一种高性能树脂基胶黏剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种树脂基胶黏剂及其制备方法。

背景技术：

脲醛树脂胶黏剂由于原料充足、成本低廉，在社会生产生活中得到广泛应用，是用量最大的胶黏剂品种，尤其是在木材加工业的人造板制造中，脲醛树脂胶黏剂占总用量的90％左右。脲醛树脂由尿素和甲醛缩聚而成的，固化速率较快，然而，仍存在着粘接性能差以及游离甲醛含量较高等缺点，导致环境污染，损害人体健康。

技术实现要素：

本发明要解决现有脲醛树脂胶黏剂粘接性能差以及游离甲醛含量较高的问题，而提供一种高性能树脂基胶黏剂及其制备方法。

一种高性能树脂基胶黏剂，它按质量份数由70份～90份脲醛树脂、8份～15份填充剂、3份～6份防老剂及3份～15份改性剂组成；

所述的改性剂按质量份数由1份～10份二氧化硅粒子、1份～10份轻质碳酸钙、1份～10份二氧化钛粒子、0.1份～0.5份氯化铁、1份～5份聚乙二醇及0.1份～0.5份十二烷基磺酸钠组成。

一种高性能树脂基胶黏剂的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、脲醛树脂的制备：

①、称取甲醛、尿素及三聚氰胺，将尿素按质量分为三批，第一批尿素为尿素总量的55％，第二批尿素为尿素总量的35％，第三批尿素为尿素总量10％；

所述的甲醛与尿素总量的摩尔比为(1.2～1.0):1；所述的三聚氰胺占尿素总质量的1％～3％；

②、将甲醛加入四口烧瓶，加热搅拌至40℃～50℃，调节ph至8.5～9.0加入第一批尿素和三聚氰胺，升温至85℃～90℃，反应40min～60min；

③、用酸催化剂调节ph至5.0～5.5，加入第二批尿素，保温20min～40min，观察雾化现象；

所述的酸催化剂为质量百分数为10％～20％的三氟甲磺酸；

④、当出现雾化现象后，调节ph至8.5～9.0，加入第三批尿素，反应20min～40min；

⑤、调节ph至7.5～8.0，降温冷却至室温后，出料，即得到脲醛树脂；

二、改性剂的制备：

按质量份数称取1份～10份二氧化硅粒子、1份～10份轻质碳酸钙、1份～10份二氧化钛粒子、0.1份～0.5份氯化铁、1份～5份聚乙二醇及0.1份～0.5份十二烷基磺酸钠组成，然后将称取的1份～10份二氧化硅粒子、1份～10份轻质碳酸钙、1份～10份二氧化钛粒子、0.1份～0.5份氯化铁、1份～5份聚乙二醇及0.1份～0.5份十二烷基磺酸钠混合，得到改性剂；

三、胶黏剂的制备：

按质量份数称取70份～90份脲醛树脂、8份～15份填充剂、3份～6份防老剂及3份～15份改性剂，然后将称取的70份～90份脲醛树脂、8份～15份填充剂、3份～6份防老剂及3份～15份改性剂混合，得到高性能树脂基胶黏剂。

本发明的有益效果是：

本发明制备的高性能树脂基胶黏剂具有优异的胶接强度，剪切强度最高可达2.13mpa；

本发明制备的高性能树脂基胶黏剂粘接的胶合板甲醛释放量低于0.12mg/l，可直接应用于室内，安全环保，综合性能有了明显的提高。

本发明用于一种高性能树脂基胶黏剂及其制备方法。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种高性能树脂基胶黏剂，它按质量份数由70份～90份脲醛树脂、8份～15份填充剂、3份～6份防老剂及3份～15份改性剂组成；

所述的改性剂按质量份数由1份～10份二氧化硅粒子、1份～10份轻质碳酸钙、1份～10份二氧化钛粒子、0.1份～0.5份氯化铁、1份～5份聚乙二醇及0.1份～0.5份十二烷基磺酸钠组成。

本实施方式的有益效果是：

本实施方式制备的高性能树脂基胶黏剂具有优异的胶接强度，剪切强度最高可达2.13mpa；

本实施方式制备的高性能树脂基胶黏剂粘接的胶合板甲醛释放量低于0.12mg/l，可直接应用于室内，安全环保，综合性能有了明显的提高。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述防老剂为氢氧化钙和聚乙烯醇中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述填充剂为碳酸钙、高岭土和淀粉中的一种或几种的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式一种高性能树脂基胶黏剂的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、脲醛树脂的制备：

①、称取甲醛、尿素及三聚氰胺，将尿素按质量分为三批，第一批尿素为尿素总量的55％，第二批尿素为尿素总量的35％，第三批尿素为尿素总量10％；

所述的甲醛与尿素总量的摩尔比为(1.2～1.0):1；所述的三聚氰胺占尿素总质量的1％～3％；

②、将甲醛加入四口烧瓶，加热搅拌至40℃～50℃，调节ph至8.5～9.0加入第一批尿素和三聚氰胺，升温至85℃～90℃，反应40min～60min；

③、用酸催化剂调节ph至5.0～5.5，加入第二批尿素，保温20min～40min，观察雾化现象；

所述的酸催化剂为质量百分数为10％～20％的三氟甲磺酸；

④、当出现雾化现象后，调节ph至8.5～9.0，加入第三批尿素，反应20min～40min；

⑤、调节ph至7.5～8.0，降温冷却至室温后，出料，即得到脲醛树脂；

二、改性剂的制备：

按质量份数称取1份～10份二氧化硅粒子、1份～10份轻质碳酸钙、1份～10份二氧化钛粒子、0.1份～0.5份氯化铁、1份～5份聚乙二醇及0.1份～0.5份十二烷基磺酸钠组成，然后将称取的1份～10份二氧化硅粒子、1份～10份轻质碳酸钙、1份～10份二氧化钛粒子、0.1份～0.5份氯化铁、1份～5份聚乙二醇及0.1份～0.5份十二烷基磺酸钠混合，得到改性剂；

