一种C.I.酸性黄23染料及其清洁化生产工艺的制作方法

2021-02-02 17:02:42|

403|

起点商标网

本发明涉及染料
技术领域：
，更具体地，本发明涉及一种c.i.酸性黄23染料及其清洁化生产工艺。
背景技术：
：如式(ⅰ)化合物是一只印染行业和色素着色领域得到广泛使用的偶氮型染料。其作为酸性染料(c.i.酸性黄23)主要用于锦纶、羊毛、蚕丝等纺织品的印染及直接印花。而其作为色素着色剂(c.i.食品染料4)不仅用在食品、化妆品、清洁剂、化肥、农药、木材的着色，还可制成墨水、彩笔等文教用品；其制成铝盐可用于纸张、皮革、肥皂、塑料的着色。随着经济的发展，消费品需求增加，特别是对着色剂需求量逐年增加，目前着色剂需求量占到这种黄色染料总需求量的60％以上，目前此黄色染料市场需求达万吨。由于使用领域不同，对产品品质需求也有所不同，但作为着色剂使用时，对其化合物的品质有相当高的要求，化合物的纯度达99％以上，含量达87％以上，溶解度达200g/l(90℃)以上。目前，式(ⅰ)所示化合物的合成路线有如下三种：①苯肼-4-磺酸与二羟基酒石酸钠缩合，碱化，氯化钠盐析，精制而得；②对氨基苯磺酸重氮盐与苯肼-4-磺酸和草酰乙酸酯制备的1-(4`-磺酸)苯基-3-甲酸基-5-吡唑酮精品偶合，盐析而得；③2-乙酰基-丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸重氮盐偶合，闭环，再与对氨基苯磺酸重氮盐再次偶合，水解，盐析，精制而得。由于①与②的工序操作不便，原料成本高，近年来国内企业基本选用③的路线生产式(ⅰ)所示化合物，虽然③的原料与生产成本低，但此合成路线工序长，生成的副产物较多，直接水解所得料的纯度与含量较低，虽然同行基本是增加了一道精制打浆的工序，但由于受合成和排杂质水平限制，产品的纯度最多在99％-99.5％，特别是4，4`-(重氮亚氨基)二苯磺酸的成份会超标，这样就会使产品的品质有所下降，造成使用的范围受限。同时③法每生产一吨原粉就会产出8.5吨cod≈10万mg/l，盐含量≈12％的高浓污水，但这里的盐、残留的染料、甲醇都是很好的化工原料。技术实现要素：针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种c.i.酸性黄23染料，其纯度大于99.6wt％，含量大于90wt％。本发明第二个方面提供了一种c.i.酸性黄23染料的清洁化生产工艺，其包括：2-乙酰基-丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸重氮盐偶合，闭环，再与对氨基苯磺酸重氮盐再次偶合，水解，使用混合盐盐析，分离回收混合盐，即得；混合盐选自氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠中一种或多种。作为本发明的一种优选地技术方案，所述混合盐中氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水的重量比为(24-44)：(0-13)：(0.1-4)：(0-1)：(1-6)。作为本发明的一种优选地技术方案，所述使用混合盐盐析的工艺包括：控制ph和温度，在水解后得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置后，在28-32℃，搅拌压滤，冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐。作为本发明的一种优选地技术方案，所述水解液和冰冻混合盐水的体积体为7:(0.8-1.5)。作为本发明的一种优选地技术方案，所述ph为7.5-8.5；所述温度为38-42℃。作为本发明的一种优选地技术方案，所述冰、水、混合盐的重量比为(10-15):(3-5):(2-5)。作为本发明的一种优选地技术方案，所述分离回收混合盐的工艺包括：将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，经过脱色处理、三效蒸发、离心即得。作为本发明的一种优选地技术方案，所述纳滤膜的截留分子量为150-300道尔顿。作为本发明的一种优选地技术方案，所述脱色处理过程包括：对高含盐透清液进行氧化后，进行物理脱色。本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明所述c.i.酸性黄23染料的纯度和含量较高，扩大了其应用使用范围；该c.i.酸性黄23染料的生产工艺简单，得到的c.i.酸性黄23染料的品质稳定，同时能够实现资源的再利用，整个生产工艺清洁、环保；采用一次固料分离法，避免再增加精制提纯工序，这样可以有效地降低劳动强度，生产效率提高25％，产品的收率提高8％，高浓污水减少30％的量。附图说明图1为本实施例3得到的染料的液相色谱图具体实施方式本发明第一个方面提供了一种c.i.酸性黄23染料，其纯度大于99.6wt％，含量大于90wt％。本发明所述纯度是一种定性检测法，指用液相色谱分析法，将被检测物的有机物成分，进行有效的分离，最后通过相应的检测仪记录下各成份的吸光值，最后转化为图形，后通过对图形中各峰面积的大小用面积归一法进行计算，从而得到目标成份c.i.酸性黄23染料在检测样品中所有有机物中的百分比值。本发明所述含量指的是检测样品中所包含的目标成份c.i.酸性黄23染料的重量比值。本发明第二个方面提供了一种c.i.酸性黄23染料的清洁化生产工艺，其包括：2-乙酰基-丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸重氮盐偶合，闭环，再与对氨基苯磺酸重氮盐再次偶合，水解，使用混合盐盐析，分离回收混合盐，即得。