一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺的制作方法

2021-02-02 18:02:50|

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本发明涉及环保型双组分聚氨酯密封胶技术领域，更具体地说，本发明涉及双组分聚氨酯密封胶制备工艺。

背景技术：

目前聚氨酯(pu)是现在世界上六大合成材料之一，密封胶是用来填充空隙(孔洞、接头、接缝等)的材料，兼备粘接和密封两大功能，聚氨酯密封胶与硅酮密封胶、聚硫密封胶构成了目前高档密封胶的三大品种，pu材料及其制品已被广泛应用于国民经济的方方面面，聚氨酯胶黏剂(polyurethaneadhesive)是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-nhcoo-)和/或异氰酸酯基(-nco)的胶黏剂。它具有优异的性能，且应用领域广泛，其多样性几乎为每一种粘接难题都准备了解决的方法。由聚氨酯制成的密封胶不仅具备了聚氨酯弹性好、耐低温、对基材界面黏附性好等优点，同时还具有原料广、配方多样、操作方便的特点，经过近一个世纪的发展。

但是上述技术方案在实际运用时，仍旧存在较多缺点，如环保型双组分聚氨酯密封胶聚在作为电绝缘材料使用时往往需要忍受金属电路工作时的高温，在土建领域，也需要承受自然环境的风吹雨打的，所以需要其较高的耐水解性，热稳定性。

技术实现要素：

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，通过引入蓖麻油、聚己内酯等水解稳定性较好的单体与异氰酸酯聚合，可以大幅度提高环保型双组分聚氨酯密封胶的耐水解性，耐候性，大大延长了环保型双组分聚氨酯密封胶的使用寿命，大幅度提高其热稳定性，在高温环境下也可以进行使用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：首先将二苯基甲烷二异氰酸酯150-200份，蓖麻油100-150份，甲基红100-120份，聚四氢呋喃醚二醇50-100份，加入加热罐中，继续升温，并以200-300转/分钟速度搅拌10-30分钟，使其搅拌均匀，然后停止搅拌静置20-40分钟，得到物质a混合物。

步骤二：将增塑剂0.5-0.8份，催化剂0.03-0.3份，在110-130℃条件下真空脱水，取出并且加入物质a混合物之中，继续升温150-200℃，以100-150转/分钟速度进行搅拌，得到物质b混合物。

步骤三：将聚己内酯30-50份，一缩二乙二醇10-30份，加入物质b混合物之中，进行保温，以100-120转/分钟速度搅拌10-20分钟，再停止搅拌，静置20-30分钟，最后降至室温，进行密封，密封时间为30-50分钟，即得到物质c混合物。

步骤四：将端羟基聚丁二烯100-150份，在100-130℃，真空度为0.098pma条件下，脱水50-80分钟，冷却至30-40℃备用，取脱水后的端羟基聚丁二烯90-130份，加入加热装置中，温度升至150-200℃，同时进行升压，并以80-100转/分钟速度搅拌20-30分钟，停止搅拌，同时通入氩气保护，得到物质d混合物。

步骤五：将消泡剂0.8-1份，偶联剂0.5-1份、加入物质d混合物，继续升温200-250℃，以60-80转/分钟速度搅拌15-30分钟，停止搅拌，静置20-40分钟，最后降至常温状态下，进行密封，密封时间为20-30分钟，得到物质e混合物。

步骤六：将物质e混合物倒入物质c混合物之中，继续升温220-250℃，再搅拌30-40分钟，压力设为400-600pa，停止搅拌，再通过高温高压固定成型，最终得到物质f混合物。

步骤七：将阻聚剂0.7-0.9份，加入物质f混合物之中，温度为250-300℃，以180-200转/分钟速度，然后停止搅拌，待温度降至室温后，得到环保型双组分聚氨酯密封胶。

在一个优选地实施方式中，步骤一中温度升至100-150℃。

在一个优选地实施方式中，步骤二中搅拌时间搅拌为15-25分钟，所述步骤一中增塑剂为邻苯二甲酸二(2－乙基己)酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二正辛酯或，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二仲辛酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯中的任意一种或几种。

在一个优选地实施方式中，步骤三保温度数设为180-200℃。

在一个优选地实施方式中，步骤四中压力设为200-300pa。

在一个优选地实施方式中，步骤五常温设为30-50℃，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷，缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙二胺丙基三乙氧基硅烷，乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或者几种。

在一个优选地实施方式中，步骤六中以150-180转/分钟速度进行搅拌。

在一个优选地实施方式中，步骤七中搅拌时间为30-50分钟。

本发明的技术效果和优点：

1、本发明通过引入蓖麻油、聚己内酯等水解稳定性较好的单体与异氰酸酯聚合，可以大幅度提高环保型双组分聚氨酯密封胶的耐水解性，耐候性，同时其电绝缘性和阻燃性保持稳定，不会有任何影响，从而可以适用于自然环境下，不易水解，更加稳定，大大延长了环保型双组分聚氨酯密封胶的使用寿命，非常耐用，同时通过加入端羟基聚丁二烯，使其脂肪族的一缩二乙二醇和二苯基甲烷二异氰酸酯相互反应促成热稳性更好环保型双组分聚氨酯密封胶，大幅度提高其热稳定性，在高温环境下也可以进行使用，其制备成本低，可量产，有利于市场的推广；

