一种用于阿嘎土的防水涂料及其制备方法与流程

2021-02-02 18:02:55|

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本发明属于防水涂料技术领域，具体涉及一种防水涂料及其制备方法，尤其涉及一种用于阿嘎土的防水涂料及其制备方法。

背景技术：

阿嘎土是西藏地区特有的建筑材料，主要成分是碳酸钙、二氧化硅及适量粘土的硅质石灰石。藏式重要古建筑，如布达拉宫、萨迦寺、罗布林卡、古格古城等，屋顶、墙面和地面普遍采用阿嘎土建造。其主要制造工艺是将不同粒级的阿嘎原土与水混合成浆，用特制的杵石反复夯筑，待浆液完全结石后，以卵石打磨平整，再用羊皮蘸酥油反复抛光而成。夯制后的阿嘎土面光洁美观，具有浓郁的民族特色，制作工艺已被列入非物质文化遗产。

阿嘎土材料强度较低，防水性能差，内部粘性材料容易被雨水冲刷，在日晒、雨淋、风蚀、冻融气候条件下变得粗糙开裂，造成土建文物的破坏。西藏多处重要文物，包括古建筑和壁画，存在的主要病害都与阿嘎土建材密切相关。阿嘎土屋面必须经常维护，尤其对屋顶和露天场所的部位必须排水通畅对出现的裂缝必须立即修补或补打一层。由于不断地修补，阿嘎土的厚度也在增加。增厚的夯土层又加重了原建筑的整体荷载，致使建筑结构产生变形和不均匀沉降，又进一步引发了屋顶的开裂，形成恶性循环。阿嘎土屋顶、墙面和地面一般每三年就需要翻修一次，造成巨大的浪费。对阿嘎土的防水保护也进行过一些研究工作，但由于种种原因，都没有获得大范围的使用。如何在不改变现有建筑中的阿嘎土外貌的前提下，对其进行防水处理，仍是一个急需解决的问题。

cn102108220a公开了一种建筑材料防水剂，具体涉及一种有机硅防水剂及其制备方法。一种有机硅防水剂，其特征在于：其是将含氢硅油在强碱的作用下得到的有机硅树脂在有机溶剂中裂解再经分离而得到的组合物。然而该发明的有机硅防水剂仅能用于一般混凝土建筑中，对于主要成分为碳酸钙和二氧化硅阿嘎土的防水效果有限，很难形成牢固涂膜。

因此，开发一种能够不改变现有建筑中的阿嘎土外貌，而防水效果极佳的防水涂料是本领域目前研究的重点。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种防水涂料及其制备方法，特别是提供一种用于阿嘎土的防水涂料及其制备方法。所述防水涂料能够保证不改变现有建筑中的阿嘎土外貌的同时，起到长效优异的防水效果。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料的制备原料按质量百分含量计包括：有机硅50-80％、硅烷偶联剂2-5％、硅烷偶联剂改性纳米颗粒0.1-1％和催化剂0.05-0.1％，余量为低沸点有机溶剂。

在本发明中，以有机硅为主要成分的防水涂料，有机硅具有疏水的非极性基团，并且si-h基可以与阿嘎土表面羟基发生脱氢反应形成化学键。同时，使用硅烷偶联剂对纳米颗粒进行改性，一方面增加了纳米颗粒与有机涂料的相容性，另一方面硅烷偶联剂的引入使得含氢硅油更易与阿嘎土反应。通过涂刷在阿嘎土表面能形成具有微纳结构的防水涂层。通过大量实验以及实地考察证明，该防水涂层在满足疏水性、透气性的同时，也具有良好的长效性，并且对于阿嘎土原本外貌与质感无大影响。

以所述用于阿嘎土的防水涂料的制备原料为100％计，所述有机硅含量为50-80％，例如可以是50％、52％、54％、56％、58％、60％、62％、64％、66％、68％、70％、72％、74％、76％、78％、80％等。

以所述用于阿嘎土的防水涂料的制备原料为100％计，所述硅烷偶联剂含量为2-5％，例如可以是2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％、4％、4.2％、4.4％、4.6％、4.8％、5％等。

以所述用于阿嘎土的防水涂料的制备原料为100％计，硅烷偶联剂改性纳米颗粒含量为0.1-1％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等。

以所述用于阿嘎土的防水涂料的制备原料为100％计，所述催化剂含量为0.05-0.1％，例如可以是0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％等。

优选地，所述有机硅为含氢硅油。

优选地，所述含氢硅油的含氢量在1.0wt％以上，例如可以是1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2.0wt％等，优选为1.6wt％。

