一种蓝色复合材料酞菁铜包覆钴蓝的制备方法与流程

本发明属于复合颜料制备技术领域，具体涉及一种蓝色复合颜料的制备方法。

背景技术：

无机颜料具有优良的耐候性和耐酸碱性能，被广泛应用于建筑涂料，塑料，玻璃，以及橡胶制品的着色。针对无机颜料的颜色单调，色彩不够鲜艳问题，国内外开展了化学包覆法对无机颜料进行改性，有机无机复合材料成为一种新的趋势，本发明采用有机酞菁铜包覆无机颜料钴蓝，克服了无机钴蓝价格昂贵，颜色不够鲜艳的缺陷，由该材料分散制备的透明蓝色调节剂用与玻璃漆中，色泽亮丽，透明度好。

技术实现要素：

本发明提供一种蓝色复合材料酞菁铜包覆钴蓝的制备方法，其具体步骤如下：

（1）超细钴蓝粉体的制备：将市售钴蓝粉体在搅拌的同时加入到溶有钛酸酯偶联剂，消泡剂，润湿剂的水溶液中搅拌混匀，乳化机分散，然后进行砂磨机研磨，制成粒度约50nm的钛酸酯类偶联剂包覆的水性钴蓝浆料，冷冻干燥制备纳米级包覆钛/钴蓝粉；

（2）纳米钴蓝粉体改性：在甲苯中加入制备的纳米级钴蓝粉体，加入烷基化试剂，搅拌12小时，过滤固体产物，异丙醇抽提干净，80℃真空干燥，得到表面带有氨基基团的钴蓝粉体；

（3）磺化酞菁铜改性：将磺化酞菁铜与pcl5反应，生成产物酞菁铜磺酰氯cupc(so2cl)4；

（4）酞菁铜包覆钴蓝粉体制备：将步骤（2）改性过的钴蓝粉体浸泡在吡啶中，将步骤（3）改性磺化酞菁铜滴加到钴蓝浆料中，边滴加边搅拌，常温下搅拌一定时间，然后70～90℃反应6～20小时，用吡啶，乙醇，去离子水清洗干净，得到酞菁铜包覆的钴蓝粉体。

优选的，所述步骤（1）中浆料配比组成，市售钴蓝粉体30-50%（w/w），钛酸酯偶联剂3～5%（w/w），消泡剂0.01～0.03%（w/w），润湿剂0.3～0.5%（w/w），其余为去离子水，其中所述消泡剂为byk011、byk024、byk025、byk028中的一种或其组合，所述润湿剂为tego245、tegowet280、tego260、tegowet505中的一种或其组合。

优选的，所述步骤（1）中浆料分散，砂磨机中锆珠填充率70-80%，锆珠选择为直径为0.05mm，研磨线速度12m/s。

优选的，所述步骤（2）中所述配比为，钴蓝：烷基化试剂=1:（1～1.5）（w/w）。所述烷基化试剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。

优选的，所述步骤（3）磺化酞菁铜与pcl5摩尔比为1:1。

优选的，所述步骤（4）所述配比为，钴蓝：酞菁铜=1:（1～1.2）（w/w）。

与现有技术相比，本发明所述的方法制备纳米蓝色复合材料具有如下的有益效果：

（1）采用酞酸酯试剂分散改性，砂磨机高效破碎，冷冻干燥技术相结合的方式成功合成纳米级钴蓝粉体。该粉体在溶剂中极易分散，得到平均粒径约50纳米的浆料。

（2）对钴蓝粉体用烷基化试剂进行处理，酞菁铜进行磺化加氯，然后再进行包覆，得到纳米级的蓝色复合粉体，颜色相对于钴蓝更加鲜艳。

（3）将该蓝色粉末制备浆料，和树脂配成玻璃调色漆，得到透明天蓝色玻璃，美观时尚。将蓝色粉体制备成塑料母粒，制成天蓝色塑料膜，塑料板材，雾度值低，透明度高。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。

图1为本发明实施例1产物的sem图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例一：

超细钴蓝粉体的制备：首先制备超细钴蓝粉体，酞酸酯偶联剂30g，市售钴蓝粉体300g，0.1gbyk028，3gtego245，搅拌混匀，乳化机预分散5分钟，然后进行砂磨机研磨，研磨到平均粒径约50纳米时，停机收样，冷冻干燥即得到纳米级钴蓝粉体。砂磨机中锆珠填充率70%，锆珠直径选择为0.05mm，研磨线速度12m/s。

纳米钴蓝粉体改性：用烷基化试剂对纳米钴蓝粉体进行改性，使粒子表面接上氨基基团，在150g甲苯中加入制备的300g纳米级钴蓝粉体，加入300g烷基化试剂氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌12小时，过滤固体产物，异丙醇抽提干净，80℃真空干燥，得到产物。

