为1.5：1，固化条件为80℃下加热1小时。实施例25本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂50g、e44环氧树脂50g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油35g、纳米二氧化硅6g、硅烷偶联剂kh-5606g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200045g、固化促进剂dmp-3011.6g、纳米二氧化硅8.7g、硅烷偶联剂kh-5508.7g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：50g的e55环氧树脂，50g的e44环氧树脂，35g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入6g的纳米二氧化硅与6g的硅烷偶联剂kh-560，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，得到a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，45g的聚醚胺d2000，11.6g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入8.7g的纳米二氧化硅与8.7g的硅烷偶联剂kh-550，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备b组分。a组分与b组分的固化比例为1.8：1，固化条件为80℃下加热1小时。实施例26本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂60g、e44环氧树脂40g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油35g、纳米二氧化硅6g、硅烷偶联剂kh-5606g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200050g、固化促进剂dmp-3012g、纳米二氧化硅10g、硅烷偶联剂kh-55010g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：60g的e55环氧树脂，40g的e44环氧树脂，35g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入6g的纳米二氧化硅与6g的硅烷偶联剂kh-560，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，得到a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，50g的聚醚胺d2000，12g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入10g的纳米二氧化硅与10g的硅烷偶联剂kh-550，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备的成品为b组分。a组分与b组分的固化比例为1.6：1，固化条件为80℃下加热1小时。实施例27本实施例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂60g、e44环氧树脂40g、实施例11提供的环氧改性苯基硅油35g、纳米二氧化硅6g、硅烷偶联剂kh-5616g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200050g、固化促进剂dmp-3012g、纳米二氧化硅9g、硅烷偶联剂kh-6029g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：60g的e55环氧树脂，40g的e44环氧树脂，35g的实施例1制备的环氧改性苯基硅油，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟。在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入6g的纳米二氧化硅与6g的硅烷偶联剂kh-561，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟，得到最终a组分。s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，50g的聚醚胺d2000，12g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散60分钟在搅拌过程中分3批(每批的质量相同)加入9g的纳米二氧化硅与9g的硅烷偶联剂kh-602，继续搅拌，以400转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备的成品为b组分。a组分与b组分的固化比例为1.6：1，固化条件为80℃下加热1小时。对比例1本对比例提供一种复合型环氧粘结剂及其制备方法。所述复合型环氧粘结剂包括a组分和b组分。其中，a组分包括：e55环氧树脂80g、e44环氧树脂20g；b组分包括：聚醚胺d400100g、聚醚胺d200050g、固化促进剂dmp-3015g。所述复合型环氧粘结剂的制备方法包括如下步骤：s21.a组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：80g的e55环氧树脂，20g的e44环氧树脂，以300转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。得到a组分；s22.b组分的配制：在分散搅拌器内依次加入下列物料：100g的聚醚胺d400，50g的聚醚胺d2000，15g的固化促进剂dmp-30，以300转/分钟的速度机械搅拌分散90分钟。所制备b组分。a组分与b组分的固化比例为1.2：1，固化条件为80℃下加热1小时。复合型环氧粘结剂相关性能测试：将上述实施例21至实施例27和对比例1提供的各复合型环氧粘结剂分别进行如下表1中各项性能测试。其中，具体测试方法如下：取各实施例和对比例得到的样品按照gb/tgb1040-1992采用万能拉力机测定断裂伸长率，试样为哑铃型，拉伸速度为5mm/min。使用万能拉力测试机测试其pet粘pet的剪切强度。采用差示扫描量热分析(dsc)测试产品的玻璃化转变温度，在氮气气氛下，升温速度为5℃/min。相关性能测试如下表1中所示：表1样品断裂伸长率(％)剪切强度(mpa)玻璃化转变温度(tg，℃)对比例10.2924.68130实施例2125.8727.12195实施例2224.8828.39190实施例2325.1927.56192实施例2426.8726.87209实施例2526.3124.51198实施例2627.1226.13215实施例2726.5225.39203表1的性能测试结果表明，本发明实施例通过添加环氧改性苯基硅油，使得本发明实施例提供的复合型环氧粘结剂具有粘接力强、韧性好、耐高温性能优异的特点，是一款性能优异的增韧耐高温环氧粘结剂材料。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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