在一种实施方式中，所述混合盐选自氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠中一种或多种。优选地，所述混合盐中氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水的重量比为(24-44)：(0-13)：(0.1-4)：(0-1)：(1-6)；更优选地，所述混合盐中氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水的重量比为32：6：2.8：0.5：3。本发明中混合盐采用氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水，特别是其重量比为(24-44)：(0-13)：(0.1-4)：(0-1)：(1-6)，实现了染料的清洁化生产工艺。在一种实施方式中，所述使用混合盐盐析的工艺包括：控制ph和温度，在水解后得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置后，在28-32℃，搅拌压滤，冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐。对水解液进行静置盐析法析料，若水解液的析料过于充分，易会引起副产物与主产物一同析出，这样主产物的纯度会下降，同时产生的处理液中副产物就会少，处理液易处理，处理后的混合盐效果较好；而水解液的析料不够充分，所得到的主产物纯度高、回收率低，而没有析出的主副产物全部进入处理液中，得到的处理液很难进行处理，混合盐回收效果也不会理想。本发明采用静止状态析料法，在一定的条件下，实现黄色染料结晶体在成长过程中与副产物的有效分离，大大提高了目标产物的纯度与含量，生产出的黄色染料纯度在到99.5％以上，含量在90％以上。优选地，所述使用混合盐盐析的工艺包括：控制ph和温度，在水解后得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置16-24h后，在28-32℃，搅拌压滤，使用3-5wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐。在一种实施方式中，所述冰冻混合盐水-1和水解液的重量比为(1-1.5)：4。优选地，所述冰冻混合盐水-1和水解液的重量比为1.2：4。在一种实施方式中，所述冰冻混合盐水-1为冰、水、混合盐的混合物。本发明3-5wt％的冰冻混合盐水-1中3-5wt％为混合盐重量与冰冻混合盐水-1中冰和水的总重量的百分比。在一种实施方式中，所述冰冻混合盐水-1中冰和水的重量比为(0.5-2)：10。优选地，所述冰冻混合盐水-1中冰和水的重量比为1.2：10。更优选地，所述使用混合盐盐析的工艺包括：控制ph和温度，在水解后得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置20h后，在30℃，搅拌压滤，使用4wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐。优选地，所述水解液和冰冻混合盐水的体积体为7:(0.8-1.5)；更优选地，所述水解液和冰冻混合盐水的体积体为7：1.1。本发明中水解和冰冻混合盐水的体积为7:(0.8-1.5)，特别是7：1.1，以方便节约了资源，有利于清洁化生产，另一方面保证了染料的高含量和高纯度。优选地，所述ph为7.5-8.5；所述温度为38-42℃。进一步优选地，所述ph为8-8.5；更优选地，所述ph为8.2。本发明中ph为8-8.5可以使得副产物能够有效去除，提高染料的纯度，满足工业化生产。进一步优选地，所述温度为40℃。本发明中温度为38-42℃，特别是40℃，可以有效降低冰冻混合盐水的使用体积，同时提高染料的含量。优选地，所述冰、水、混合盐的重量比为(10-15):(3-5):(2-5)；更优选地，所述冰、水、混合盐的重量比为13：4：3。本发明中冰、水、混合盐的重量比为(10-15):(3-5):(2-5)，使得染料能够尽可能的析出，提高染料的收率。在一种实施方式中，所述分离回收混合盐的工艺包括：将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，经脱色处理、三效蒸发、离心即得。优选地，所述纳滤膜的截留分子量为150-300道尔顿。截留分子量过大，纳滤膜的孔径就变大，对染料以及小分子副产物的截留率降低。优选地，所述脱色处理过程包括：对高含盐透清液进行氧化后，进行物理脱色；进一步优选地，所述脱色处理过程包括：向高含盐透清液中投入1-2.5wt％双氧水进行氧化，再次添加0.5-1.5wt％活性炭或树脂进行脱色处理；更优选地，所述脱色处理过程包括：向高含盐透清液中投入1.8wt％双氧水进行氧化，再次添加1wt％活性炭或树脂进行脱色处理。本发明中双氧水、活性炭或树脂的含量均是占高含盐透清液的重量。本申请人意外地发现当将洗涤分离液和滤液对其依次进行纳滤膜处理、脱色处理、三效蒸发处理，特别是混合盐为氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水，其重量比为(24-44)：(0-13)：(0.1-4)：(0-1)：(1-6)时得到的混合盐的含量高，回收效果较好，可以实现混盐的回收利用，实现清洁化生产的目的，本申请人认为可能的原因是经过纳滤膜处理，特别是纳滤膜的截留分子量在150-300道尔顿时，可以有效分离混合盐和染料生产过程中的副产物，有效提高了混合盐的含量和纯度，有利于回收处理，而经过脱色处理，特别是先经过氧化处理，然后通过活性炭或树脂的脱色，使得溶液无色透明，为下一步的工艺作下了基础，再次经过三效蒸发处理，蒸发出甲醇和水，进一步提高了混合盐的含量，其混合盐的浓度能够达到35-55wt％，纳滤膜处理、脱色处理、三效蒸发处理之间相互促进，提高了混合盐的回收利用率。