一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法与流程

本发明涉及天然产物提取技术领域，尤其是涉及一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法。

背景技术：

胡椒(pipernigruml.)是胡椒科、胡椒属多年生常绿藤本植物，是世界重要的香辛料作物。胡椒的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白、木脂素类、生物碱类、黄酮类、芳香化合物及酰胺类化合物等。中医认为胡椒味辛、性热、无毒，能温中散寒、行气止痛，适用于中焦寒盛、宿食不消、脘腹冷痛、反胃呕吐、泄泻下痢等。在医学工业上胡椒可用作健胃剂、解热剂及支气管粘膜刺激剂等，可治疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、感冒和风湿病等，此外，在食品工业上还用作防腐剂。近年来的研究表明，胡椒在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、抑菌、杀虫、抗癌等多方面均具有活性，经生物工程改造后还可广泛应用于现代制药、戒烟、戒毒和军事等领域，用途广、经济价值高。

目前国内外胡椒产品主要为黑胡椒和白胡椒，约占总产量的90％以上，而胡椒油树脂主要是通过溶剂萃取法将胡椒中的色、香、味等成分萃取出来，所得萃取液经过过滤、脱除溶剂、干燥等工艺而得，兼有胡椒的强烈芳香和刺激性辣味，可用于调味品行业，肉类制品口味的改善，以及膨化食品、方便食品中调味料的配制等，在食品加工领域应用前景广泛。目前，国内外提取胡椒油树脂的研究涉及到：溶剂浸提法、索氏抽提法、微波法、超声波法及超临界法等。其中对胡椒中芳香及呈味成分保留较好的方法是超临界法，而此法也有局限性：胡椒碱在其提取温度大量结晶，造成提取过程繁杂，而且提取成本高。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，能够提高胡椒油树脂的得率，同时香气和口感好。

本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：

a)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；

b)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；

c)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。

优选的，步骤b)具体为：采用三相分离法，将胡椒浆和硫酸铵混合，调节ph值为5～6，加入叔丁醇，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；所述调节ph值具体为采用1～2mol/l的盐酸或1～2mol/l的氢氧化钠调节。

优选的，所述胡椒鲜果为整粒的胡椒鲜果，颜色以黄色为主；所述胡椒鲜果与水的质量比为1:8～1:10。

优选的，所述胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇的质量比为(10～15):1:(8～10)。

优选的，所述静置温度为30～40℃；所述静置时间为40～60min。

优选的，所述离心参数为4000～6000rpm；所述离心的时间为10～20min。

优选的，步骤c)所述浓缩为真空旋转浓缩；真空度控制在0.07～0.08mpa，温度控制在35～45℃下进行。

优选的，步骤c)所述干燥为真空干燥；真空度控制在0.05～0.1mpa，干燥温度控制在30～45℃。

优选的，步骤c)所述干燥后为趁热装瓶，密封，避光，低于25℃贮藏；所述装瓶的容器为棕色玻璃瓶。

本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。

与现有技术相比，本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：a)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；b)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；c)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。本发明以整粒胡椒鲜果为原料，经过磨浆、提取等工艺，采用三相分离法同时提取了胡椒碱和油树脂，制备的胡椒油树脂中胡椒碱含量高，所需时间短、溶剂使用量少、且安全性高。胡椒油树脂与精油相比，油树脂的香气更丰富，口感更丰满，辣味足、芳香味更浓郁，具有抗菌、抗氧化等功能，且油树脂能大大提高香料植物中有效成分的利用率。采用本发明的方法提取的油树脂简单快捷，提取的油树脂中含有更高的精油和非挥发性油脂等芳香物质。本发明在相同条件下，本发明提高了胡椒资源利用率，减少了胡椒加工工序，降低了生产成本，而且减少了传统胡椒加工方法对环境的影响，有利于促进胡椒产业升级。

