一种钡铁氧体-Al2O3负载多孔SiC的聚苯胺吸波涂料及其制法的制作方法

2021-02-02 18:02:00|

456|

起点商标网

本发明涉及聚苯胺吸波涂料技术领域，具体为一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料及其制法。

背景技术：

电磁波是由相同且互相垂直的电场与磁场在空间中衍生发射的震荡粒子波，是以波动的形式传播的电磁场，电磁波的干扰传播途径主要有传导干扰和辐射干扰电磁波会产生电子辐射污染，影响电子设备正常工作，并且电磁波对人体也有极大危害，电磁辐射是心血管疾病、糖尿病、癌突变的主要诱因之一。

为了防止和抑制电磁波干扰，主要采用合理设计电路、滤波、屏蔽等技术方法，屏蔽技术作为抑制电磁波辐射的基本手段已得到广泛应用，是将辐射能量限制在特定区域内，或者是防止辐射能量进入另一特定区域，吸波材料和屏蔽材料是屏蔽效率高低的关键，聚苯胺类导电高分子具有质量轻、密度低、抗腐蚀性良好、电导率可调以及特殊的共轭大π体系等优点，在吸波材料领域展示出巨大的发展潜能，但是依靠导电高分子本身对电磁波的吸收能力是非常有限的，因此，将其与其它无机介电材料钡铁氧体、锶铁氧体、四氧化三铁、三氧化铝等形成复合材料，在利用导电高分子优良电性质的同时，进而调控材料电磁参数、改善材料阻抗匹配、提高材料吸波性能，然而无机介电材料在聚苯胺中的相容性和分散性很差，大大降低了聚苯胺材料的吸波性能。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料及其制法，解决了聚苯胺材料吸波性能较差的问题，同时解决了无机介电材料在聚苯胺中相容性和分散性较差的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料，包括以下按重量份数计的配方原料：6-18份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料、1-3份硅烷偶联剂、32-34份过硫酸胺、17-19份苯胺、30-33份邻甲氧基苯胺、2-5份乳化剂。

优选的，所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

优选的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸。

优选的，所述钡铁氧体-al2o3-sic复合材料制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在40-50℃下超声分散处理40-60min，再加入质量分数为20-25％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为20-26:3-4:1，匀速搅拌6-8h后缓慢滴加正硅酸乙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40-50℃，匀速搅拌反应25-30h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，升温至550-580℃，在空气氛围下保温煅烧6-8h，然后在n2氛围下，升温至620-650℃，保温煅烧2-3h，然后在ar氛围下，升温至1300-1320℃保温煅烧2-3h，最后降温至720-750℃，通入空气，保温煅烧1-2h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球。

(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球和纳米al2o3，将反应瓶置于超声处理仪中，在40-50℃下超声分散处理1-2h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为5-10℃/min，在1420-1460℃下保温煅烧3-4h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3。

(3)向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3、fecl3、bacl2和lacl3，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌1-2h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在50-70℃下超声分散处理2-3h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150-180℃反应15-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，在1050-1100℃下保温煅烧3-4h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料。

优选的，所述恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质。

优选的，所述间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯，三者质量比为1:1.2-1.5:6-7。

优选的，所述多孔纳米sic空心微球和纳米al2o3质量比为4-6:1。

优选的，所述sic空心微球负载纳米al2o3、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为30-40:28-47:3-5:1。

优选的，所述钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入乙醇溶剂、6-18份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料和1-3份硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50-60℃，匀速搅拌反应30-40h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料。

(2)向反应瓶中加入物质的量浓度为1-1.5mol/l的盐酸溶液，再加入17-19份苯胺、30-33份邻甲氧基苯胺和32-34份过硫酸胺，将反应瓶置于低温冷却仪中，在-5-0℃下匀速搅拌反应15-20h，将溶液过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到苯胺共聚物。

(3)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、苯胺共聚物和改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料，将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为25-35khz，超声分散处理3-5h，然后匀速搅拌2-4h，向反应瓶中加入蒸馏水，直至有大量沉淀生成，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物溶液甲苯溶剂中，控制固液比为40-60％，再加入2-5份乳化剂，匀速搅拌4-6h，制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

