一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法与流程

2021-02-02 18:02:56|

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本发明涉及涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种双组分有机硅灌封胶。本发明还涉及一种双组分有机硅灌封胶的制备方法。

技术背景

在电子工业中，为了提高元器件和整机的稳定可靠性，往往需要对电子元器件或者组装部件进行灌封，除引出导线或连接件外，整个部件为灌封胶所包裹和密封，与外界大气隔绝，以此来保证整机在受震动、高湿度、温度剧烈变化、空气受污染等环境中仍能正常工作。最常用的灌封材料有环氧树脂、聚氨酯及有机硅三大类。因为有机硅具有优异的耐高低温、耐候、耐潮湿、电绝缘、生物惰性、化学稳定性等性能，所以有机硅在国内外均公认是极有研究潜力和发展前途的电子工业用灌封材料。

现有公布号为cn106147698a的专利申请公开了光伏组件接线盒用导热阻燃有机硅灌封胶及制备方法，具体公开了包括a组分和b组分，所述a组分包括100质量份基料m、和10-30质量份含氢硅油；所述b组分包括100质量份基料m、0.01-2质量份铂催化剂和0.002-0.1质量份抑制剂；所述基料m包括100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷和150-400质量份填料f；其中填料f包括100质量份勃姆石、0.5-5质量份硅烷偶联剂、0-0.5质量份钛酸酯偶联剂和0-5质量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。上述专利申请通过自然界稳定存在的勃姆石作为导热阻燃填料，使得有机硅灌封胶具有持久耐候的导热阻燃特点，该申请具有一定的局限性，仅适应光伏组件全天候的严酷环境要求，对于电子元器件或者组装部件的灌封效果不佳。

授权公告号cn106947428b的专利公开了一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法，具体公开了包括等质量的a组分和b组分；所述a组分包括基料、铂催化剂和粘接促进剂，其中基料100份，粘接促进剂1～5份，铂催化剂中铂的质量为a组分质量的1～500ppm；所述b组分包括基料、交联剂和抑制剂，其中基料100份，交联剂0.2～20份，抑制剂0.002～

0.5份；所述粘接促进剂为含氮杂环的多环硅氧烷；所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷、5～300份无卤阻燃填料和50～800份导热填料。上述专利主要是通过基料、铂催化剂和粘接促进剂的结合，以此来提高阻燃效果，避免铂催化剂中毒，达到环保安全的效果，该专利虽然在一定程度上能够减少固化时间，提高生产效率，但其中的粘接促进剂为特定结构的氮杂环多环硅氧烷，无形中提高了有机硅灌封胶的制作难度和成本，不利于大批量制作推广。

综上，目前用于电子元器件或者组装部件的有机硅灌封胶普遍固化时间长，生产效率较低，严重约束了需求旺盛的产品线；现提供一种固化速度快、适于批量生产且应用范围广的双组分有机硅灌封胶。

技术实现要素：

为了解决现有技术中有机硅灌封胶普遍固化时间长，生产效率较低，严重约束了需求旺盛的产品线的技术问题，本发明提供一种组分简单，制作难度低且适应批量生产的有机硅灌封胶及其制备方法。

本发明提供一种双组分有机硅灌封胶，其原料包含a组分与b组分，

a组分由30～40重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、10～40重量份填料和0.1～4重量份固化促进剂组成；

b组分由0～25重量份含氢硅油、10～40重量份填料、0.1～0.4重量份炔基环己醇、0.1～0.4重量份高活性铂络合物、和1～12重量份偶联剂组成；

其中，a组分和b组分的质量比为1:1，含氢硅油为含氢量为0.25％～0.38％的甲基端含氢硅油，高活性铂络合物中铂含量为11130ppm～20200ppm。

所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300mpa·s～1000mpa·s。

所述填料为纳米级硅微粉、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、二氧化钛、气相二氧化硅中的一种或多种。

所述固化促进剂为油包水型有机硅乳液。

所述偶联剂为γ～氨丙基三乙氧基硅烷、γ～氯丙基烷氧基硅烷、杂氮硅三环化合物、含双酚a骨架的烷氧基硅烷、n～β～氨乙基～γ～氨丙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种。

本发明进一步提供一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

s1、分两次选取10～40重量份填料并进行干燥处理；

s2、a组分的制备：取30～40重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷和经s1处理的10～40重量份填料加入反应釜，在100～140℃下抽真空条件下混合均匀后，冷却至室温后加入0.1～4重量份的固化促进剂，并混合均匀，获得a组分，并将其密封保存待用；

s3、b组分的制备：取经s1处理的10～40重量份的填料加入反应釜，在100～140℃下进行抽真空脱水，冷却至室温后加入20～25重量份的含氢硅油、0.1～0.4重量份的炔基环己醇、0.1～0.4重量份铂含量为11130ppm～20200ppm的高活性铂络合物和1～12重量份的偶联剂，并在真空条件下混合均匀，获得b组分，将其密封保存待用；

s4、将a组分和b组分按照质量比1:1混合并搅拌均匀，获得有机硅灌封胶。

所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300mpa·s～1000mpa·s。

所述填料为纳米级硅微粉、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、二氧化钛、气相二氧化硅中的一种或多种。