2、本发明采用端羟基聚丁二烯在加工处理时，可不用加入有机溶剂，避免了由溶剂而造成的环境污染、火灾、爆炸等危险，异氰酸酯可平稳地进行反应，可大幅度提高环保型双组分聚氨酯密封胶抗寒性，可大大减少其混合时活性，使其更加稳定，从而提高其固定效率，成型速度更快，并且其拉伸强度更高，撕裂强度更高，粘接强度更高，生产设备简单，操作起来更加容易方便。

具体实施方式

下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明提供了一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：首先将二苯基甲烷二异氰酸酯150份，蓖麻油100份，甲基红100份，聚四氢呋喃醚二醇50份，加入加热罐中，继续升温至100℃，并以200转/分钟速度搅拌15分钟，使其搅拌均匀，然后停止搅拌静置25分钟，得到物质a混合物。

步骤二：将邻苯二甲酸二辛酯0.5份，催化剂0.04份，在110℃条件下真空脱水，取出并且加入物质a混合物之中，继续升温150℃，以100转/分钟速度搅拌15分钟，得到物质b混合物。

步骤三：将聚己内酯35份，一缩二乙二醇10份，加入物质b混合物之中，在180℃进行保温，以100转/分钟速度搅拌10分钟，再停止搅拌，静置22分钟，最后降至室温，进行密封，密封时间为30分钟，即得到物质c混合物。

步骤四：将端羟基聚丁二烯120份，在110℃，真空度为0.098pma条件下，脱水50分钟，冷却至30℃备用，取脱水后的端羟基聚丁二烯90份，加入加热装置中，温度升至150℃，同时升压到200pa，并以80转/分钟速度搅拌20分钟，停止搅拌，同时通入氩气保护，得到物质d混合物。

步骤五：将消泡剂0.8份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份、加入物质d混合物，继续升温200℃，以60转/分钟速度搅拌15分钟，停止搅拌，静置20分钟，最后降至常温30℃状态下，进行密封，密封时间为20分钟，得到物质e混合物。

步骤六：将物质e混合物倒入物质c混合物之中，继续升温220℃，再以150转/分钟速度搅拌30分钟，压力设为450pa，停止搅拌，再通过高温高压固定成型，最终得到物质f混合物。

步骤七：将阻聚剂0.7份，加入物质f混合物之中，温度为250℃，以180转/分钟速度搅拌30分钟，然后停止搅拌，待温度降至室温后，得到环保型双组分聚氨酯密封胶。

实施例2：

本发明提供了一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：首先将二苯基甲烷二异氰酸酯160份，蓖麻油120份，甲基红110份，聚四氢呋喃醚二醇50份，加入加热罐中，继续升温至120℃，并以220转/分钟速度搅拌15分钟，使其搅拌均匀，然后停止搅拌静置25分钟，得到物质a混合物。

步骤二：将邻苯二甲酸二辛酯0.6份，催化剂0.05份，在110℃条件下真空脱水，取出并且加入物质a混合物之中，继续升温160℃，以110转/分钟速度搅拌15分钟，得到物质b混合物。

步骤三：将聚己内酯40份，一缩二乙二醇15份，加入物质b混合物之中，在190℃进行保温，以100转/分钟速度搅拌15分钟，再停止搅拌，静置25分钟，最后降至室温，进行密封，密封时间为30分钟，即得到物质c混合物。

步骤四：将端羟基聚丁二烯130份，在110℃，真空度为0.098pma条件下，脱水60分钟，冷却至35℃备用，取脱水后的端羟基聚丁二烯100份，加入加热装置中，温度升至160℃，同时升压到200pa，并以80转/分钟速度搅拌25分钟，停止搅拌，同时通入氩气保护，得到物质d混合物。

步骤五：将消泡剂0.85份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5份、加入物质d混合物，继续升温200℃，以60转/分钟速度搅拌20分钟，停止搅拌，静置20分钟，最后降至常温35℃状态下，进行密封，密封时间为20分钟，得到物质e混合物。

步骤六：将物质e混合物倒入物质c混合物之中，继续升温230℃，再以150转/分钟速度搅拌35分钟，压力设为450pa，停止搅拌，再通过高温高压固定成型，最终得到物质f混合物。

步骤七：将阻聚剂0.75份，加入物质f混合物之中，温度为260℃，以185转/分钟速度搅拌30分钟，然后停止搅拌，待温度降至室温后，得到环保型双组分聚氨酯密封胶。

实施例3：

本发明提供了一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：首先将二苯基甲烷二异氰酸酯170份，蓖麻油130份，甲基红110份，聚四氢呋喃醚二醇60份，加入加热罐中，继续升温至120℃，并以220转/分钟速度搅拌15分钟，使其搅拌均匀，然后停止搅拌静置30分钟，得到物质a混合物。