该一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料，间苯二酚和多聚甲醛甲醛和形成酚醛低聚物作为空心模板和制孔剂，通过高温碳化法制备出多孔纳米sic空心微球，其表面具有丰富的介孔结构和巨大的比表面积，sic介电常数很高，al2o3具有优异的电绝缘性和较低的介电损耗，al2o3负载到sic空心微球表面形成复合材料，产生大量电偶极矩，增强了界面极化能力，从而改善了sic的阻抗匹配性能和吸波性能，并且sic空心微球结构可以多次反射电磁波，起到了损耗电磁波的效果。

该一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料，钡铁氧体为尖晶石型铁氧体，通过镧掺杂使钡铁氧体形成吸波性能更好的六角晶系铁氧体，并且镧具有良好的电磁结构和性质，调节了钡铁氧体磁晶各向异性场和电磁参数，提高了其饱和磁化强度，降低了矫顽磁力，提高了钡铁氧体的磁导率和磁损耗能力，并且镧掺杂使钡铁氧体在sic空心微球表面形成三维导电网络，产生漏导损耗可以有效地衰减电磁波。

该一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料，硅烷偶联剂n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与al2o3表面的羟基键合，硅烷偶联剂中的氨基和亚氨基与聚苯胺中的亚氨基形成氢键和范德华力，大幅提高了钡铁氧体-al2o3-sic复合材料在聚苯胺中的分散性和相容性，避免了钡铁氧体-al2o3-sic复合材料团聚和结块，从而增强了聚苯胺的电磁损耗能力和吸波性能。

附图说明

图1为本发明连接结构立体图；

图2为本发明连接结构左视图；

图3为本发明连接结构前视图；

图4为本发明连接结构俯视图。

图中：1-锅体、2-锅胆、3-盖体、4-控制面板、5-电压控制钮、6-温度控制钮、7-电源键。

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料，包括以下按重量份数计的配方原料：6-18份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料、1-3份硅烷偶联剂、32-34份过硫酸胺、17-19份苯胺、30-33份邻甲氧基苯胺、2-5份乳化剂，硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，乳化剂为十二烷基苯磺酸。

钡铁氧体-al2o3-sic复合材料制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在40-50℃下超声分散处理40-60min，再加入质量分数为20-25％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为20-26:3-4:1，匀速搅拌6-8h后缓慢滴加正硅酸乙酯，其中间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯三者质量比为1:1.2-1.5:6-7，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质，加热至40-50℃，匀速搅拌反应25-30h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，升温至550-580℃，在空气氛围下保温煅烧6-8h，然后在n2氛围下，升温至620-650℃，保温煅烧2-3h，然后在ar氛围下，升温至1300-1320℃保温煅烧2-3h，最后降温至720-750℃，通入空气，保温煅烧1-2h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球。

(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球和纳米al2o3，两者质量比为4-6:1，将反应瓶置于超声处理仪中，在40-50℃下超声分散处理1-2h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为5-10℃/min，在1420-1460℃下保温煅烧3-4h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3。

(3)向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为30-40:28-47:3-5:1，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌1-2h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在50-70℃下超声分散处理2-3h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150-180℃反应15-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5-10℃/min，在1050-1100℃下保温煅烧3-4h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料。

钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料制备方法包括以下步骤：

实施例1

(1)制备多孔纳米sic空心微球组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在40℃下超声分散处理40min，再加入质量分数为20％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为20:3:1，匀速搅拌6h后缓慢滴加正硅酸乙酯，其中间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯三者质量比为1:1.2:6，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质，加热至40℃，匀速搅拌反应25h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至550℃，在空气氛围下保温煅烧6h，然后在n2氛围下，升温至620℃，保温煅烧2h，然后在ar氛围下，升温至1300℃保温煅烧2h，最后降温至720℃，通入空气，保温煅烧1h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球组分1。