优选地，所述硅烷偶联剂选自kh550、kh560或kh570中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒的制备原料包括：硅烷偶联剂、纳米颗粒、醇溶剂和水。

优选地，所述硅烷偶联剂、纳米颗粒、醇溶剂和水的质量比为(1-3):(10-30):(10-30):(1-3)，例如可以是1:10:10:1、2:10:10:1、3:10:10:1、1:20:10:1、2:20:10:1、3:20:10:1、1:10:20:1、2:10:20:1、3:10:20:1、1:10:10:3、2:10:10:3、3:10:10:3、1:20:20:1、2:20:20:1、3:20:20:1等。

优选地，所述硅烷偶联剂选自kh550、kh560或kh570中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述纳米颗粒为纳米二氧化钛。

优选地，所述纳米二氧化钛的粒径为1-100nm，例如可以是1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm等。

优选地，所述醇溶剂选自乙醇和/或异丙醇。

优选地，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒由以下制备方法制备得到：

(a)将硅烷偶联剂、醇溶剂和水混合搅拌，得到硅烷偶联剂分散液；

(b)将步骤(a)得到的硅烷偶联剂分散液和纳米颗粒混合搅拌，过滤，干燥，得到硅烷偶联剂改性纳米颗粒。

优选地，步骤(a)中，所述混合搅拌的温度为10-30℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等，所述混合搅拌的时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等。

优选地，步骤(b)中，所述混合搅拌的温度为10-30℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等，所述混合搅拌的时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等；

优选地，步骤(b)中，所述干燥的温度为90-110℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃、110℃等，所述干燥的时间为5-7h，例如可以是5h、5.5h、6h、6.5h、7h等。

优选地，所述催化剂选自氯铂酸、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述低沸点有机溶剂的沸点在100℃以下，例如可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等。

优选地，所述低沸点有机溶剂选自乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或乙腈中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙醇。

第二方面，本发明提供一种如第一方面所述用于阿嘎土的防水涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将有机硅溶于低沸点有机溶剂中后，再与催化剂和低沸点有机溶剂混合搅拌，得到混合液；

(2)将硅烷偶联剂改性纳米颗粒与步骤(1)得到的预反应液混合，分散，得到所述用于阿嘎土的防水涂料。

优选地，步骤(1)所述混合搅拌的温度为10-30℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等，所述混合搅拌的时间为5-20min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min等。

优选地，步骤(2)所述分散为超声分散，所述超声分散的功率为200-400w，例如可以是200w、250w、300w、350w、400w等，所述超声分散的时间为20-40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min等。

优选地，所述用于阿嘎土的防水涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)将有机硅溶于低沸点有机溶剂中后，再与催化剂和低沸点有机溶剂在10-30℃下混合搅拌5-20min，得到混合液；

(2)将硅烷偶联剂改性纳米颗粒与步骤(1)得到的预反应液混合，以200-400w的功率超声分散20-40min，得到所述用于阿嘎土的防水涂料。

本发明所述防水涂料采用的涂布方式没有特别限制，具体包括辊涂、喷涂、刷涂等，涂布后干燥温度控制在20℃以上，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃等，干燥时间控制在10天以上，例如可以是10天、12天、14天、16天、18天、20天等，干燥的环境湿度控制在50％以下，例如可以是10％、20％、30％、40％、50％等。此外，由于发明所述防水涂料的干燥时间较长，应采取适当保护措施，防止干燥过程受到环境污染。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明所述防水涂料通过涂刷在阿嘎土表面，si-h基与阿嘎土表面羟基发生脱氢反应形成化学键，从而形成具有微纳结构的防水涂层，该防水涂层在满足疏水性、透气性的同时，也具有良好的长效性，并且对于阿嘎土原本外貌与质感无大影响；

(2)本发明所述防水涂料具有优异的超疏水性能，即与水滴的接触角在140°以上，滚动角在15°以下；本发明所述防水涂料在阿嘎土中有优异的渗透性，可渗透到阿嘎土表面下20mm以上；本发明所述防水涂料与阿嘎土的附着力较好，采用透明胶布在涂层表面多次粘贴，其接触角依然保持在140°左右，降低率在2％以下。

附图说明

图1为本发明所述防水涂料在阿嘎土表面形成的涂层表面的接触角图；

图2为电子显微镜下的阿嘎土表面形貌图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

图1为本发明所述防水涂料在阿嘎土表面形成的涂层表面的接触角图，由图1所示，本发明所述防水涂料具有优异的超疏水性能。图2为电子显微镜下的阿嘎土表面形貌图，由图2所示，阿嘎土是由片状颗粒单体堆砌而成。这种堆砌结构中的间隙可视为阿嘎土材料的孔隙，且基本上为通孔，因此本发明所述涂料可以在阿嘎土中渗透，这种表面可视为微纳结构，为超疏水提供条件。