所述固化促进剂为油包水型有机硅乳液。

本发明提供的技术方案，存在如下有益效果：

1、在本发明中，双组分有机硅灌封胶的原料包含a组分与b组分，a组分由相应重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、填料和固化促进剂组成，b组分由相应重量份的含氢硅油、填料、炔基环己醇、高活性铂络合物和偶联剂组成，然后a组合和b组合按1:1的质量比混合；如此获得的双组分有机硅灌封胶在常温条件下能够快速固化，而加入的铂含量为11300ppm～20200ppm的高活性铂络合物，能够使得a组分与b组分在混合后反应更加快速且充分彻底，从而大大有利于提高生产效率，使得该双组分有机硅灌封胶便于量产且具有广阔的应用前景。

2、在本发明中，在双组分有机硅灌封胶在制备过程中还加入了偶联剂，所述偶联剂为γ～氨丙基三乙氧基硅烷、γ～氯丙基烷氧基硅烷、杂氮硅三环化合物、含双酚a骨架的烷氧基硅烷、n～β～氨乙基～γ～氨丙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种；偶联剂能有效加强该双组分有机硅灌封胶对非金属材料的粘接，使得该双组分有机硅灌封胶具有粘度低、流动性好、且有自粘性的优先，其在不需要预处理的情况下能与基材表面有良好的粘接性能。

3、在本发明中，在制备过程中，先对填料进行预处理，然后分别制备a组分和b组分，然后将a组分和b组分混合均匀即可快速得到所需的双组分有机硅灌封胶，且该双组分有机硅灌封胶在常温下可以快速固化；其制备方法简单易操作且便于批量生产制作。

具体实施方式

下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供一种双组分有机硅灌封胶，其原料包含a组分与b组分，

a组分由30～40重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、10～40重量份填料和0.1～4重量份固化促进剂组成；

b组分由0～25重量份含氢硅油、10～40重量份填料、0.1～0.4重量份炔基环己醇、0.1～0.4重量份高活性铂络合物、和1～12重量份偶联剂组成；

其中，a组分和b组分的质量比为1:1，含氢硅油为含氢量为0.25％～0.38％的甲基端含氢硅油，高活性铂络合物中铂含量为11130ppm～20200ppm。

在本实施例中，双组分有机硅灌封胶的原料包含a组分与b组分，a组分由相应重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、填料和固化促进剂组成，b组分由相应重量份的含氢硅油、填料、炔基环己醇、高活性铂络合物和偶联剂组成，然后a组合和b组合按1:1的质量比混合；如此获得的双组分有机硅灌封胶在常温条件下能够快速固化，而加入的铂含量为11300ppm～20200ppm的高活性铂络合物，能够使得a组分与b组分在混合后反应更加快速且充分彻底，从而大大有利于提高生产效率，使得该双组分有机硅灌封胶具有广阔的应用前景。

作为优选的实施方式，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300mpa·s～1000mpa·s；所述填料为纳米级硅微粉、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、二氧化钛、气相二氧化硅中的一种或多种；所述固化促进剂为油包水型有机硅乳液；所述偶联剂为γ～氨丙基三乙氧基硅烷、γ～氯丙基烷氧基硅烷、杂氮硅三环化合物、含双酚a骨架的烷氧基硅烷、n～β～氨乙基～γ～氨丙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种。

在本实施例中，在双组分有机硅灌封胶在制备过程中还加入了偶联剂，所述偶联剂为γ～氨丙基三乙氧基硅烷、γ～氯丙基烷氧基硅烷、杂氮硅三环化合物、含双酚a骨架的烷氧基硅烷、n～β～氨乙基～γ～氨丙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种；偶联剂能有效加强该双组分有机硅灌封胶对非金属材料的粘接，使得该双组分有机硅灌封胶具有粘度低、流动性好、且有自粘性的优先，其在不需要预处理的情况下能与基材表面有良好的粘接性能。

本实施例进一步提供一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

s1、分两次选取10～40重量份填料并进行干燥处理；

s4、将a组分和b组分按照质量比1:1混合并搅拌均匀，获得有机硅灌封胶。

在本实施例中，首先对a组分和b组分所需的填料进行预处理，也就是进行干燥处理；然后分别制备a组分和b组分，然后将a组分和b组分按1:1的质量比混合均匀即可快速获得有机硅灌封胶，且该有机硅灌封胶可以在常温下快速固化，固化速度快；同时其制备方法简单易操作且便于批量生产制作。同时该有机硅灌封胶具有粘结强度大、耐候性能优异、耐高低温性能好的优点，其应用范围广、安全环保，具有广阔的应用前景。

在本实施例中，作为优选的实施方式，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300mpa·s～1000mpa·s。

所述填料为纳米级硅微粉、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、二氧化钛、气相二氧化硅中的一种或多种；本实施例优选所述填料为纳米级硅微粉。