三、胶黏剂的制备：

按质量份数称取70份～90份脲醛树脂、8份～15份填充剂、3份～6份防老剂及3份～15份改性剂，然后将称取的70份～90份脲醛树脂、8份～15份填充剂、3份～6份防老剂及3份～15份改性剂混合，得到高性能树脂基胶黏剂。

本实施方式的有益效果是：

本实施方式制备的高性能树脂基胶黏剂具有优异的胶接强度，剪切强度最高可达2.13mpa；

本实施方式制备的高性能树脂基胶黏剂粘接的胶合板甲醛释放量低于0.12mg/l，可直接应用于室内，安全环保，综合性能有了明显的提高。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中所述防老剂为氢氧化钙和聚乙烯醇中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五之一不同的是：步骤三中所述填充剂为碳酸钙、高岭土和淀粉中的一种或几种的混合物。其它与具体实施方式四或五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤一①中所述的甲醛与尿素总量的摩尔比为(1.2～1.0):1；步骤一①中所述的三聚氰胺占尿素总质量的1％～3％。其它与具体实施方式四至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤一②中将甲醛加入四口烧瓶，加热搅拌至50℃，调节ph至9.0加入第一批尿素和三聚氰胺，升温至90℃，反应50min。其它与具体实施方式四至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是：步骤一③中用酸催化剂调节ph至5.0，加入第二批尿素，保温30min，观察雾化现象。其它与具体实施方式四至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤一④中当出现雾化现象后，调节ph至9.0，加入第三批尿素，反应30min。其它与具体实施方式四至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

一种高性能树脂基胶黏剂，它按质量份数由80份脲醛树脂、10份填充剂、4份防老剂及7份改性剂组成；

所述的改性剂按质量份数由8份二氧化硅粒子、3份轻质碳酸钙、3份二氧化钛粒子、0.2份氯化铁、3份聚乙二醇及0.4份十二烷基磺酸钠组成；

所述防老剂为氢氧化钙；

所述填充剂为碳酸钙；

一种高性能树脂基胶黏剂的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、脲醛树脂的制备：

①、称取甲醛、尿素及三聚氰胺，将尿素按质量分为三批，第一批尿素为尿素总量的55％，第二批尿素为尿素总量的35％，第三批尿素为尿素总量10％；

所述的甲醛与尿素总量的摩尔比为1.0:1；所述的三聚氰胺占尿素总质量的2％；

②、将甲醛加入四口烧瓶，加热搅拌至45℃，调节ph至9.0加入第一批尿素和三聚氰胺，升温至90℃，反应50min；

③、用酸催化剂调节ph至5.0，加入第二批尿素，保温30min，观察雾化现象；

所述的酸催化剂为质量百分数为15％的三氟甲磺酸；

④、当出现雾化现象后，调节ph至9.0，加入第三批尿素，反应30min；

⑤、调节ph至8.0，降温冷却至室温后，出料，即得到脲醛树脂；

二、改性剂的制备：

按质量份数称取8份二氧化硅粒子、3份轻质碳酸钙、3份二氧化钛粒子、0.2份氯化铁、3份聚乙二醇及0.4份十二烷基磺酸钠，然后将称取的8份二氧化硅粒子、3份轻质碳酸钙、3份二氧化钛粒子、0.2份氯化铁、3份聚乙二醇及0.4份十二烷基磺酸钠混合，得到改性剂；

三、胶黏剂的制备：

按质量份数称取80份脲醛树脂、10份填充剂、4份防老剂及7份改性剂，然后将称取的80份脲醛树脂、10份填充剂、4份防老剂及7份改性剂混合，得到高性能树脂基胶黏剂。

胶黏剂胶接强度(以剪切强度表示)测试：按照gb/t17657-2013标准中ⅱ类胶合板进行测定，采用微机控制电子万能试验机进行测定，采用微机控制电子万能试验机进行测定(拉伸速率为50mm/min；试件经63℃水浸泡3h后，25℃测定)，测得剪切强度最高可达2.13mpa。

将高性能树脂基胶黏剂用于制备胶合板，方法如下：

1)配胶：按照重量比高性能树脂基胶黏剂:氯化铵＝100:1，将两者混合均匀即可；

2)柳安单板：幅面为100mm×25mm×1mm，含水率为8％～12％，双面施胶量为360g/m²；

3)热压固化工艺：热压温度为110℃，热压压力为(1.0±0.1)mpa，热压时间为1min/mm。

胶合板甲醛释放量测试：按照gb/t17657-2013标准，采用紫外分光光度计进行测定，测得结果为0.021mg/l。

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