以下实施例中各原料来源如下所示：含氢硅油(含氢量为1.6wt％，购于：济南兴飞隆化工有限公司)，纳米二氧化钛(购于：赢创特种化学(上海)有限公司)，硅烷偶联剂(购于：北京蓝弋化工产品有限责任公司)。

制备例1

本制备例提供一种硅烷偶联剂改性纳米颗粒i，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒i由以下制备方法制备得到：

(a)将200mg异丙醇与20mg去离子水均匀混合后，加入20mg的硅烷偶联剂kh570，在25℃下充分搅拌2h，得到硅烷偶联剂分散液；

(b)向步骤(a)得到的硅烷偶联剂分散液中加入200mg的纳米tio2，在25℃下充分搅拌2h，过滤，在100℃烘箱中烘干6h，得到硅烷偶联剂改性纳米颗粒i。

制备例2

本制备例提供一种硅烷偶联剂改性纳米颗粒ii，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒ii由以下制备方法制备得到：

(a)将200mg异丙醇与20mg去离子水均匀混合后，加入20mg的硅烷偶联剂kh550，在25℃下充分搅拌2h，得到硅烷偶联剂分散液；

(b)向步骤(a)得到的硅烷偶联剂分散液中加入200mg的纳米tio2，在25℃下充分搅拌2h，过滤，在100℃烘箱中烘干6h，得到硅烷偶联剂改性纳米颗粒ii。

制备例3

本制备例提供一种硅烷偶联剂改性纳米颗粒iii，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒iii由以下制备方法制备得到：

(a)将200mg异丙醇与20mg去离子水均匀混合后，加入20mg的硅烷偶联剂kh560，在25℃下充分搅拌2h，得到硅烷偶联剂分散液；

(b)向步骤(a)得到的硅烷偶联剂分散液中加入200mg的纳米tio2，在25℃下充分搅拌2h，过滤，在100℃烘箱中烘干6h，得到硅烷偶联剂改性纳米颗粒iii。

制备例4

本制备例提供一种硅烷偶联剂改性纳米颗粒iv，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒iv由以下制备方法制备得到：

(a)将200mg异丙醇与20mg去离子水均匀混合后，加入5mg的硅烷偶联剂kh570，在25℃下充分搅拌2h，得到硅烷偶联剂分散液；

(b)向步骤(a)得到的硅烷偶联剂分散液中加入200mg的纳米tio2，在25℃下充分搅拌2h，过滤，在100℃烘箱中烘干6h，得到硅烷偶联剂改性纳米颗粒iv。

制备例5

本制备例提供一种硅烷偶联剂改性纳米颗粒v，所述硅烷偶联剂改性纳米颗粒v由以下制备方法制备得到：

(a)将200mg异丙醇与20mg去离子水均匀混合后，加入40mg的硅烷偶联剂kh570，在25℃下充分搅拌2h，得到硅烷偶联剂分散液；

(b)向步骤(a)得到的硅烷偶联剂分散液中加入200mg的纳米tio2，在25℃下充分搅拌2h，过滤，在100℃烘箱中烘干6h，得到硅烷偶联剂改性纳米颗粒v。

实施例1

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料由以下制备方法制备得到：

(1)称取20g含氢量1.6wt％的含氢硅油，加到20g无水乙醇中均匀混合，再加入40mg的二月桂酸二丁基锡和0.8g的kh550，在25℃下混合搅拌10min，得到混合液；

(2)取50mg的硅烷偶联剂改性纳米颗粒i加入步骤(1)得到的混合液中，超声分散，所述超声分散的功率为300w，所述超声分散的时间为30min，得到所述用于阿嘎土的防水涂料。

实施例2

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料由以下制备方法制备得到：

(1)称取24g含氢量1.6wt％的含氢硅油，加到16g无水乙醇中均匀混合，再加入40mg的二月桂酸二丁基锡和0.8g的kh550，在25℃下混合搅拌10min，得到混合液；

实施例3

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料由以下制备方法制备得到：

(1)称取20g含氢量1.6wt％的含氢硅油，加到10g无水乙醇中均匀混合，再加入40mg的二月桂酸二丁基锡和1.2g的kh550，在25℃下混合搅拌10min，得到混合液；

实施例4

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，与实施例1的区别仅在于，将硅烷偶联剂改性纳米颗粒i替换为等质量的硅烷偶联剂改性纳米颗粒ii(kh550改性)，其他组分含量及制备方法同实施例1。

