一种耐高温热熔胶的配方及制备方法和应用与流程

2021-02-02 18:02:35|

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本发明属于热缩套管技术领域，涉及一种热缩套管的配方及制备方法和应用。

背景技术：

双壁热收缩套管是一种外层由辐射交联聚烯烃材料组成，内层为专门设计的热熔胶材料。在使用过程中，双壁热收缩套管经加热，胶层在受热时熔化并粘接至待保护基体上，待冷却定型后起绝缘密封保护作用。主要运用于航空、航天、汽车、家电、通讯、石油化工等领域，对线束、线缆连接处及分支起绝缘密封保护作用。

随着经济的不断发展，双壁热收缩套管的需求量越来越大，对材料性能提出了更高的要求。特别是在汽车线束应用领域，对内层材料的性能要求及其苛刻，尤其是一些结构复杂的线束，双壁热收缩套管既要满足快速收缩且要起到绝缘密封保护的作用，同时还要满足高温环境下内胶层材料没有明显的流淌。目前热缩管行业，内胶层材料很难能同时满足上述要求。为同时满足上述需求，开发耐高温热熔胶必将引起人们极大的关注。

技术实现要素：

针对上述现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种耐高温热熔胶的配方及制备方法，使该耐高温热熔胶应用在双壁热收缩套管内胶层材料中，既能满足双壁热收缩套管受热时起到快速收缩及绝缘密封保护的作用，又能达到高温环境下内层材料没有明显流淌的效果。

本发明的目的之一是提供一种耐高温热熔胶的配方，包括如下质量份数的各组分：

优选的，所述辐射交联型基材为聚酰胺、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、聚氨酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中的任意一种或多种的组合。

进一步的，所述的聚酰胺的软化点为90-160℃；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯酯含量为28wt％、熔值为40-80g/10min；所述聚乙烯的软化点为120-150℃；所述聚氨酯的软化点为120-160℃；所述乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的软化点为120-150℃；所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的软化点为120-150℃；所述乙烯-丙烯酸丙酯共聚物的软化点为100-150℃；所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的软化点为100-150℃。

优选的，所述辐射降解型基材为聚丙烯、丙烯-乙烯共聚物、丙烯-乙烯-丁烯共聚物中的任意一种或多种的组合。

进一步的，所述聚丙烯的软化点为120-160℃；所述丙烯-乙烯共聚物的软化点为120-160℃；所述丙烯-乙烯-丁烯共聚物的软化点为120-160℃。

优选的，所述增粘剂为聚异丁烯、丙烯酸酯橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物中的任意一种或多种的组合。

进一步的，所述聚异丁烯的分子量范围为70000-200000；所述丙烯酸酯橡胶的门尼粘度范围为20-35ml(1+4)@100℃；所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物的熔值范围为10-20g/10min；所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的熔值范围为5-20g/10min；所述苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物的熔值范围为5-20g/10min。

优选的，所述抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、4，4＇-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、硫代二丙酸二(十八)酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、n，n＇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼中的任意一种或多种的组合。

本发明的目的之二是提供一种耐高温热熔胶的制备方法，包括如下的制备步骤：

按重量份数取辐射交联型基材30-60份、辐射降解型基材10-50份、增粘剂8-20份、抗氧剂1-3份，经高速搅拌机混合后，由双螺杆挤出机共混挤出，挤出温度为80-170℃，再经水下切粒机或拉条、水槽冷却切粒，得到耐高温热熔胶。

本发明还可以提供一种根据上述制备方法制备所得的耐高温热熔胶的应用，具体的，应用于双壁热收缩套管的内胶层。利用该内胶层制备的双壁热收缩套管可直接广泛用于汽车、航空、航天、家电、通讯、石油化工等领域。