附图说明

图1为本发明胡椒油树脂的gc-ms总离子流色谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：

a)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；

b)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；

c)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。

本发明首先将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆。

本发明选取无病虫害的整粒胡椒鲜果为原料，颜色以黄色为主。用磨浆机按照1:8～1:10加入水磨成胡椒浆。

磨浆加入水便于磨浆，同时也方便硫酸铵溶解。

采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；

优选具体为：采用三相分离法，将胡椒浆和硫酸铵混合。本发明所述胡椒浆和硫酸铵的质量比优选为(10～15):1；更优选为(10～12):1；最优选为10：1。

混合后调节ph值为5～6，具体为采用1～2mol/l的盐酸或1～2mol/l的氢氧化钠调节ph值为5～6。

加入硫酸铵使水相中的蛋白质沉淀，调节ph值至5～6，使胡椒油树脂更易析出。

而后加入叔丁醇。加叔丁醇可以进行三相分离。

按照本发明，所述胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇的质量比优选为(10～15):1:(8～10)；更优选为(10～12):1:(9～10)；最优选为10：1：10。

本发明对于所述硫酸铵和叔丁醇的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。

加入叔丁醇后静置。三相分离中需要充分静置。

所述静置温度优选为30～40℃；更优选为32～38℃；所述静置时间优选为40～60min；更优选为45～55min。

静置后为离心分离三相。所述离心参数优选为4000～6000rpm；更优选为4500～5500rpm；所述离心的时间优选为10～20min；更优选为12～18min。

离心后分离叔丁醇层溶液。而后将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。

溶剂回收，将分离得到的叔丁醇溶液转移至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇；浓缩为真空旋转浓缩；真空度控制在0.07～0.08mpa，温度优选控制在35～45℃下进行；更优选为37～43℃。

浓缩后为干燥；所述干燥为真空干燥；干燥的真空度控制在0.05～0.1mpa，干燥优选温度控制在30～45℃。更优选为35～42℃。

干燥后为趁热装瓶，密封，避光，低于25℃贮藏；所述装瓶的容器为棕色玻璃瓶。

本发明方案安全高效，在相同条件下，与索氏抽提、热回流提取、超声波提取、溶剂浸提等提取方法相比，该方法提取时间短，所得胡椒油树脂得率高，其中的胡椒碱含量亦较其他方法高，辣味足、芳香味更浓郁。

本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。

本发明提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：a)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；b)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；c)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。本发明以整粒胡椒鲜果为原料，经过磨浆、提取等工艺，采用三相分离法同时提取了胡椒碱和油树脂，制备的胡椒油树脂中胡椒碱含量高，所需时间短、溶剂使用量少、且安全性高。胡椒油树脂与精油相比，油树脂的香气更丰富，口感更丰满，辣味足、芳香味更浓郁，具有抗菌、抗氧化等功能，且油树脂能大大提高香料植物中有效成分的利用率。采用本发明的方法提取的油树脂简单快捷，提取的油树脂中含有更高的精油和非挥发性油脂等芳香物质。本发明在相同条件下，本发明提高了胡椒资源利用率，减少了胡椒加工工序，降低了生产成本，而且减少了传统胡椒加工方法对环境的影响，有利于促进胡椒产业升级。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法进行详细描述。

实施例1

一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，其原料为：整粒胡椒鲜果10份，去离子水80份。

所述的胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备胡椒浆，选用无病虫害带穗胡椒鲜果为原料，且鲜果颜色以黄色或橙色为主，用磨浆机加80份去离子水磨浆，使其浆液中无明显颗粒；

(2)取10份胡椒浆中加入1份硫酸铵，用1mol/l的hcl或naoh溶液调节混合液调节溶液ph值至5，加叔丁醇10份，静置60min，静置温度40℃，6000g下离心20min,采用三相分离法分离叔丁醇层溶液；

(3)溶剂回收，将分离得到的叔丁醇溶液转移至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(4)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在35℃；