实施例5

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，与实施例1的区别仅在于，将硅烷偶联剂改性纳米颗粒i替换为等质量的硅烷偶联剂改性纳米颗粒iii(kh560改性)，其他组分含量及制备方法同实施例1。

实施例6

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，与实施例1的区别仅在于，将硅烷偶联剂改性纳米颗粒i替换为等质量的硅烷偶联剂改性纳米颗粒iv，其他组分含量及制备方法同实施例1。

实施例7

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，与实施例1的区别仅在于，将硅烷偶联剂改性纳米颗粒i替换为等质量的硅烷偶联剂改性纳米颗粒v，其他组分含量及制备方法同实施例1。

实施例8

本实施例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，与实施例1的区别仅在于，所述含氢硅油的含氢量在0.8wt％。

对比例1

本对比例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料由以下制备方法制备得到：

(1)称取20g环氧树脂(固含量为45wt％，购于北京蓝弋化工产品有限责任公司)，加到20g无水乙醇中均匀混合，再加入40mg的二月桂酸二丁基锡和0.8g的kh550，在25℃下混合搅拌10min，得到混合液；

对比例2

本对比例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料由以下制备方法制备得到：

(1)称取20g含氢量1.6wt％的含氢硅油，加到20g无水乙醇中均匀混合，再加入40mg的二月桂酸二丁基锡，在25℃下混合搅拌10min，得到混合液；

(2)取50.8mg的硅烷偶联剂改性纳米颗粒i加入步骤(1)得到的混合液中，超声分散，所述超声分散的功率为300w，所述超声分散的时间为30min，得到所述用于阿嘎土的防水涂料。

对比例3

本对比例提供一种用于阿嘎土的防水涂料，所述用于阿嘎土的防水涂料由以下制备方法制备得到：

(1)称取20g含氢量1.6wt％的含氢硅油，加到20g无水乙醇中均匀混合，再加入40mg的二月桂酸二丁基锡和2g的kh550，在25℃下混合搅拌10min，得到混合液；

(2)取50mg的纳米tio2加入步骤(1)得到的混合液中，超声分散，所述超声分散的功率为300w，所述超声分散的时间为30min，得到所述用于阿嘎土的防水涂料。

性能测试

采用刷涂的方法在阿嘎土外表面均匀地刷涂，上述实施例1-8制备得到的用于阿嘎土的防水涂料及对比例1-3制备得到的用于阿嘎土的防水涂料，待表面液体基本渗入之后继续刷涂，共刷涂2遍，在25℃下干燥，干燥时间为10天，待干燥后对各涂层进行防水性能测试，具体测试方法如下所示：

(1)接触角、滚动角：接触角和滚动角是在dsa100光学接触角测量仪下测的，接触角用4μl液滴测，滚动角用8μl液滴测；

(2)渗透深度：将阿嘎土一面浸在上述涂料中，24h后剖开得到截面，平均取10个点测量渗透深度，并计算平均值；

(3)附着力：采用透明胶布在涂层表面100次粘贴，测试粘贴后涂层的接触角，接触角变化程度越小，证明涂层的附着力越佳；

具体测试结果如表1所示：

表1

由表1测试数据可知，本发明所述防水涂料具有优异的超疏水性能，即与水滴的接触角在140°以上，滚动角在15°以下；本发明所述防水涂料在阿嘎土中有优异的渗透性，可渗透到阿嘎土表面下20mm以上；本发明所述防水涂料与阿嘎土的附着力较好，采用透明胶布在涂层表面多次粘贴，其接触角依然保持在140°左右，降低率在2％以下。说明本发明所述防水涂料通过涂刷在阿嘎土表面，si-h基与阿嘎土表面羟基发生脱氢反应形成化学键，从而形成具有微纳结构的防水涂层，该防水涂层在满足疏水性、透气性的同时，也具有良好的长效性，并且对于阿嘎土原本外貌与质感无大影响。

由实施例1和对比例1的对比可知，将有机硅替换为环氧树脂，制备得到的涂料由于其无法与阿嘎土表面羟基反应形成紧密的化学键，因此疏水性能和渗透性很低。由实施例1和对比例2的对比可知，不添加硅烷偶联剂(即涂料中无游离的硅烷偶联剂)，即使提高硅烷偶联剂改性纳米颗粒的含量，也很难进一步提升防水涂层的疏水性。由实施例1和对比例3的对比可知，添加未经改性纳米tio2，一方面纳米颗粒与有机涂料的相容性较差，另一方面无法很好地促进含氢硅油的si-h基与阿嘎土表面羟基的反应，因此形成的防水涂层无法满足疏水性要求。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明所述用于阿嘎土的防水涂料及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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