本发明能够带来以下有益效果：

1)本发明通过辐射交联型基材和辐射降解型基材互配的设计，克服单一使用辐射交联型基材或辐射降解型基材的弊端。如果单一使用辐射交联型基材作为内胶层材料，在制备双壁热收缩套管的过程中，内胶层经辐照工序后，高分子链由线型结构转化成体型结构；在相同条件下，导致内胶层材料粘度急剧增大，受热后的流动性变差，同时软化点升高明显，不满足双壁热收缩套管快速收缩起密封保护作用的要求。如果单一使用辐射降解型基材作为内胶层材料，在制备双壁热收缩套管的过程中，内胶层经辐照工序后，高分子链结构被打断，高分子链缩短；在相同条件下，导致内胶层粘度急剧降低，受热后的流动性变好，同时软化点降低，不满足双壁热收缩套管在预设工作环境下的耐高温要求且内层材料没有明显流淌的要求。

本发明通过同时选用辐射交联型基材和辐射降解型基材作为内胶层材料，在制备双壁热收缩套管的过程中，内胶层经辐照工序后，高分子链被高能电子束激发形成的自由基，一部分自由基发生高分子链间和高分子链内的交联反应，另一部分自由基发生高分子链内的降解反应。在内胶层，自由基经交联反应生成的高分子链会将自由基经降解反应生成的高分子链锁住，使内胶层的粘度不会发生明显的变化，对流动性能和软化点不会发生明显的影响，同时辅助以增粘剂，增加内胶层材料辐照受热而断裂的短链分子的有序交联度，能克服单一选材的弊端。既能满足双壁热收缩套管受热时具有适宜的流动性起到快速收缩及绝缘密封保护的作用，又能满足高温环境下内层材料没有明显流淌、长期耐老化的效果。

2)本发明通过选用高分子聚烯烃材料作为增粘剂，克服了石油树脂、萜烯树脂、松香树脂等小分子化合物作为增粘剂制备的内胶层存在高温流淌的弊端，同时赋予优异的粘接性能。

3)本发明制备的耐高温热熔胶可直接广泛用于汽车、航空、航天、家电、通讯、石油化工等领域，具有显著的经济效益和社会效益。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本技术领域的普通技术人员应该理解的是，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

根据本发明提供的一种实施例，为一种耐高温热熔胶的配方，包括如下质量份数的各组分：

作为优选的实施例，所述辐射交联型基材为聚酰胺、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、聚氨酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中的任意一种或任意两种及以上的任意比例的混合物。更优的，所述的聚酰胺的软化点为90-160℃；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯酯含量为28wt％和熔值为40-80g/10min；所述聚乙烯的软化点为120-150℃；所述聚氨酯的软化点为120-160℃；所述乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的软化点为120-150℃；所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的软化点为120-150℃；所述乙烯-丙烯酸丙酯共聚物的软化点为100-150℃；所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的软化点为100-150℃。

作为优选的另一实施例，所述辐射降解型基材为聚丙烯、丙烯-乙烯共聚物、丙烯-乙烯-丁烯共聚物中的任意一种或任意两种及以上的任意比例的混合物。更优的，所述聚丙烯的软化点为120-160℃；所述丙烯-乙烯共聚物的软化点为120-160℃；所述丙烯-乙烯-丁烯共聚物的软化点为120-160℃。

作为优选的另一实施例，所述增粘剂为聚异丁烯、丙烯酸酯橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物中的任意一种或任意两种及以上的任意比例的混合物。更优的，所述聚异丁烯的分子量范围为70000-200000；所述丙烯酸酯橡胶的门尼粘度范围为20-35ml(1+4)@100℃；所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物的熔值范围为10-20g/10min；所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的熔值范围为5-20g/10min；所述苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物的熔值范围为5-20g/10min。

作为优选的另一实施例，所述抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、4，4＇-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、硫代二丙酸二(十八)酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、n，n＇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼中的任意一种或任意两种及以上的任意比例的混合物。

根据本发明提供的另一实施例，为一种耐高温热熔胶的制备方法，包括如下的制备步骤：

根据该制备方法制备所得的耐高温热熔胶，用作双壁热收缩套管的内胶层材料，既能使双壁热收缩套管受热时具有一定的流动性，起到快速收缩及绝缘密封保护的作用，又能达到在高温环境下内胶层材料没有明显流淌、耐老化性能优异的效果。

