一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂的制作方法

本实用新型涉及一种tio2消光剂，更具体涉及一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂。

背景技术：

随着全球各地聚酯产业的不断发展，聚酰胺产品的开发竞争变得日益激烈。为了消除聚酰胺纤维的光泽，常常采用在熔体中加入tio2消光剂。

在生产聚合锦纶切片的过程中，加入适量的tio2主要起消光作用，使切片看起来不透明，在下游纺丝织成布后，于布面上起遮光的效果。然而tio2化合物本身具有颗粒凝结、分子团聚现象，为避免tio2因电位差所产生的颗粒凝结现象及防止tio2光活性，因此需要对tio2颗粒表面做涂层加工处理。

为了使tio2获得更优良的性能，人们往往对其进行包覆改性，即以tio2为内核，在其表面包覆有机物或者无机物膜。通过包覆可改变tio2的分散性、亲水性、电导率、迁移性、表面活性和催化活性等。目前的包覆方法一般有无机包覆、有机包覆和混合包覆，混合包覆指在无机包覆的基础上采用有机包覆，虽然能使tio2具有良好性能的同时得到更好的分散性，但是在在实际的锦纶聚合工艺生产中，现有包覆方式下的tio2颗粒致密性较差，在预聚合塔内的温度、压力、酸、胺等环境条件下容易发生凝结现象，从而导致聚合塔内结垢。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题，在于提供一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，有良好的致密性，可改善结垢现象，且分散性好。

本实用新型是这样实现的：

一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，包括二氧化钛粒子以及包覆在二氧化钛粒子外的复合层，所述复合层由内到外依次包括无机硅化合物层、金属化合物层和有机聚合物包覆层。

优选地，所述金属化合物层由内到外依次包括锰离子层和氧化铝层。

进一步地，所述锰离子层为硫酸锰层。

进一步地，所述无机硅化合物层为二氧化硅层。

进一步地，所述有机聚合物包覆层呈球体网状结构包覆在颗粒表面。

优选地，所述有机聚合物包覆层为有机硅氧烷聚合物层。

更优选地，所述有机硅氧烷聚合物层为乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷聚合物层或乙烯基三丁酮肟基矽烷聚合物层。

本实用新型的优点在于：

(1)硅包覆在tio2的最内层，用以填补tio2在结晶过程中所产生的空穴缺陷，以阻隔tio2的空穴表面活性，降低光催化反应的活性，且硅在最内层，不容易游离出去。

(2)锰离子的包覆，锰能吸收紫外光，具有抗uv作用，可以使布面不易分解催化，延长布面的使用周期。

(3)铝的包覆，al2o3能反射部分紫外线，可避免tio2过多的吸收紫外线而增加光学活性。

(4)有机聚合物层包覆在最外层，采用不被己内酰胺、酸(pta)及胺(seed)溶解的有机硅氧烷聚合物，其无机端硅与内层二氧化钛紧密包覆，有机端烷基在外层形成立体空间障碍，隔离了二氧化钛碰撞，分散的效果更好，聚合形成的球体网状结构可以使二氧化钛包覆紧密不易发生再次团聚现象。

(5)本实用新型的结构，致密性好，能缓解聚合塔内的结垢现象。

附图说明

下面参照附图结合实施例对本实用新型作进一步的说明。

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为本实用新型的最外层结构示意图。

具体实施方式

实施例1

请参阅图1所示，本实用新型的一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，包括二氧化钛粒子以及包覆在二氧化钛粒子外的复合层，所述复合层由内到外依次为二氧化硅层1、锰离子层2、氧化铝层3和有机硅聚合物涂层4。

本实用新型将二氧化硅包覆在最内层，是为了避免sio2游离出来，且所包覆在tio2的硅含量越高，游离出来的sio2就越多。在萃取塔中，萃取锦纶切片单体时，硅离子随之溶解在萃取水中，随后在萃取水的回收处理过程中，即三效蒸发浓缩萃取水工段时产生结垢及管路堵塞，低元体分离槽结垢，产生重大异常。

所述有机硅聚合物层4为有机硅氧烷聚合物层，呈足球体网状结构包覆在颗粒表面，如图2所示。有机硅聚合物如乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷聚合物或乙烯基三丁酮肟基矽烷聚合物(乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷、乙烯基三丁酮肟基矽烷产品购自安徽艾约塔硅油有限公司，采用常规聚合方法，使颗粒表面发生物理吸附和化学聚合反应形成聚合物包覆层，如采用水解方式聚合)。理由如下：(1)表面的涂层不被己内酰胺、酸(pta)及胺(seed)溶解；(2)可耐400℃高温锻烧不变质，有利于后段加工；(3)硅氧烷可以将二氧化钛颗粒完全包覆，且具有烷基及胺基。其烷基在二氧化钛外层形成立体空间障碍，隔离了二氧化钛碰撞，分散的效果更好；(4)有良好的致密性。

本实用新型的包覆工艺可以采用湿法或干法表面包覆技术，与常规包覆工艺的差异仅在于，包覆顺序及包覆种类的不同。

通过上述包覆方式所形成的新型tio2再应用于调配工段，进行tio2调配液的配置，然后同已配置好的酸、胺以及新鲜己内酰胺按一定的比例打入预聚工段(采用常规聚合工艺)。例如：进行tio2调配液的配置(在全消光切片中tio2所占比例为1.6％左右)，然后同已配置好的酸(比例0.26％-0.40％)、胺(比例0.10％-0.22％)以及新鲜己内酰胺按一定的比例打入预聚工段，其中预聚塔的预聚压力设定在1480-1495mbarg，开环温度的控制244-247℃，在此条件下进行主要的开环反应。再经终聚齿轮泵将反应后的物料打入终聚工段，在终聚塔进行加聚反应和部分缩聚反应，其中终聚压力设定在1120-1142mbara，吸热温度控制在245-248℃。经熔体过滤工段的过滤作用后再进入切粒工段，切粒后得到锦纶湿切片。进入萃取工段，通过热纯水去除湿切片中含有的单体及低聚物，使其含量降至0.5％以内，其中萃取浴比控制在1:1.2-1:1.3，且萃取最高温度最好不超过120℃。萃取后切片再经干燥工段、冷却工段，最后进行打包储存，得到锦纶消光切片。在干燥工段，其上段温度控制在114-125℃，风量为19000-21000m3/h；下段温度控制在124-128℃，风量为8000-8300m3/h；且干燥压力控制在82-90mbarg；冷却工段冷却温度需控制在42-48℃。

由于本实用新型的tio2结构最外层为有机硅氧烷聚合包覆，其所含硅具有耐磨的特性，可耐400℃高温，可以将二氧化钛颗粒完全包覆。在调配好的tio2经研磨机研磨时可以提高温度，其表层也不会被破坏。当tio2调浆槽温度恒定在26℃，测试浓度控制在29.5％左右，其试验结果如表1所示。

表1钛白粉测试数据

其中：参考组数据为没有使用本实用新型钛白粉时研磨机的流量、出口温度以及研磨后普通tio2通过量。

由表1可知，使用本实用新型的钛白粉后，在研磨时可增加研磨时间，即使温度上升也不会发生团聚现象，可使tio2的平均粒径下降，从而大大提高了tio2大颗粒回收比例，即适当提高研磨机出口温度，可使通过量明显增加，预聚合塔内不易结垢。

虽然以上描述了本实用新型的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本实用新型的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本实用新型的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本实用新型的权利要求所保护的范围内。

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