一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法与流程

2021-02-02 18:02:50|

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本发明属于工艺品
技术领域：
，特别是一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法。
背景技术：
：柳编是中国民间传统手工艺品之一。在古代人们只是作为普通的日常实用品，直到20世纪后几十年才逐渐兴起，也渐渐的成为中国部分地区出口创汇的项目。全国有三大柳编生产基地，湖北、山东，安徽(另外河南也盛产柳编)。柳编制品是目前人们生活中常见的容器、工艺品等，其种类繁多，有席、筐、篓、簸箕、笆斗、柳条箱、笸箩、花篮、笊篱、食盘等多种类型，现经过创新开拓，已形成花盆、花瓶、灯罩、等多中装饰品，深受人们喜爱。藤条制柳编是现在市场上为很多人广泛接受的工艺品，其形状多种多样，功能也十分丰富，既有用于装东西的箩筐、水果篮等，又有用于装饰的各种产品，很多种柳编制品都是人近距离接触的物品。现有的方法通过在柳编制品表面进行涂刷形成一层涂层来进行防护，但是现有涂料耐老化性能较差，导致容易由于老化，而出现涂层脱落的现象。技术实现要素：本发明的目的是提供一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，以解决现有技术中的不足。本发明采用的技术方案如下：一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至150-155℃，保温搅拌25-30min，再继续加热至225-230℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.02-0.03pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；（3）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌15-18min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至158-162℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；改性粉煤灰制备方法为：将粉煤灰均匀分散到质量分数为8%的马来酸酐溶液中，加热至60℃，搅拌30min，然后再添加四丁基溴化铵，继续搅拌反应2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，即得；粉煤灰与马来酸酐溶液混合质量比为1:3，四丁基溴化铵与粉煤灰质量比为1:15；（4）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:8-10；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.5-3；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为35-40g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为25-30:1-1.6:3-3.5；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：2-3:20-25:1.8-2.5；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物混合质量比为78-85:12-15:10-13。所述过筛为过300目筛。有益效果：本发明方法制备的粉末涂料形成的涂层具有优异的耐冲击性能，本发明通过制备的杂化纳米粒子在涂料体系中与聚酯树脂分子链上活性基团通过形成化学键结合到一起，大幅度的提高了涂层的耐冲击性能，受到冲击时，会通过各个纳米粒子点进行分散冲击，降低冲击力，同时，通过制备的低酸值聚酯树脂，能够形成微观结构更稳固的体系，在低温下即可完全固化，尤其是通过合成组分中分子链末端提供的羧基具有较强的反应活性，因此，涂层在固化后，与基体之间结合更加紧密。本发明方法制备的粉末涂料形成的涂层具有良好的耐老化性能，本发明通过制备的低酸值聚酯树脂与淀粉复合物的协同作用，能够延缓光对聚酯树脂分子的催化作用，进而降低其老化的进程。本发明方法形成的涂层具有优异的耐水斑性能，本发明通过采用低酸值聚酯树脂为涂层体系基体，配合杂化纳米粒子和淀粉复合物的作用，能够有效的降低水渍对涂层表面的影响。附图说明图1为改性粉煤灰ｓｅｍ图。具体实施方式一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至150-155℃，保温搅拌25-30min，再继续加热至225-230℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.02-0.03pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；（3）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌15-18min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至158-162℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；硫酸二甲脂性状：无色至微棕色油状液体。有醚样气味。能被强碱分解。18℃时100ml水中能溶解18g，并迅速水解。溶于乙醇、乙醚、二氧六环、丙酮和芳香烃类，微溶于二硫化碳和脂肪烃类。相对密度(d204）1.3322。熔点-27℃。沸点约188℃(分解）、76℃（2.0kpa）。折光率(n20d)1.3874。闪点83℃。中等毒，半数致死量（大鼠，经口）440mg/kg。改性粉煤灰制备方法为：将粉煤灰均匀分散到质量分数为8%的马来酸酐溶液中，加热至60℃，搅拌30min，然后再添加四丁基溴化铵，继续搅拌反应2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，即得；粉煤灰与马来酸酐溶液混合质量比为1:3，四丁基溴化铵与粉煤灰质量比为1:15；四丁基溴化铵折射率：1.422；溶解性：易溶于水、乙醇、乙醚和丙酮，微溶于苯；溶解度（g/gh2o，25℃）：6.661；阳离子半径：4.94å；在水中的离子电导（10-³m²/ω·mol，25℃）：1.953（阳离子）；7.814（阴离子）；在水中的解离常数：1.6mol/l；在二氯甲烷中的解离常数：3.6×10-5mol/l；分配系数：28；表观分配系数：17l/mol；（4）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机（挤出机ⅰ区温度103℃，ⅱ区温度106℃）中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:8-10；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.5-3；间苯二甲酸也称异酞酸、1,3-苯二甲酸。是一种白色结晶性粉末或针状结晶。易溶于醇和冰醋酸，微溶于沸水但不溶于冷水，几乎不溶于苯和石油醚。