本申请采用纳滤膜处理、脱色处理、三效蒸发处理将生产过程中产生的高浓污水，进行有机物与无机物的有效分离，同时实现大量无机盐资源化再利用，不仅可以减少在生产过程中用盐的新投入，这也大大降低高含盐污水的处理难度。在一种实施方式中，所述c.i.酸性黄23染料的清洁化生产工艺，其包括下面步骤：(1)对氨基苯磺酸在冰水、无机酸和亚硝酸钠的介质中发生重氮化反应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液1；(2)消除溶液1中亚硝酸钠后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯发生偶合反应，调节ph，进行闭环反应，得到偶合组分；(3)对氨基苯磺酸在冰水、无机酸和亚硝酸钠的介质中发生重氮化反应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液2；(4)消除溶液2中的亚硝酸钠后，在溶液2中加入步骤(2)中得到的偶合组分进行偶合反应，调节ph，水解得到水解液；(5)使用混合盐盐析，分离回收混合盐，即得。本发明所述无机酸不作特别限制，本领域技术人员可作常规选择。在一种实施方式中，所述无机酸为盐酸。优选地，所述步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为(7-10)：(3-5)：(5-6)：(2-3)；更优选地，所述步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为8：4.5：5.8：2.3。本申请中步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为(7-10)：(3-5)：(5-6)：(2-3)使得无机酸和亚硝酸钠充分反应，降低生产过程中物料的浪费与排出，为后续清洁化生产提供基础。优选地，所述步骤(2)中2-乙酰基丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸的重量比为(0.9-1.3)：1；更优选地，所述步骤(2)中2-乙酰基丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸的重量比为1.03：1。优选地，所述步骤(3)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为(7-10)：(3-5)：(5-6)：(2-3)；更优选地，所述步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为8：4.3：5.6：2.2。优选地，所述c.i.酸性黄23染料的清洁化生产工艺，其包括下面步骤：(1)对氨基苯磺酸在冰水、无机酸和亚硝酸钠的介质中于10-15℃反应0.8-1.5h，生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液1；(2)加入氨基磺酸消除溶液1中亚硝酸钠后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯发生偶合反应，在15-25℃，调节ph为4.3-5反应，反应结束后，调节ph为7-7.5进行闭环反应，得到偶合组分；(3)对氨基苯磺酸在冰水、无机酸和亚硝酸钠的介质中，于10-15℃反应0.8-1.5h，应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液2；(4)加入氨基磺酸消除溶液2中的亚硝酸钠后，在溶液2中加入步骤(2)中得到的偶合组分，在20-30℃，ph为5.8-6.4进行偶合反应，反应结束后，调节ph为8-8.8，在75-80℃水解得到水解液；(5)使用混合盐盐析，分离回收混合盐，即得。更优选地，所述c.i.酸性黄23染料的清洁化生产工艺，其包括下面步骤：(1)对氨基苯磺酸在冰水、无机酸和亚硝酸钠的介质中于12℃反应1h，生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液1；(2)加入氨基磺酸消除溶液1中亚硝酸钠后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯发生偶合反应，在20℃，调节ph为4.7反应，反应结束后，调节ph为7.1进行闭环反应，得到偶合组分；(3)对氨基苯磺酸在冰水、无机酸和亚硝酸钠的介质中，于12℃反应1h，应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液2；(4)加入氨基磺酸消除溶液2中的亚硝酸钠后，在溶液2中加入步骤(2)中得到的偶合组分，在25℃，ph为6进行偶合反应，反应结束后，调节ph为8.4，在78℃水解得到水解液；(5)使用混合盐盐析，分离回收混合盐，即得。实施例在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。