(2)制备sic空心微球负载纳米al2o3组分1：向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球组分1和纳米al2o3，两者质量比为4:1，将反应瓶置于超声处理仪中，在40℃下超声分散处理1h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为5℃/min，在1420℃下保温煅烧3h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3组分1。

(3)制备钡铁氧体-al2o3-sic复合材料1：向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3组分1、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为30:28:3:1，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌1h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在50℃下超声分散处理2h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150℃反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5℃/min，在1050℃下保温煅烧3h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料1。

(4)制备改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料1：向反应瓶中加入乙醇溶剂、18份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料1和1份硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌反应30h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料1。

(5)制备苯胺共聚物组分1：向反应瓶中加入物质的量浓度为1mol/l的盐酸溶液，再加入17份苯胺、30邻甲氧基苯胺和32份过硫酸胺，将反应瓶置于低温冷却仪中，在0℃下匀速搅拌反应15h，将溶液过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到苯胺共聚物组分1。

(6)制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料1：向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、苯胺共聚物组分1和改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料1，将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为25khz，超声分散处理3h，然后匀速搅拌2h，向反应瓶中加入蒸馏水，直至有大量沉淀生成，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物溶液甲苯溶剂中，控制固液比为40％，再加入2份乳化剂，匀速搅拌4h，制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料1。

实施例2

(1)制备多孔纳米sic空心微球组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在40℃下超声分散处理40min，再加入质量分数为20％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为20:3:1，匀速搅拌6h后缓慢滴加正硅酸乙酯，其中间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯三者质量比为1:1.2:6，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质，加热至40℃，匀速搅拌反应25h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至550℃，在空气氛围下保温煅烧6h，然后在n2氛围下，升温至620℃，保温煅烧2h，然后在ar氛围下，升温至1300℃保温煅烧2h，最后降温至720℃，通入空气，保温煅烧1h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球组分2。

(2)制备sic空心微球负载纳米al2o3组分2：向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球组分2和纳米al2o3，两者质量比为6:1，将反应瓶置于超声处理仪中，在40℃下超声分散处理1h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为5℃/min，在1420℃下保温煅烧3h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3组分2。

(3)制备钡铁氧体-al2o3-sic复合材料2：向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3组分2、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为40:28:5:1，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌1h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在70℃下超声分散处理2h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为10℃/min，在1050℃下保温煅烧4h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料2。

(4)制备改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料2：向反应瓶中加入乙醇溶剂、15份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料2和1.5份硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌反应30h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料2。

(5)制备苯胺共聚物组分2：向反应瓶中加入物质的量浓度为1.5mol/l的盐酸溶液，再加入17.5份苯胺、31邻甲氧基苯胺和32.5份过硫酸胺，将反应瓶置于低温冷却仪中，在0℃下匀速搅拌反应15h，将溶液过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到苯胺共聚物组分2。

(6)制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料2：向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、苯胺共聚物组分2和改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料2，将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为35khz，超声分散处理3h，然后匀速搅拌4h，向反应瓶中加入蒸馏水，直至有大量沉淀生成，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物溶液甲苯溶剂中，控制固液比为45％，再加入2.5份乳化剂，匀速搅拌6h，制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料2。

实施例3

(1)制备多孔纳米sic空心微球组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在45℃下超声分散处理50min，再加入质量分数为22％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为23:3.5:1，匀速搅拌7h后缓慢滴加正硅酸乙酯，其中间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯三者质量比为1:1.4:6.5，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质，加热至45℃，匀速搅拌反应28h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为8℃/min，升温至560℃，在空气氛围下保温煅烧7h，然后在n2氛围下，升温至635℃，保温煅烧2.5h，然后在ar氛围下，升温至1310℃保温煅烧2.5h，最后降温至740℃，通入空气，保温煅烧1.5h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球组分3。

(2)制备sic空心微球负载纳米al2o3组分3：向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球组分3和纳米al2o3，两者质量比为5:1，将反应瓶置于超声处理仪中，在45℃下超声分散处理1.5h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为8℃/min，在1440℃下保温煅烧3.5h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3组分3。