所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为35-40g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为25-30:1-1.6:3-3.5；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：2-3:20-25:1.8-2.5；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物混合质量比为78-85:12-15:10-13。所述过筛为过300目筛。涂料固化温度为125-128℃。下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至150℃，保温搅拌25min，再继续加热至225℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.02pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:8；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.5；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为35g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为25:1:3；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。（3）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌15min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至158℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：2:20:1.8；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。改性粉煤灰制备方法为：将粉煤灰均匀分散到质量分数为8%的马来酸酐溶液中，加热至60℃，搅拌30min，然后再添加四丁基溴化铵，继续搅拌反应2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，即得；粉煤灰与马来酸酐溶液混合质量比为1:3，四丁基溴化铵与粉煤灰质量比为1:15；（4）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物混合质量比为78:12:10。所述过筛为过300目筛。实施例2一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至155℃，保温搅拌30min，再继续加热至230℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.03pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:10；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:3；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为40g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为30:1.6:3.5；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。（3）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌18min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至162℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：3:25:2.5；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。改性粉煤灰制备方法为：将粉煤灰均匀分散到质量分数为8%的马来酸酐溶液中，加热至60℃，搅拌30min，然后再添加四丁基溴化铵，继续搅拌反应2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，即得；粉煤灰与马来酸酐溶液混合质量比为1:3，四丁基溴化铵与粉煤灰质量比为1:15；（4）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物混合质量比为85:15:13。所述过筛为过300目筛。实施例3一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至152℃，保温搅拌28min，再继续加热至228℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.025pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:9；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.8；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为38g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为26:1.2:3.3；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。（3）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌16min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至160℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：2.5:22:2.1；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。改性粉煤灰制备方法为：将粉煤灰均匀分散到质量分数为8%的马来酸酐溶液中，加热至60℃，搅拌30min，然后再添加四丁基溴化铵，继续搅拌反应2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，即得；粉煤灰与马来酸酐溶液混合质量比为1:3，四丁基溴化铵与粉煤灰质量比为1:15；（4）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物混合质量比为80:13:12。所述过筛为过300目筛。实施例4一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至154℃，保温搅拌30min，再继续加热至225℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.03pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:8；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.8；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为37g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为30:1:3.2；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。