用于5G通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜及其制备方法。

背景技术：

液晶聚合物，一般称之为液晶高分子(liquidcrystalpolymer，lcp)，由于分子结构特殊性，具有优良的机械性能、加工性能、高尺寸稳定性、耐高低温性能、耐化学腐蚀、自增强、自阻燃及电绝缘性能。因为这些优异的性能，目前在电子电器、oa部品和耐热食器等领域广泛使用。

目前由于5g的发展，对低介电材料的要求也越来越高，尤其是在天线和信号传输线领域，对低介电的薄膜要求也越来越高。目前使用较多的是聚酰亚胺薄膜或改性聚酰亚胺薄膜，但在高频下，聚酰亚胺薄膜或改性聚酰亚胺薄膜表现出较高的介电性能，使用受到限制。而液晶聚合物薄膜由于其较低的吸水性，较低的介电性能，被寄予厚望。目前液晶聚合物薄膜主要通过吹塑成型的方式制备，但液晶聚合物吹塑薄膜工艺，为了减小薄膜的各项异性，需要特殊模头设计，工艺十分复杂。针对吹塑薄膜的不足，溶致型液晶聚合物可通过涂覆的方式方法制备，工序简单，且制备出的薄膜各项异性差异极小。

溶致型液晶聚合物通过涂覆方法制备出的薄膜虽然各项异性差异很小，但是介电性还是不能很好地满足使用需求。通常降低介电性需要加入一些低介电的填料，像低介电玻璃纤维、玻璃微球和聚四氟乙烯等。但一般来讲，玻璃纤维的添加会增加液晶聚合物薄膜的各项异性，同时使薄膜表面变得粗糙。普通的玻璃微球的添加会使薄膜表面变得粗糙，甚至影响薄膜的强度。聚四氟乙烯填料的添加虽然可以降低薄膜的介电性，但市场上市贩型聚四氟乙烯填料大多粒径较大，使用市贩聚四氟乙烯填料会使薄膜的表面变得粗糙，后续与铜箔进行复合制备柔性覆铜板时，会最终影响覆铜板的性能。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜及其制备方法，可制备得到介电常数低且表面光滑的液晶聚合物薄膜。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，将聚四氟乙烯原料进行液氮冷冻粉碎，得到聚四氟乙烯粉料；将液晶聚合物溶液与所述聚四氟乙烯粉料进行混合，得到混合物；将所述混合物涂覆于基材上，然后进行退火处理，得到所述液晶聚合物薄膜。

本发明采用的另一技术方案为：

一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜，根据所述的用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法制备而成。

本发明的有益效果在于：对聚四氟乙烯进行液氮冷冻粉碎可以得到粒径更小且更加均匀的聚四氟乙烯粉末，与液晶聚合物溶液混合后，可以制备得到较低介电常数、较低介电损耗且表面光滑、具有一定力学强度的液晶聚合物薄膜；制备得到的液晶聚合物薄膜适用于高频高速柔性覆铜板。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明最关键的构思在于：对聚四氟乙烯进行液氮冷冻粉碎可以得到粒径更小且更加均匀的聚四氟乙烯粉末，与液晶聚合物溶液混合后，可以制备得到较低介电常数、较低介电损耗且表面光滑、具有一定力学强度的液晶聚合物薄膜。

一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，将聚四氟乙烯原料进行液氮冷冻粉碎，得到聚四氟乙烯粉料；将液晶聚合物溶液与所述聚四氟乙烯粉料进行混合，得到混合物；将所述混合物涂覆于基材上，然后进行退火处理，得到所述液晶聚合物薄膜。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：对聚四氟乙烯进行液氮冷冻粉碎可以得到粒径更小且更加均匀的聚四氟乙烯粉末，对得到的聚四氟乙烯粉末可以进一步进行分级筛选，与液晶聚合物溶液混合后，可以制备得到较低介电常数、较低介电损耗且表面光滑、具有一定力学强度的液晶聚合物薄膜；制备得到的液晶聚合物薄膜适用于高频高速柔性覆铜板。

进一步的，所述聚四氟乙烯粉料的粒径d90小于10μm。

由上述描述可知，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径较小，有利于得到表面光滑的液晶聚合物薄膜。

进一步的，所述液晶聚合物溶液的粘度为3000～30000mpa·s。

进一步的，所述液晶聚合物溶液的溶剂为1-甲基-2吡咯烷酮。

由上述描述可知，可通过调整溶剂含量以调整液晶聚合物溶液的粘度。

进一步的，所述退火处理的温度为250～310℃，时间为2～8h。

由上述描述可知，退火处理可以去除液晶聚合物溶液中的溶剂。

进一步的，所述混合物中液晶聚合物溶液的重量份为90～110份，聚四氟乙烯粉料的重量份为10～100份。

进一步的，将聚四氟乙烯原料通过液氮冷冻研磨仪进行液氮冷冻粉碎。

进一步的，涂覆时的涂膜厚度为5～30μm。

本发明涉及的另一技术方案为：

一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜，根据所述的用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法制备而成。

实施例一

本发明的实施例一为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1、将聚四氟乙烯原料进行液氮冷冻粉碎，得到聚四氟乙烯粉料。

