一种分散蓝至黑染料组合物及其染料制品的制作方法

(一)技术领域

本发明涉及一种分散蓝至黑染料组合物及染料制品，特别涉及一种适用于疏水性纤维材料及其混纺织物的分散蓝至黑染料组合物及染料制品。

(二)

背景技术：

蓝黑系列分散染料是涤纶纤维和面料染色中用量最大的品种。常规的分散深蓝、分散黑，如分散蓝eco、分散黑ect、分散黑s-4bl虽然价格相对低廉，但是提升性一般，对于黑度要求高的订单，染料用量就会增加，生产污水量加大，从而导致污水处理成本增加，对环境保护产生不利的影响，在色牢度上也无法满足要求。随着人们对纺织产品的要求越来越高，具有较高水洗牢度及升华牢度的分散染料产品将具有很大的市场潜力。

(三)

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种分散蓝至黑染料组合物及染料制品，应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有提升力好、色牢度优异等特点。

本发明采用的技术方案是：

一种分散蓝至黑染料组合物，包括组分a、组分b、组分c和组分d，其中组分a选自式(i)所示化合物中的一种或多种，组分b选自式(ii)所示化合物中的一种或多种，组分c选自式(iii)所示化合物中的一种或多种，组分d选自式(iv)所示化合物中的一种或多种，所述分散染料组合物中，组分a的质量百分含量为5～90％，组分b的质量百分含量为5～90％，组分c的质量百分含量为1～50％，组分d的质量百分含量为1～50％；

式(i)中：

r¹为氢或conh2；

式(ii)中：

x¹为h或卤素；

r²、r³各自独立为c1～c4烷基或烯丙基；

式(iii)中：

x²为h或卤素；

r⁴、r⁵各自独立为c1～c4烷基、烯丙基或苄基；

式(iv)中：

x³、x⁴各自独立为氢或卤素；r⁶、r⁷各自独立为c1～c4烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为氰基、苯基、-oco-ph或-ocok¹，其中，k¹为c1～c4烷基。

上述式(i)～(iv)中，所述的c1～c4烷基可以是甲基、乙基、直链或支链的丙基或丁基。所述的卤素优选为cl或br。

本发明所述的分散蓝至黑染料组合物，组分a优选自下式之一或两种任意比例的混合物：

所述组分b优选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：

所述组分c优选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：

所述组分d优选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：

进一步，所述的分散蓝至黑染料组合物包含组分a、组分b、组分c和组分d，其中组分a的质量百分含量为5～90％，组分b的质量百分含量为5～90％，组分c的质量百分含量为1～40％，组分d的质量百分含量为1～40％。

进一步，所述的分散蓝至黑染料组合物由组分a、组分b、组分c和组分d组成，其中组分a的质量百分含量为5～90％，组分b的质量百分含量为5～90％，组分c的质量百分含量为1～40％，组分d的质量百分含量为1～40％。

本发明所述分散蓝至黑染料组合物优选包含组分a、组分b、组分c和组分d，其中：

组分a为式(i-1)～(i-2)中至少一种，更优选为(i-2)；

组分b为式(ii-1)～(ii-4)中的至少一种，更优选为(ii-3)、(ii-4)中至少一种；

组分c为式(iii-1)～(iii-8)中的至少一种，更优选为(iii-1)、(iii-2)中至少一种；

组分d为式(iv-1)～(iv-5)中的至少一种，更优选为(iv-1)、(iv-3)中至少一种；

所述组分a的质量百分含量为5～90％，组分b的质量百分含量为5～90％，组分c的质量百分含量为1～40％，组分d的质量百分含量为1～40％。

本发明所述分散蓝至黑染料组合物优选由组分a、组分b、组分c和组分d组成，其中：

组分a为式(i-1)～(i-2)中至少一种，更优选为(i-2)；

组分b为式(ii-1)～(ii-4)中的至少一种，更优选为(ii-3)、(ii-4)中至少一种；

组分c为式(iii-1)～(iii-8)中的至少一种，更优选为(iii-1)、(iii-2)中至少一种；

组分d为式(iv-1)～(iv-5)中的至少一种，更优选为(iv-1)、(iv-3)中至少一种；

所述组分a的质量百分含量为5～90％，组分b的质量百分含量为5～90％，组分c的质量百分含量为1～40％，组分d的质量百分含量为1～40％。

本发明所述的分散蓝至黑染料组合物，还允许与其他染料进一步复配增效制成新的蓝色或黑色等组合物，如进一步加入c.i.分散蓝60、c.i.分散蓝73、c.i.分散蓝77、c.i.分散蓝148等，其他染料的含量优选不超过分散蓝至黑染料组合物的30％。