按照上述制备方法针对不同的配方组分制备相应的耐高温热熔胶，并进行性能测试，详见如下实施例：

实施例1

本实施例的配方组分见表1-1：

表1-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表1-2所示：

表1-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表1-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

经测试，以该实施例制备的耐高温热熔胶作为内胶层材料制备的双壁热收缩套管，能满足gmw17136标准中规定的在(14±0.5)v施加电压下，测得的漏电电流不得超过5μa的防水密封性能要求及长期老化125℃/3000h的性能要求。

对比例1

本例与实施例1的配方及制备方法基本相同，不同之处仅在于，本例的配方详见表1-3所示：

表1-3

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表1-4所示：

表1-4

以该对比实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表1-4中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很大，也即内胶层的流动性能在受热后发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很大，也即软化点在受热后的变化程度也很大，使制备的双壁热收缩套管满足不了预设计工作环境下的耐高温要求，虽然能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，但满足不了内胶层材料在125℃下没有明显流淌的要求。

经测试，以该实施例制备的耐高温热熔胶作为内胶层材料制备的双壁热收缩套管，能满足gmw17136标准中规定的在(14±0.5)v施加电压下，测得的漏电电流不得超过5μa的防水密封性能要求，但满足不了长期老化125℃/3000h的性能要求。

实施例2

本实施例的配方组分见表2-1：

表2-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表2-2所示：

表2-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表2-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

经测试，以该实施例制备的耐高温热熔胶作为内胶层材料制备的双壁热收缩套管，能满足gmw17136标准中规定的在(14±0.5)v施加电压下，测得的漏电电流不得超过5μa的防水密封性能要求，及长期老化125℃/3000h的性能要求。

实施例3

本实施例的配方组分见表3-1：

表3-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表3-2所示：

表3-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表3-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

经测试，以该实施例制备的耐高温热熔胶作为内胶层材料制备的双壁热收缩套管，能满足gmw17136标准中规定的在(14±0.5)v施加电压下，测得的漏电电流不得超过5μa的防水密封性能要求，及长期老化150℃/3000h的性能要求。

实施例4

本实施例的配方组分见表4-1：

表4-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表4-2所示：

表4-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表4-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

实施例5

本实施例的配方组分见表5-1：

表5-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表5-2所示：

表5-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表5-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

实施例6

本实施例的配方组分见表6-1：

表6-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表6-2所示：

表6-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表6-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

实施例7

本实施例的配方组分见表7-1：

表7-1

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表7-2所示：

表7-2

以该实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表7-2中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很小，也即内胶层的流动性能在受热后并未发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很小，也即软化点在受热后的变化程度也很小，使制备的双壁热收缩套管能够满足预设计工作环境下的耐高温要求，且能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用，又能满足内胶层材料没有明显流淌的要求。

对比例2

本例与实施例7的配方及制备方法基本相同，不同之处仅在于，本例的配方详见表7-3所示：

表7-3

按上述配方制备的耐高温热熔胶，各项性能指标的测试结果如下表7-4所示：

表7-4

以该对比实施例制备的耐高温热熔胶为内胶层材料，从表7-4中可看出，经过辐照处理前后的粘度变化很大，也即内胶层的流动性能在受热后发生明显的变化，同时软化点经过辐照处理的前后变化也很大，也即软化点在受热后的变化程度也很大，虽然使制备的双壁热收缩套管满足预设计工作环境下的耐高温要求，即内胶层材料在125℃下没有明显流淌的要求。但不能使双壁热收缩套管快速收缩、起到绝缘密封保护的作用。

经测试，以该实施例制备的耐高温热熔胶作为内胶层材料制备的双壁热收缩管，不能满足gmw17136标准中规定的在(14±0.5)v施加电压下，测得的漏电电流不得超过5μa的防水密封性能要求。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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