(3)制备钡铁氧体-al2o3-sic复合材料3：向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3组分3、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为35:38:3.5:1，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌1.5h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在60℃下超声分散处理2.5h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至160℃反应18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为7℃/min，在1080℃下保温煅烧3.5h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料3。

(4)制备改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料3：向反应瓶中加入乙醇溶剂、12.5份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料3和2份硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至55℃，匀速搅拌反应35h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料3。

(5)制备苯胺共聚物组分3：向反应瓶中加入物质的量浓度为1.2mol/l的盐酸溶液，再加入18份苯胺、31邻甲氧基苯胺和33份过硫酸胺，将反应瓶置于低温冷却仪中，在-2℃下匀速搅拌反应18h，将溶液过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到苯胺共聚物组分3。

(6)制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料3：向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、苯胺共聚物组分3和改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料3，将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为30khz，超声分散处理4h，然后匀速搅拌3h，向反应瓶中加入蒸馏水，直至有大量沉淀生成，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物溶液甲苯溶剂中，控制固液比为50％，再加入3.5份乳化剂，匀速搅拌5h，制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料3。

实施例4

(1)制备多孔纳米sic空心微球组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在50℃下超声分散处理40min，再加入质量分数为25％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为26:4:1，匀速搅拌6h后缓慢滴加正硅酸乙酯，其中间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯三者质量比为1:1.5:7，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质，加热至40℃，匀速搅拌反应25h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5℃/min，升温至580℃，在空气氛围下保温煅烧8h，然后在n2氛围下，升温至650℃，保温煅烧2h，然后在ar氛围下，升温至1320℃保温煅烧3h，最后降温至720℃，通入空气，保温煅烧2h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球组分4。

(2)制备sic空心微球负载纳米al2o3组分4：向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球组分4和纳米al2o3，两者质量比为6:1，将反应瓶置于超声处理仪中，在50℃下超声分散处理1h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为10℃/min，在1420℃下保温煅烧4h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3组分4。

(3)制备钡铁氧体-al2o3-sic复合材料4：向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3组分4、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为40:28:3:1，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌2h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在70℃下超声分散处理2h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5℃/min，在1100℃下保温煅烧4h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料4。

(4)制备改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料4：向反应瓶中加入乙醇溶剂、9.5份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料4和2.5份硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌反应30h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料4。

(5)制备苯胺共聚物组分4：向反应瓶中加入物质的量浓度为1mol/l的盐酸溶液，再加入18.5份苯胺、32邻甲氧基苯胺和33.5份过硫酸胺，将反应瓶置于低温冷却仪中，在0℃下匀速搅拌反应15h，将溶液过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到苯胺共聚物组分4。

(6)制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料4：向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、苯胺共聚物组分4和改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料4，将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为30khz，超声分散处理5h，然后匀速搅拌4h，向反应瓶中加入蒸馏水，直至有大量沉淀生成，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物溶液甲苯溶剂中，控制固液比为55％，再加入4份乳化剂，匀速搅拌6h，制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料4。

实施例5

(1)制备多孔纳米sic空心微球组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入间二苯酚和多聚甲醛，匀速搅拌至溶解，将反应瓶置于超声处理仪中，在50℃下超声分散处理60min，再加入质量分数为25％的氨水溶液，蒸馏水、乙醇和氨水溶液体积比为26:4:1，匀速搅拌8h后缓慢滴加正硅酸乙酯，其中间二苯酚、多聚甲醛和正硅酸乙酯三者质量比为1:1.5:7，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括锅体，锅体的内部活动连接有锅胆，锅胆的上方活动连接有盖体，锅体的正面设置有控制面板，控制面板的外侧设置有电压控制钮，控制面板的外侧设置有温度控制钮，控制面板的外侧活动连接有电源键，锅体为长方体形状且其外侧均为倒圆角设计，盖体的形状和尺寸均与锅胆相适配，并且盖体的截面形状为等腰梯形，锅体底部的四角均设置有垫块，四个垫块的规格尺寸均相同且为硬质橡胶材质，加热至50℃，匀速搅拌反应30h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为10℃/min，升温至580℃，在空气氛围下保温煅烧8h，然后在n2氛围下，升温至650℃，保温煅烧3h，然后在ar氛围下，升温至1320℃保温煅烧3h，最后降温至750℃，通入空气，保温煅烧2h，煅烧产物为多孔纳米sic空心微球组分5。