（3）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌15min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至162℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：2:22:2.3；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。改性粉煤灰制备方法为：将粉煤灰均匀分散到质量分数为8%的马来酸酐溶液中，加热至60℃，搅拌30min，然后再添加四丁基溴化铵，继续搅拌反应2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，即得；粉煤灰与马来酸酐溶液混合质量比为1:3，四丁基溴化铵与粉煤灰质量比为1:15；（4）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、淀粉复合物混合质量比为83:14:11。所述过筛为过300目筛。对实施例4中低酸值聚酯树脂性能进行检测：聚酯树脂酸值按gb/t6743—2008测定；表1外观铂钴色度酸值mgkoh/g软化点（环球法）℃实施例均值淡黄色片状12222105由表1可以看出，本发明方法中制备的低酸值聚酯树脂具有较低的酸值和较低的软化点，便于涂料实现低温固化。采用静电喷涂，将实施例与对比例粉末涂料均匀喷涂到同一批柳木板表面，在125℃下固化20min，形成涂层，进行检测：耐水斑测试根据gsbal631《铝建材构件涂层国际质量法规》（2015年5月版）进行测试；表2耐水斑测试∆l实施例10.93实施例20.96实施例30.92实施例40.88对比例11.03对比例1：低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至154℃，保温搅拌30min，再继续加热至225℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.03pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:8；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.8；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。（2）杂化纳米粒子：将纳米氧化铝均匀分散到无水乙醇中，然后再添加氨水，以500r/min转速搅拌20min，然后再添加正硅酸乙酯，调节温度至45℃，保温搅拌反应4小时，然后再添加安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷，然后搅拌反应1.5小时，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得；所述纳米氧化铝与无水乙醇混合比例为37g：500ml；所述氨水与无水乙醇混合体积比为1:1。所述氨水为饱和氨水。所述正硅酸乙酯、安息酸与十三氟辛基三乙氧基硅烷质量比为30:1:3.2；所述正硅酸乙酯与无水乙醇混合质量比为1:15。（3）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、玉米淀粉依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述低酸值聚酯树脂、杂化纳米粒子、玉米淀粉混合质量比为83:14:11。所述过筛为过300目筛。由表2可以看出，本发明方法形成的涂层具有优异的耐水斑性能，本发明通过采用低酸值聚酯树脂为涂层体系基体，配合杂化纳米粒子和淀粉复合物的作用，能够有效的降低水渍对涂层表面的影响。采用静电喷涂，将实施例与对比例粉末涂料均匀喷涂到同一批柳木板表面，在125℃下固化20min，形成涂层，进行检测：耐冲击性按gb/t1732—1993测定；表3耐冲击/cm实施例1正冲50，反冲30实施例2正冲50，反冲30实施例3正冲50，反冲30实施例4正冲50，反冲40对比例2正冲50，反冲20对比例2：一种柳编工艺品表面用低温固化粉末涂料制备方法，包括以下步骤：（1）低酸值聚酯树脂制备：将新戊二醇、环己烷二甲醇、间苯二甲酸、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，并通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后加热至154℃，保温搅拌30min，再继续加热至225℃，继续反应3.5小时，检测，反应酸值至42mgkoh时，降低温度至205℃，抽真空度至0.03pa，保持30min，再进行检测反应酸值降低至22mgkoh时，进行出料，即得；所述新戊二醇、环己烷二甲醇质量比为200:8；所述间苯二甲酸、单丁基氧化锡质量比为40:2.8；所述新戊二醇、间苯二甲酸质量比为5:1.2。所述惰性气体为氦气。（2）淀粉复合物：在氮气气氛下，将改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷，然后加热至70℃，保温搅拌15min，然后再添加硫酸二甲脂，升温至162℃，保温反应10小时，然后再进行冷却至50℃，采用乙醚进行洗涤10min，再进行抽滤，干燥，即得；所述改性粉煤灰、淀粉、丙基三甲氧基硅烷混合质量比为：2:22:2.3；所述硫酸二甲脂与改性粉煤灰质量比为1:3。所述淀粉为玉米淀粉与大豆淀粉按3:1质量比例混合得到。（3）粉末涂料制备：将低酸值聚酯树脂、纳米二氧化硅、淀粉复合物依次添加到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后压片，粉碎，过筛，即得。所述低酸值聚酯树脂、纳米二氧化硅、淀粉复合物混合质量比为83:14:11。所述过筛为过300目筛。由表3可以看出，本发明方法制备的粉末涂料形成的涂层具有优异的耐冲击性能，本发明通过制备的杂化纳米粒子在涂料体系中与聚酯树脂分子链上活性基团通过形成化学键结合到一起，大幅度的提高了涂层的耐冲击性能，受到冲击时，会通过各个纳米粒子点进行分散冲击，降低冲击力，同时，通过制备的低酸值聚酯树脂，能够形成微观结构更稳固的体系，在低温下即可完全固化，尤其是通过合成组分中分子链末端提供的羧基具有较强的反应活性，因此，涂层在固化后，与基体之间结合更加紧密。采用静电喷涂，将实施例与对比例粉末涂料均匀喷涂到同一批柳木板表面，在125℃下固化20min，形成涂层，进行检测：人工老化测试使用quv-spray（uvb-340）加速老化机（q-lab）按照gb/t14522—2008标准进行测试；试验时间为：800h；表4保光率%实施例182.5实施例280.1实施例383.7实施例486.3由表4可以看出，本发明方法制备的粉末涂料形成的涂层具有良好的耐老化性能，本发明通过制备的低酸值聚酯树脂与淀粉复合物的协同作用，能够延缓光对聚酯树脂分子的催化作用，进而降低其老化的进程。图1为改性粉煤灰ｓｅｍ图。以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。当前第1页1 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