改性磺化酞菁铜包覆钴蓝：将磺化酞菁铜与pcl5按等摩尔比生成产物cupc(so2cl)4，取105g溶于100g吡啶中，将改性过的钴蓝粉体300g浸泡在100g吡啶中，将cupc(so2cl)4溶液滴加到钴蓝浆料中，边滴加边搅拌，常温下搅拌3小时，然后70℃反应6小时，用吡啶，乙醇，去离子水清洗干净，得到酞菁铜包覆的钴蓝粉体。

实施例二：

超细钴蓝粉体的制备：首先制备超细钴蓝粉体，酞酸酯偶联剂40g，市售钴蓝粉体400g，0.13gbyk025，3.5gtegowet280，搅拌混匀，乳化机预分散5分钟，然后进行砂磨机研磨，研磨到平均粒径约50纳米时，停机收样，冷冻干燥即得到纳米级钴蓝粉体。砂磨机中锆珠填充率73%，锆珠直径选择为0.05mm，研磨线速度12m/s。

纳米钴蓝粉体改性：用烷基化试剂对纳米钴蓝粉体进行改性，使粒子表面接上氨基基团，在150g甲苯中加入制备的300g纳米级钴蓝粉体，加入350g烷基化试剂氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌12小时，过滤固体产物，异丙醇抽提干净，80℃真空干燥，得到产物。

改性磺化酞菁铜包覆钴蓝：将磺化酞菁铜与pcl5按等摩尔比生成产物cupc(so2cl)4，取105g溶于100g吡啶中，将改性过的钴蓝粉体300g浸泡在100g吡啶中，将cupc(so2cl)4溶液滴加到钴蓝浆料中，边滴加边搅拌，常温下搅拌3小时，然后75℃反应12小时，用吡啶，乙醇，去离子水清洗干净，得到酞菁铜包覆的钴蓝粉体。

实施例三：

超细钴蓝粉体的制备：首先制备超细钴蓝粉体，酞酸酯偶联剂45g，市售钴蓝粉体450g，0.2gbyk024，4gtego260，搅拌混匀，乳化机预分散5分钟，然后进行砂磨机研磨，研磨到平均粒径约50纳米时，停机收样，冷冻干燥即得到纳米级钴蓝粉体。砂磨机中锆珠填充率77%，锆珠直径选择为0.05mm，研磨线速度12m/s。

纳米钴蓝粉体改性：用烷基化试剂对纳米钴蓝粉体进行改性，使粒子表面接上氨基基团，在150g甲苯中加入制备的300g纳米级钴蓝粉体，加入400g烷基化试剂氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌12小时，过滤固体产物，异丙醇抽提干净，80℃真空干燥，得到产物。

改性磺化酞菁铜包覆钴蓝：将磺化酞菁铜与pcl5按等摩尔比生成产物cupc(so2cl)4，取120g溶于100g吡啶中，将改性过的钴蓝粉体300g浸泡在100g吡啶中，将cupc(so2cl)4溶液滴加到钴蓝浆料中，边滴加边搅拌，常温下搅拌3小时，然后80℃反应16小时，用吡啶，乙醇，去离子水清洗干净，得到酞菁铜包覆的钴蓝粉体。

实施例四：

超细钴蓝粉体的制备：首先制备超细钴蓝粉体，酞酸酯偶联剂50g，市售钴蓝粉体500g，0.3gbyk011，5gtegowet505，搅拌混匀，乳化机预分散5分钟，然后进行砂磨机研磨，研磨到平均粒径约50纳米时，停机收样，冷冻干燥即得到纳米级钴蓝粉体。砂磨机中锆珠填充率80%，锆珠直径选择为0.05mm，研磨线速度12m/s。

纳米钴蓝粉体改性：用烷基化试剂对纳米钴蓝粉体进行改性，使粒子表面接上氨基基团，在150g甲苯中加入制备的300g纳米级钴蓝粉体，加入450g烷基化试剂氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌12小时，过滤固体产物，异丙醇抽提干净，80℃真空干燥，得到产物。

改性磺化酞菁铜包覆钴蓝：将磺化酞菁铜与pcl5按等摩尔比生成产物cupc(so2cl)4，取150g溶于100g吡啶中，将改性过的钴蓝粉体300g浸泡在100g吡啶中，将cupc(so2cl)4溶液滴加到钴蓝浆料中，边滴加边搅拌，常温下搅拌3小时，然后90℃反应20小时，用吡啶，乙醇，去离子水清洗干净，得到酞菁铜包覆的钴蓝粉体。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除