本实施例中，将聚四氟乙烯原料通过液氮冷冻研磨仪进行液氮冷冻粉碎，具体的，可将一定量的聚四氟乙烯原料加入至液氮冷冻研磨仪中，加入直径为2mm的氧化锆珠进行研磨。通过控制研磨的时间可以得到不同粒径的聚四氟乙烯粉料，例如，研磨1.5h可以得到d90为5μm的聚四氟乙烯粉料，研磨1h可以得到d90为9μm的聚四氟乙烯粉料，研磨20min可以得到d90为15μm的聚四氟乙烯粉料。优选的，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90小于10μm。聚四氟乙烯粉料的粒径可通过激光粒度仪进行测试，本实施例的聚四氟乙烯原料的平均粒径d90为1000μm，可向centralglass公司购买。

2、将液晶聚合物溶液与所述聚四氟乙烯粉料进行混合，得到混合物。

所述液晶聚合物溶液的粘度为3000～30000mpa·s，所述液晶聚合物溶液的溶剂为1-甲基-2吡咯烷酮，液晶聚合物溶液为向住友化学株式会社购买的vr300型号。所述混合物中液晶聚合物溶液的重量份为90～110份，聚四氟乙烯粉料的重量份为10～100份。

3、将所述混合物涂覆于基材上，然后进行退火处理，得到所述液晶聚合物薄膜。

本实施例中，涂覆时的涂膜厚度为5～30μm。所述退火处理的温度为250～310℃，时间为2～8h。

实施例二

本发明的实施例二为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例一的而不同之处在于：

步骤2中，采用的液晶绝聚合物溶液的粘度为15000mpa·s，液晶聚合物溶液的重量份为100份；采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为5μm，用量为67份。

步骤3中，涂膜厚度为15μm，退火处理的温度为280℃，时间为2h。

实施例三

本发明的实施例三为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为9μm，用量为11份。

实施例四

本发明的实施例四为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为9μm。

实施例五

本发明的实施例五为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为9μm，用量为100份。

实施例六

本发明的实施例六为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例一的而不同之处在于：

步骤2中，采用的液晶绝聚合物溶液的粘度为3000mpa·s，液晶聚合物溶液的重量份为90份；采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为9μm，用量为10份。

步骤3中，涂膜厚度为5μm，退火处理的温度为250℃，时间为8h。

实施例七

本发明的实施例七为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例一的而不同之处在于：

步骤2中，采用的液晶绝聚合物溶液的粘度为30000mpa·s，液晶聚合物溶液的重量份为110份；采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为5μm，用量为20份。

步骤3中，涂膜厚度为30μm，退火处理的温度为310℃，时间为2h。

对比实施例一

本发明的对比实施例一为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为9μm，用量为5份。

对比实施例二

本发明的对比实施例二为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为9μm，用量为120份。

对比实施例三

本发明的对比实施例三为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用的聚四氟乙烯粉料的粒径d90为15μm。

对比实施例四

本发明的对比实施例四为一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜的制备方法，与实施例二的而不同之处在于：

步骤2中，采用未经液氮冷冻粉碎聚的四氟乙烯原料。

对实施例二至对比实施例四制备得到的液晶聚合物薄膜分别进行介电性能、力学性能测试和粗糙度测试，其测试结果如表1所示。

测试液晶聚合物薄膜的介电性能时，将液晶聚合物薄膜裁成80mm×80mm正方形，测定介电常数和介电损耗。测试方法是谐振腔法。作为测试设备，使用keysight公司制的e5071型网络分析仪，分离介质谐振器(spdr)夹具。介电常数和介电损耗的测试是频率在高频10ghz的数据。其中介电常数在3.0以下为良好，介电常数在3.0以上为差。

进行力学性能测试时，按照iso-527-3标准，将液晶聚酯薄膜用裁刀裁成type-5哑铃型，测定拉伸强度和断裂伸长率。作为测试设备，使用新三思公司制的c45.102型电子万能试验机。使用拉伸试验机以10mm/min的速度进行拉伸，求出试样断裂时的强度以及断裂伸长率。

进行粗糙度测试时，将液晶聚合物薄膜用裁刀裁成5mm×5mm正方形样条，测试样品的表面线性粗糙度。作为测试设备，使用mitutoyo公司制的sj-410型表面粗糙度仪。测试的点数是10个，通过计算一条线上10个点的平均线性表面粗糙度rz。其中rz在4以下为优良，rz在4～5之间为良好，rz在5之上为不良。此外，如果表面有明显团聚物也为不良。

表1性能测试结果

从表1可知，通过实施例三和实施例四的测试结果可知，在一定范围内，随着聚四氟乙烯含量的增高，液晶聚合物薄膜的介电性能越好。通过对比实施例一的测试结果可知，当聚四氟乙烯含量过少时，达不到改善介电性能的目的；通过对比实施例二的测试结果可知，当聚四氟乙烯的含量过高时，会产生团聚现象，外观达不到要求。

通过对比实施例二和实施例四的测试数据可知，当聚四氟乙烯粉料的粒径d90在10μm以下时，粒径的大小对液晶聚合物薄膜的介电性能和外观影响不大。通过对比实施例三的测试数据可知，当采用的聚四氟乙烯粉料的粒径较大时，会产生团聚现象，外观达不到要求。

综上所述，本发明提供的一种用于5g通信柔性覆铜板的液晶聚合物薄膜及其制备方法，可以制备得到较低介电常数、较低介电损耗且表面光滑、具有一定力学强度的液晶聚合物薄膜；制备得到的液晶聚合物薄膜适用于高频高速柔性覆铜板。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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