实施例1本发明的实施例1提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体为：(1)对氨基苯磺酸在冰水、盐酸和亚硝酸钠的介质中于10℃反应1.5h，生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液1；(2)加入氨基磺酸消除溶液1中亚硝酸钠后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯发生偶合反应，在15℃，调节ph为4.3反应，反应结束后，调节ph为7进行闭环反应，得到偶合组分；(3)对氨基苯磺酸在冰水、盐酸和亚硝酸钠的介质中，于10℃反应1.5h，应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液2；(4)加入氨基磺酸消除溶液2中的亚硝酸钠后，在溶液2中加入步骤(2)中得到的偶合组分，在20℃，ph为5.8进行偶合反应，反应结束后，调节ph为8，在75℃水解得到水解液；(5)控制ph为7.5，温度为38℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置16h后，在28℃，搅拌压滤，使用3wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入1wt％双氧水进行氧化，再次添加0.5wt％活性炭进行脱色处理、三效蒸发、离心即得。所述步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为7：3：5：2；所述步骤(2)中2-乙酰基丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸的重量比为0.9：1；所述步骤(3)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为7：3：5：2。所述混合盐的溶剂为水；所述混合盐中氯化钠、碳酸氢钠、水的重量比为24：0.1：1；所述水解液和冰冻混合盐水的体积为7：0.8；所述冰、水、混合盐的重量比为10：3：2。所述纳滤膜的截留分子量为150-300道尔顿。所述冰冻混合盐水-1为冰、水、混合盐的混合物，所述冰冻混合盐水-1和水解液的重量比为1：4，所述冰冻混合盐水-1中冰和水的重量比为0.5：10。实施例2本发明的实施例2提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体为：(1)对氨基苯磺酸在冰水、盐酸和亚硝酸钠的介质中于15℃反应0.8h，生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液1；(2)加入氨基磺酸消除溶液1中亚硝酸钠后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯发生偶合反应，在25℃，调节ph为5反应，反应结束后，调节ph为7.5进行闭环反应，得到偶合组分；(3)对氨基苯磺酸在冰水、盐酸和亚硝酸钠的介质中，于15℃反应0.8h，应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液2；(4)加入氨基磺酸消除溶液2中的亚硝酸钠后，在溶液2中加入步骤(2)中得到的偶合组分，在30℃，ph为6.4进行偶合反应，反应结束后，调节ph为8.8，在75-80℃水解得到水解液；(5)控制ph为8.5，温度为42℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置24h后，在32℃，搅拌压滤，使用5wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入2.5wt％双氧水进行氧化，再次添加1.5wt％活性炭进行脱色处理、三效蒸发、离心即得。所述步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为10：5：6：3；所述步骤(2)中2-乙酰基丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸的重量比为1.3：1；所述步骤(3)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为10：5：6：3。所述混合盐的溶剂为水；所述混合盐中氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水的重量比为44：13：4：1：6；所述水解液和冰冻混合盐水的体积为7：1.5；所述冰、水、混合盐的重量比为15：5：5。所述纳滤膜的截留分子量为150-300道尔顿。所述冰冻混合盐水-1为冰、水、混合盐的混合物，所述冰冻混合盐水-1和水解液的重量比为1.5：4，所述冰冻混合盐水-1中冰和水的重量比为2：10。