(2)制备sic空心微球负载纳米al2o3组分5：向反应瓶中加入乙醇溶剂、多孔纳米sic空心微球组分5和纳米al2o3，两者质量比为6:1，将反应瓶置于超声处理仪中，在50℃下超声分散处理2h，将溶液减压浓缩除去溶剂并干燥，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入ar，升温速率为10℃/min，在1460℃下保温煅烧4h，煅烧产物为sic空心微球负载纳米al2o3组分5。

(3)制备钡铁氧体-al2o3-sic复合材料5：向反应瓶中加入蒸馏水、sic空心微球负载纳米al2o3组分5、fecl3、bacl2和lacl3，四者质量比为40:47:5:1，搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，再匀速搅拌2h，然后加入尿素，将反应瓶置于超声处理仪中，在70℃下超声分散处理3h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为10℃/min，在1100℃下保温煅烧4h，煅烧产物为镧掺杂钡铁氧体-sic空心微球负载纳米al2o3，即为钡铁氧体-al2o3-sic复合材料5。

(4)制备改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料5：向反应瓶中加入乙醇溶剂、6份钡铁氧体-al2o3-sic复合材料5和3份硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌反应40h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料5。

(5)制备苯胺共聚物组分5：向反应瓶中加入物质的量浓度为1.5mol/l的盐酸溶液，再加入19份苯胺、33邻甲氧基苯胺和34份过硫酸胺，将反应瓶置于低温冷却仪中，在-5℃下匀速搅拌反应20h，将溶液过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到苯胺共聚物组分5。

(6)制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料5：向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、苯胺共聚物组分5和改性钡铁氧体-al2o3-sic复合材料5，将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为35khz，超声分散处理5h，然后匀速搅拌4h，向反应瓶中加入蒸馏水，直至有大量沉淀生成，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物溶液甲苯溶剂中，控制固液比为60％，再加入5份乳化剂，匀速搅拌6h，制备得到钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料5。

将实施例中的钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料1-5固化成膜，剪裁成厚度为3mm的环形薄膜，使用e5071c网络分析仪测试薄膜材料的吸波性能和电磁屏蔽性能，测试标准为gb/t35575-2017。

综上所述，该一种钡铁氧体-al2o3负载多孔sic的聚苯胺吸波涂料，间苯二酚和多聚甲醛甲醛和形成酚醛低聚物作为空心模板和制孔剂，通过高温碳化法制备出多孔纳米sic空心微球，其表面具有丰富的介孔结构和巨大的比表面积，sic介电常数很高，al2o3具有优异的电绝缘性和较低的介电损耗，al2o3负载到sic空心微球表面形成复合材料，产生大量电偶极矩，增强了界面极化能力，从而改善了sic的阻抗匹配性能和吸波性能，并且sic空心微球结构可以多次反射电磁波，起到了损耗电磁波的效果。

钡铁氧体为尖晶石型铁氧体，通过镧掺杂使钡铁氧体形成吸波性能更好的六角晶系铁氧体，并且镧具有良好的电磁结构和性质，调节了钡铁氧体磁晶各向异性场和电磁参数，提高了其饱和磁化强度，降低了矫顽磁力，提高了钡铁氧体的磁导率和磁损耗能力，并且镧掺杂使钡铁氧体在sic空心微球表面形成三维导电网络，产生漏导损耗可以有效地衰减电磁波。

硅烷偶联剂n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与al2o3表面的羟基键合，硅烷偶联剂中的氨基和亚氨基与聚苯胺中的亚氨基形成氢键和范德华力，大幅提高了钡铁氧体-al2o3-sic复合材料在聚苯胺中的分散性和相容性，避免了钡铁氧体-al2o3-sic复合材料团聚和结块，从而增强了聚苯胺的电磁损耗能力和吸波性能。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击【在线咨询】或添加微信【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。