所述偶联剂为γ～氨丙基三乙氧基硅烷、γ～氯丙基烷氧基硅烷、杂氮硅三环化合物、含双酚a骨架的烷氧基硅烷、n～β～氨乙基～γ～氨丙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种。本实施例优选所述偶联剂设为含双酚a骨架的烷氧基硅烷和六甲基二硅氮烷。进一步地，所述固化促进剂为油包水型有机硅乳液。

实施例2

本实施例提供具体的实施方式，一种双组分有机硅灌封胶的原料包括a组分和b组分，其中，a组分由30重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、20重量份填料和1重量份固化促进剂组成，b组分由20重量份含氢量为0.25％～0.38％的甲基端含氢硅油、20重量份填料、0.1重量份炔基环己醇、0.2重量份铂含量为11130ppm～20200ppm的高活性铂络合物和4重量份偶联剂组成。

在制备时，首先对a组分和b组分所需的填料进行预处理，也就是进行干燥处理；然后分别制备a组分和b组分，然后将a组分和b组分按1:1的质量比混合均匀即可快速获得有机硅灌封胶，且该有机硅灌封胶可以在常温下快速固化，固化速度快；同时其制备方法简单易操作且便于批量生产制作；实验显示本实施例制备所得的双组分有机硅灌封胶，在温度为23℃±2℃状态下的固化时间为14分钟，其针对铝和铝之间的粘接时固化2h的剪切强度为0.75mpa，固化24h的抗拉强度为1.8mpa，24h的断裂伸长率为280％，24h的硬度为40邵氏硬度；其相对现有技术中的有机硅灌封胶大大减少了固化时间，且能保障甚至提升剪切强度、抗拉强度和硬度等。

实施例3

本实施例提供具体的实施方式，一种双组分有机硅灌封胶的原料包括a组分和b组分，其中，a组分由35重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、25重量份填料和1重量份固化促进剂组成，b组分由20重量份含氢量为0.25％～0.38％的甲基端含氢硅油、25重量份填料、0.2重量份炔基环己醇、0.3重量份铂含量为11130ppm～20200ppm的高活性铂络合物和8重量份偶联剂组成。

在制备时，首先对a组分和b组分所需的填料进行预处理，也就是进行干燥处理；然后分别制备a组分和b组分，然后将a组分和b组分按1:1的质量比混合均匀即可快速获得有机硅灌封胶，且该有机硅灌封胶可以在常温下快速固化，固化速度快；同时其制备方法简单易操作且便于批量生产制作；实验显示本实施例制备所得的双组分有机硅灌封胶，在温度为23℃±2℃状态下的固化时间为12分钟，其针对铝和铝之间的粘接时固化2h的剪切强度为0.90mpa，固化24h的抗拉强度为2.0mpa，24h的断裂伸长率为260％；24h的硬度为43邵氏硬度；其相对现有技术中的有机硅灌封胶大大减少了固化时间，且能保障甚至提升剪切强度、抗拉强度和硬度等。

实施例4

本实施例提供具体的实施方式，一种双组分有机硅灌封胶的原料包括a组分和b组分，其中，具体的a组分由40重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、35重量份填料和3重量份固化促进剂组成，b组重量份由25重量份含氢量为0.25％～0.38％的甲基端含氢硅油、35重量份填料、0.3重量份炔基环己醇、0.3重量份铂含量为11130ppm～20200ppm的高活性铂络合物和10重量份偶联剂组成。

在制备时，首先对a组分和b组分所需的填料进行预处理，也就是进行干燥处理；然后分别制备a组分和b组分，然后将a组分和b组分按1:1的质量比混合均匀即可快速获得有机硅灌封胶，且该有机硅灌封胶可以在常温下快速固化，固化速度快；同时其制备方法简单易操作且便于批量生产制作；实验显示本实施例制备所得的双组分有机硅灌封胶，在温度为23℃±2℃状态下的固化时间为10分钟；其针对铝和铝之间的粘时固化2h的剪切强度为1.05mpa，固化24h的抗拉强度为2.2mpa，24h的断裂伸长率为320％，24h的硬度为50邵氏硬度；其相对现有技术中的有机硅灌封胶大大减少了固化时间，且能保障甚至提升剪切强度、抗拉强度和硬度等。

综上，将实施2、3、4制备所得的双组分有机硅灌封胶和现有技术中市售的三种有机硅灌封胶进行相关性能测试，其测试结果如下表所示：

表中的固化时间定义为：将a、b组分按照质量比1:1混合，搅拌均匀后开始计时，至胶体内外部完全凝固，停止计时；剪切强度为gb/t528-2009；抗拉强度为gb/t528-2009；断裂伸长率为gb/t528-2009；硬度为gb/t531.1-2008。

通过表中数据对比，可以得出本申请的a组分和b组分质量比1:1混合制得的有机硅灌封胶能够大大缩短常温下的固化时间，同时在24h的抗拉强度和24h的断裂伸长率上有一定的提升；结合实施例1、实施例2和实施例3来看，随着乙烯基聚二甲基硅氧烷份数的增加固化时间逐渐减少等。

如表所示，采用本发明的制备方法所制得的双组分有机硅灌封胶相对现有技术中的有机硅灌封胶大大减少了固化时间，且能保障甚至提升剪切强度、抗拉强度和硬度等。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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