(5)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

实施例2

一种胡椒风味物质的制备方法，其原料为：带穗胡椒鲜果10份，去离子水90份。

所述的胡椒鲜果油树脂的制作方法，包括如下步骤：

(1)制备胡椒浆，选用无病虫害带穗胡椒鲜果为原料，且鲜果颜色以黄色或橙色为主，用磨浆机加90份去离子水磨浆，使其浆液中无明显颗粒；

(2)取10份胡椒浆中加入0.5份硫酸铵，用1mol/l的hcl或naoh溶液调节混合液调节溶液ph值至5.5，加叔丁醇10份，静置50min，静置温度40℃，5000g下离心30min,采用三相分离法分离叔丁醇层溶液；

(3)溶剂回收，将分离得到的叔丁醇溶液转移至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(4)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在40℃；

(5)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

比较例1

一种胡椒风味物质的制备方法，其原料为：黑胡椒粉1份，95％乙醇40份(质量分数)。包括如下步骤：

(1)向装有黑胡椒粉的索氏抽提器中加入40份95％乙醇，上接冷凝管，加热至乙醇沸腾并提取5h；

(2)提取液过滤至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(3)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在40℃；

(4)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

比较例2

一种胡椒风味物质的制备方法，其原料为：黑胡椒粉1份，95％乙醇50份(质量分数)。包括如下步骤：

(1)向装有黑胡椒粉的烧瓶中加入50份95％乙醇，烧瓶口处接冷凝管，加热至乙醇沸腾并提取3h；

(2)提取液过滤至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(3)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在40℃；

(4)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

比较例3

一种胡椒风味物质的制备方法，其原料为：黑胡椒粉1份，95％乙醇50份(质量分数)。包括如下步骤：

(1)向装有黑胡椒粉的烧瓶中加入50份95％乙醇，烧瓶口封上保鲜膜，设置提取温度50℃，开启超声波提取30min；

(2)提取液过滤至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(3)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在40℃；

(4)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

比较例4

一种胡椒风味物质的制备方法，其原料为：黑胡椒粉1份，包括如下步骤：

(1)取10份黑胡椒粉于50ml离心管中，加入10ml蒸馏水并充分混匀，加入1份硫酸铵，涡旋搅拌5min使硫酸铵固体充分溶解，用1mol/l的hcl或naoh溶液调节溶液ph至5.5，加叔丁醇20份，静置50min，静置温度40℃，5000g下离心30min，形成三相。

(2)溶剂回收，将分离得到的叔丁醇溶液转移至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(3)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在40℃；

(4)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

比较例5

一种胡椒风味物质的制备方法，其原料为：黑胡椒粉1份，包括如下步骤：

(1)取10份黑胡椒粉于50ml离心管中，加入10ml蒸馏水并充分混匀，加入1份硫酸铵，涡旋搅拌5min使硫酸铵固体充分溶解，用1mol/l的hcl或naoh溶液调节溶液ph至5.0，加叔丁醇30份，静置50min，静置温度20℃，5000g下离心30min，形成三相。

(2)溶剂回收，将分离得到的叔丁醇溶液转移至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇，真空度控制在0.07mpa，温度35℃；

(3)干燥，真空干燥，真空度控制在0.08mpa，温度控制在40℃；

(4)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

前期研究比较了以三相分离法提取黑胡椒粉中油树脂的得率及其胡椒碱的含量，同时对比了索氏抽提、热回流提取、超声波提取等有机溶剂提取黑胡椒粉中油树脂的得率及其胡椒碱含量(具体见表1)，结果发现，三相分离法所的胡椒油树脂的得率及其胡椒碱含量均高于普通溶剂提取法，而且直接以胡椒鲜果为原料其得率略高于以黑胡椒为原料的，这说明胡椒鲜果更适合采用三相分离法提取油树脂。

表1不同提取方法提取黑胡椒粉中胡椒油树脂得率及其胡椒含量

表2胡椒油树脂的成分分析(相对含量，％)

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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