本发明所述的分散蓝至黑染料组合物，其商品化或应用过程中通常需要加入常规助剂。因此，本发明还提供了一种可直接作为商品或者直接应用的分散蓝至黑染料制品，其含有所述的分散蓝至黑染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。优选的，所述的分散蓝至黑染料制品由所述的分散蓝至黑染料组合物和助剂组成。所述的助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂及其它表面活性剂等，优选自下列之一或其中两种以上的混合物：木质素磺酸盐(木质素85a、木质素83a等)、烷基萘磺酸甲醛缩合物(如甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂mf))、萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂nno)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂cnf)、元明粉等。

本发明所述的分散蓝至黑染料制品的制备方法如下：将组成分散蓝至黑染料组合物的染料单体化合物(原染料)按配比混合后，在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将染料单体化合物分别在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按比例进行混合。本发明所述的分散蓝至黑染料制品，用砂磨机或研磨机研磨后为液状，喷雾干燥后可为粉状、颗粒状，这是本领域技术人员公知的制备方法，由于喷雾干燥过程中不可能将水分100％的脱除，因此即便是粉状或颗粒状的染料制品中，仍允许存在一定量的水分，优选不超过染料制品总重的10％。

本发明中，式(i)、(ii)、(iii)、(iv)所示的染料化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成，也可以采用市售商品。

本发明提供了所述分散蓝至黑染料制品在疏水性纤维材料染色或印花中的应用。

需要说明的是，染料制品应用于纺织纤维的印染时，对染色效果的提升做出贡献的技术特征在于该制品中所含有的染料组分及比例。

利用本发明的染料组合物制成的染料制品，可按行业内惯用方式对疏水性纤维材料(如聚酯及其混纺交织物，如涤/氨交织物)进行染色，如采用普通浸染法或高温高压染色法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法如将疏水性纤维材料进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花如将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。

本发明提供分散蓝至黑染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色时，具有提升力好，耐摩擦、耐水洗和耐升华牢度优异等特点。

(四)附图说明

图1是实施例1～实施例3和对比实施例1得到的染料的提升力曲线。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

将10克式(i-2)化合物，40克式(ii-3)化合物，20克式(iii-1)化合物，30克式(iv-1)化合物，280克的分散剂mf，加1000克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物黑色色调。

实施例2：

将15克式(i-2)化合物，60克式(ii-4)化合物，10克式(iii-2)化合物，15克式(iv-1)化合物，250克的分散剂mf，加1000克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物藏青色色调。

实施例3～28

按照实施例1-2所述的方法，不同的是采用表1中组分a、组分b、组分c、组分d的结构和重量，加入助剂200克(分散剂mf为150克，木质素磺酸钠为50克)，加水1200克拼混后制成浆液，研磨分散，干燥，制得成品，该染料能提供给聚酯及其混纺织物各项牢度性能优良的蓝至黑色色调。

表1

实施例29

将10克式(i-2)化合物，40克式(ii-3)化合物，20克式(iii-1)化合物，30克式(iv-1)化合物，5克式(ⅴ-1)所示的c.i.分散蓝60、250克的分散剂mf，加1000克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物黑色色调。

实施例30

将10克式(i-2)化合物，40克式(ii-3)化合物，20克式(iii-1)化合物，30克式(iv-1)化合物，5克式(ⅴ-2)所示的c.i.分散蓝148、250克的分散剂mf，加1000克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物黑色色调。

实施例31

将10克式(i-2)化合物，40克式(ii-3)化合物，20克式(iii-1)化合物，30克式(iv-1)化合物，5克式(ⅴ-3)所示的c.i.分散蓝77、250克的分散剂mf，加1000克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物黑色色调。

对比实施例1：

将专利cn102516812a专利中的实施例1作为对比例1。

染色实施例：

选取上述实施例1～31和对比实施例1中制得的分散染料，采用常规高温高压染色法处理涤纶织物，处理过程中，控制染色深度(o.w.f)4.0％，浴比1∶25，调染浴ph值4～5，室温入染，以1℃/min升温至130℃，保温45min，按常法还原净洗、水洗、干燥，得到蓝至黑色的染织物。按照iso105-p01、iso105-x12、iso105-c10、分别测试耐升华、耐摩擦和耐水洗色牢度，结果见下表2：

表2

提升力实施例：

将实施例1～实施例3、对比实施例1染料，按照gb/t2397-2012中的方法，分别以染色浓度0.5％、1.0％、2.0％、4.0％、6.0％、8.0％进行高温高压染色，评估其提升力性能，结果见下图1。

由此可见，本发明中的分散蓝至黑染料组合物，各项牢度性能优异，其中提升力、水洗沾色牢度均优于对比实施例1，能够满足高牢度要求面料的印染。

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