实施例3本发明的实施例3提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体为：(1)对氨基苯磺酸在冰水、盐酸和亚硝酸钠的介质中于12℃反应1h，生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液1；(2)加入氨基磺酸消除溶液1中亚硝酸钠后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯发生偶合反应，在20℃，调节ph为4.7反应，反应结束后，调节ph为7.1进行闭环反应，得到偶合组分；(3)对氨基苯磺酸在冰水、盐酸和亚硝酸钠的介质中，于12℃反应1h，应生成对氨基苯磺酸重氮盐，得到溶液2；(4)加入氨基磺酸消除溶液2中的亚硝酸钠后，在溶液2中加入步骤(2)中得到的偶合组分，在25℃，ph为6进行偶合反应，反应结束后，调节ph为8.4，在78℃水解得到水解液；(5)控制ph为8.2，温度为40℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置20h后，在30℃，搅拌压滤，使用4wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入1.8wt％双氧水进行氧化，再次添加1wt％活性炭进行脱色处理、三效蒸发、离心即得。所述步骤(1)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为8：4.5：5.8：2.3；所述步骤(2)中2-乙酰基丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸的重量比为1.03：1；所述步骤(3)中冰水、无机酸、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠的重量比为8：4.3：5.6：2.2。所述混合盐的溶剂为水；所述混合盐中氯化钠、醋酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、水的重量比为32：6：2.8：0.5：3；所述水解液和冰冻混合盐水的体积为7：1.1；所述冰、水、混合盐的重量比为13：4：3。所述纳滤膜的截留分子量为150-300道尔顿。所述冰冻混合盐水-1为冰、水、混合盐的混合物，所述冰冻混合盐水-1和水解液的重量比为1.2：4，所述冰冻混合盐水-1中冰和水的重量比为1.2：10。图1为本申请实施例得到的染料的液相色谱图，分析得到其纯度为99.8，具体分析结果如下：实施例4本发明的实施例4提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(5)为控制ph为8.8，温度为40℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置20h后，在30℃，搅拌压滤，使用4wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入1.8wt％双氧水进行氧化，再次添加1wt％活性炭进行脱色处理、三效蒸发、离心即得。实施例5本发明的实施例5提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(5)为：控制ph为8.2，温度为35℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置20h后，在30℃，搅拌压滤，使用4wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入1.8wt％双氧水进行氧化，再次添加1wt％活性炭进行脱色处理、三效蒸发、离心即得。实施例6本发明的实施例6提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(5)为：控制ph为8.2，温度为40℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置20h后，在36℃，搅拌压滤，使用4wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入1.8wt％双氧水进行氧化，再次添加1wt％活性炭进行脱色处理、三效蒸发、离心即得。实施例7本发明的实施例7提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述纳滤膜的截留分子量为500道尔顿。实施例8本发明的实施例8提供了一种c.i.酸性黄23染料，其清洁化生产工艺具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(5)为：控制ph为8.2，温度为40℃，在得到的水解液中加入冰冻混合盐水，静置30h后，在30℃，搅拌压滤，使用4wt％的冰冻混合盐水-1洗涤，得到黄色染料固体、洗涤分离液和滤液；所述冰冻混合盐水包括冰、水、混合盐；将洗涤分离液和滤液混合得到处理液，处理液经过纳滤膜处理得到高含盐透清液，向高含盐透清液中投入1.5wt％双氧水进行氧化，再次添加1wt％活性炭进行脱色处理，即得。性能评估1.染料纯度：实施例1-8中步骤(5)中得到的黄色染料固体的纯度采用gb4481.1-2010进行测试。2.混合盐回收效果测试：对实施例1-8中步骤(5)中离心得到的混合盐的质量进行称量，八个实施例得到的混合盐的质量进行从高至低排列，得到序号1-8，一级：序号为1-2；二级：序号为3-5；三级：序号为6-8。表1染料纯度(％)混合盐回收效果实施例199.7二级实施例299.6一级实施例399.8一级实施例499.2二级实施例598.5一级实施例699.8三级实施例799.7三级实施例899.6一级前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。当前第1页1 2 3

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击【在线咨询】或添加微信【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。