步骤二：将邻苯二甲酸二辛酯0.7份，催化剂0.1份，在120℃条件下真空脱水，取出并且加入物质a混合物之中，继续升温160℃，以110转/分钟速度搅拌15分钟，得到物质b混合物。

步骤三：将聚己内酯45份，一缩二乙二醇20份，加入物质b混合物之中，在190℃进行保温，以110转/分钟速度搅拌15分钟，再停止搅拌，静置25分钟，最后降至室温，进行密封，密封时间为35分钟，即得到物质c混合物。

步骤四：将端羟基聚丁二烯140份，在120℃，真空度为0.098pma条件下，脱水60分钟，冷却至35℃备用，取脱水后的端羟基聚丁二烯130份，加入加热装置中，温度升至180℃，同时升压到220pa，并以80转/分钟速度搅拌30分钟，停止搅拌，同时通入氩气保护，得到物质d混合物。

步骤五：将消泡剂0.9份，乙烯基三乙氧基硅烷0.7份、加入物质d混合物，继续升温230℃，以60转/分钟速度搅拌30分钟，停止搅拌，静置20分钟，最后降至常温35℃状态下，进行密封，密封时间为25分钟，得到物质e混合物。

步骤六：将物质e混合物倒入物质c混合物之中，继续升温240℃，再以160转/分钟速度搅拌35分钟，压力设为400pa，停止搅拌，再通过高温高压固定成型，最终得到物质f混合物。

步骤七：将阻聚剂0.8份，加入物质f混合物之中，温度为260℃，以185转/分钟速度搅拌30分钟，然后停止搅拌，待温度降至室温后，得到环保型双组分聚氨酯密封胶。

实施例4：

本发明提供了一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：首先将二苯基甲烷二异氰酸酯180份，蓖麻油140份，甲基红110份，聚四氢呋喃醚二醇80份，加入加热罐中，继续升温至120℃，并以220转/分钟速度搅拌15分钟，使其搅拌均匀，然后停止搅拌静置30分钟，得到物质a混合物。

步骤二：将邻苯二甲酸二辛酯0.7份，催化剂0.2份，在120℃条件下真空脱水，取出并且加入物质a混合物之中，继续升温160℃，以110转/分钟速度搅拌15分钟，得到物质b混合物。

步骤三：将聚己内酯45份，一缩二乙二醇25份，加入物质b混合物之中，在190℃进行保温，以110转/分钟速度搅拌15分钟，再停止搅拌，静置25分钟，最后降至室温，进行密封，密封时间为40分钟，即得到物质c混合物。

步骤四：将端羟基聚丁二烯140份，在120℃，真空度为0.098pma条件下，脱水60分钟，冷却至35℃备用，取脱水后的端羟基聚丁二烯130份，加入加热装置中，温度升至190℃，同时升压到250pa，并以80转/分钟速度搅拌30分钟，停止搅拌，同时通入氩气保护，得到物质d混合物。

步骤五：将消泡剂0.9份，乙烯基三乙氧基硅烷0.8份、加入物质d混合物，继续升温240℃，以70转/分钟速度搅拌30分钟，停止搅拌，静置30分钟，最后降至常温35℃状态下，进行密封，密封时间为25分钟，得到物质e混合物。

实施例5：

本发明提供了一种环保型双组分聚氨酯密封胶制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：首先将二苯基甲烷二异氰酸酯200份，蓖麻油150份，甲基红120份，聚四氢呋喃醚二醇100份，加入加热罐中，继续升温至120℃，并以250转/分钟速度搅拌15分钟，使其搅拌均匀，然后停止搅拌静置30分钟，得到物质a混合物。

步骤三：将聚己内酯50份，一缩二乙二醇30份，加入物质b混合物之中，在190℃进行保温，以110转/分钟速度搅拌15分钟，再停止搅拌，静置25分钟，最后降至室温，进行密封，密封时间为40分钟，即得到物质c混合物。

步骤七：将阻聚剂0.8份，加入物质f混合物之中，温度为260℃，以185转/分钟速度搅拌30分钟，然后停止搅拌，待温度降至室温后，得到环保型双组分聚氨酯密封胶.

分别取上述实施例1-4所制得的环保型双组分聚氨酯密封胶进行测试，得到以下数据：

由上表可知，实施例1、2、3、4、5中实施例3各方面性能基数变现更加优异，其中分解温度较高，从而所得到的物质热稳定性得到大幅的提高，粘接强度和拉伸强度也更加优异，使粘接强度变得更强，而且其中吸水率较低，当聚己内酯等水解稳定性较好的单体与异氰酸酯聚合，可以大幅度提高环保型双组分聚氨酯密封胶的耐水解性优异，耐候性，不会有任何影响，从而可以适用于自然环境下，不易水解，更加稳定，从而耐水解性变得更强，不易水解，更加耐用，耐候性更强。

最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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