一种高效石墨烯吸油材料的制备方法与流程

本发明涉及石墨烯的制备方法，具体为一种高效石墨烯吸油材料的制备方法。

背景技术：

随着工业的发展和人们生活水平的提高，含油废水、废气的排放以及油船、油罐泄露事故增加造成的环境污染日益严重，已经对海洋和人们的生活构成了威胁。高吸油树脂材料作为一种新型的功能高分子材料区别于以往的普通吸油材料，不仅可以达到高效吸油的目的，还具有吸油种类多、吸油速率快、吸油倍率高，吸油而不吸水等特点，不但可以替代传统的吸油材料，而且能有效回收水面浮油，净化水环境。这种高效吸油材料拥有广阔的应用前景，其开发与研制越来越受到人们的重视。目前市场上有发泡聚丙烯作为气相液相的吸附材料。但是该材料作为吸附材料，具有一些缺点，即吸油又吸水，吸收后挤压再次泄漏，由于多孔结构，比表面积大，无法抑制被吸收的高挥发性液体的挥发性，对有毒易爆的化学品处理效果不理想。为了解决这一问题，本发明在发泡聚丙烯的生产阶段发泡过程中加入高分子吸收剂粒子，使得生产出的发泡聚丙烯粒子内壁表面复合了高分子吸收剂粒子，新材料就具备了物理吸附，和化学吸收的双重优点，并且还添加不同的添加剂增强了吸油材料的性能，使其应用范围更广，使用寿命更长。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，然后将石墨烯薄片通过粉碎机粉碎形成颗粒物，并将获得的颗粒物添加至去离子水中，超声2-5h后，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶液。

2）将聚偏二氟乙烯添加至二甲基酰胺溶液中，在50-100℃充分反应，搅拌0.4-2h，获得完全溶解的混合液体。

3）将步骤2）中获得的混合溶液添加至氧化石墨烯水溶液中混合搅拌20-50min，然后加入含氮还原剂，在温度为120-200℃下充分反应，反应完成后通过水热还原获得水凝胶。

4）将水凝胶经去离子水洗涤去除残留的聚偏二氟乙烯，然后对产物进行冷冻干燥，获得多孔的高效石墨烯吸油材料。

进一步的，所述含氮还原剂为水合肼，并且水合肼与氧化石墨烯的体积比为1：20-1：50。

进一步的，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2-5mg/ml。

进一步的，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯与水的比例为1-5。

进一步的，所述聚偏二氟乙烯与二甲基酰胺溶液的体积比为1-12。

进一步的，所述石墨烯薄片粉碎后形成颗粒物的大小为30-45目，优选颗粒物的大小为40目。

进一步的，所述含氮还原剂与氧化石墨烯的体积比为＞0~≥1:29。

本发明的有益效果是：

1.本发明提出的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，所使用的含氮还原剂在吸油石墨烯的形成过程中不仅是还原剂，而且也是氮源的掺杂组分，在氮元素的作用下，可大大提高了产物的吸油性能，使所得到的材料具有对各类油具有最大的吸附效果。

2.本发明提出的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，通过添加聚偏二氟乙烯和二甲基甲酰胺，所获得的石墨烯具有较大的比表面积，对各种油和有机溶剂的吸附能力高达20-70g/g，具有较高的超疏水能力和较高的吸附循环能力，而且制备过程简单，成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。

实施例1：

一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，然后将石墨烯薄片通过粉碎机粉碎形成颗粒物，并将获得的颗粒物添加至去离子水中，超声2h后，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶液。

2）将聚偏二氟乙烯添加至二甲基酰胺溶液中，在50℃充分反应，搅拌0.4h，获得完全溶解的混合液体。

3）将步骤2）中获得的混合溶液添加至氧化石墨烯水溶液中混合搅拌20min，然后加入含氮还原剂，在温度为120℃下充分反应，反应完成后通过水热还原获得水凝胶。

4）将水凝胶经去离子水洗涤去除残留的聚偏二氟乙烯，然后对产物进行冷冻干燥，获得多孔的高效石墨烯吸油材料。

实施例2：

一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，然后将石墨烯薄片通过粉碎机粉碎形成颗粒物，并将获得的颗粒物添加至去离子水中，超声3h后，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶液。

2）将聚偏二氟乙烯添加至二甲基酰胺溶液中，在80℃充分反应，搅拌1h，获得完全溶解的混合液体。

3）将步骤2）中获得的混合溶液添加至氧化石墨烯水溶液中混合搅拌40min，然后加入含氮还原剂，在温度为150℃下充分反应，反应完成后通过水热还原获得水凝胶。

4）将水凝胶经去离子水洗涤去除残留的聚偏二氟乙烯，然后对产物进行冷冻干燥，获得多孔的高效石墨烯吸油材料。

实施例3：

一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，然后将石墨烯薄片通过粉碎机粉碎形成颗粒物，并将获得的颗粒物添加至去离子水中，超声5h后，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶液。

2）将聚偏二氟乙烯添加至二甲基酰胺溶液中，在100℃充分反应，搅拌2h，获得完全溶解的混合液体。

3）将步骤2）中获得的混合溶液添加至氧化石墨烯水溶液中混合搅拌50min，然后加入含氮还原剂，在温度为200℃下充分反应，反应完成后通过水热还原获得水凝胶。

4）将水凝胶经去离子水洗涤去除残留的聚偏二氟乙烯，然后对产物进行冷冻干燥，获得多孔的高效石墨烯吸油材料。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

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