一种塑料着色剂分散紫28及其制备方法与流程

本发明涉及塑料着色剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种塑料着色剂分散紫28及其制备方法。

背景技术：

塑料着色剂在塑料加工工艺中，作为一种原辅料，起到美化、装饰、便于识别、提高耐候性、提高力学性能、改进光学性能等作用。分为无机颜料、有机颜料和和染料。其中，颜料是指能使物体染上颜色的物质。颜料有可溶性的和非溶性的，有无机的和有机的区别。无机颜料一般是矿物性物质，人类很早就知道使用无机颜料，利用有色的土和矿石，在岩壁上作画和涂抹身体。有机颜料一般取自植物和海洋动物，如茜蓝、藤黄和古罗马从贝类中提炼的紫色。主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。

分散紫28是一种颜料，又称溶剂紫31、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌，分子式是c14h8cl2n2o2，分子量是307.1315，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色。其结构式如(i)所示：

目前市面上的分散紫28的上色率一般在90-93％，且制备工艺中存在反应过程中物料容易变得很稠，难以搅开，原料1，4-二氨基蒽醌隐色体包裹在物料中，不易反应完全，反应难以到达终点；反应温度过高，副反应增加，产品纯度降低。因此，研制一种上色率高，能够克服以上问题的塑料着色剂分散紫28及其制备方法是非常必要的。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提出一种塑料着色剂分散紫28及其制备方法，制备的塑料着色剂分散紫28上色率高，制备过程稠度适中，反应快速且完全，副反应少，产品纯度高。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯190-210份、1,4-二羟基蒽醌隐色体30-40份、氯化硫酰70-75份、纯碱溶液25-30份。

优选地，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯199份、1,4-二羟基蒽醌隐色体35份、氯化硫酰72份、纯碱溶液28份。

优选地，所述纯碱溶液为15-25wt％纯碱溶液。

一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：

(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，搅拌速度70-120r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐色体，升温至35-45℃，保温0.5-1.5小时；

(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在35℃-45℃，滴加时间为6-8小时,滴加完毕后继续搅拌1.5-2.5小时；

(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，搅拌速度60-100r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。

优选地，所述步骤(1)开始搅拌速度为70-80r/min，在加入1,4-二羟基蒽醌隐色体后的保温阶段，搅拌速度先加快至100-120r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低至40-50r/miin，搅拌至保温结束。

优选地，所述步骤(1)的升温至38℃，保温1小时。

优选地，所述步骤(2)的氯化硫酰的滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h。

优选地，所述步骤(2)在滴加完氯化硫酰后的搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为90-100r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为70-80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为50-60r/minr，搅拌时间为0.5小时。

优选地，所述步骤(3)的开始搅拌速度为60-80r/min，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为90-100r/min，继续搅拌直至中和反应结束。

优选地，所述步骤(3)所述纯碱溶液的滴加速度先慢后快，滴加量为120-160kg/h。

制备过程主要化学反应如下：

本发明具有以下有益效果：本发明塑料着色剂分散紫28及其制备方法，采用分段搅拌，控制搅拌速度和时间，使热量扩散均匀且快速，让反应物之间反应均匀，不易产生聚集，稠度适中，反应快速且完全，副反应少，产品纯度高；同时控制滴加氯化硫酰和纯碱溶液的速度，使反应均在合理适宜的接触浓度上，不易产生聚集，不易生成杂物；根据本发明制备的分散紫28的上色率达到98-99％大于市面上的90-93％上色率，通过高效液相色谱得到产品主含量达到99％以上，说明产品纯度高。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯199份、1,4-二羟基蒽醌隐色体35份、氯化硫酰72份、纯碱溶液28份。所述纯碱溶液为20wt％纯碱溶液。

一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：

(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为75r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐色体，升温至38℃，搅拌速度加快至110r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低至45r/min，搅拌0.5小时，保温结束；

(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在38℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌2小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为95r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为75r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为55r/min，搅拌时间为0.5小时)；

(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为70r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为120-130kg/h，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为95r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。

实施例2

一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯190份、1,4-二羟基蒽醌隐色体40份、氯化硫酰70份、纯碱溶液30份。所述纯碱溶液为15wt％纯碱溶液。

一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：

(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为70r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐色体，升温至45℃，搅拌速度加快至100r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低至40r/min，搅拌1小时，保温结束；

(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在35℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌1.5小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为100r/min，搅拌时间0.5小时；第二阶段搅拌速度为70r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为60r/min，搅拌时间为0.5小时)；

(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为60r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为130-140kg/h，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为100r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。

实施例3

一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯210份、1,4-二羟基蒽醌隐色体30份、氯化硫酰75份、纯碱溶液25份。所述纯碱溶液为25wt％纯碱溶液。

一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：

(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐色体，升温至35℃，搅拌速度加快至120r/min，搅拌时间为0.2小时，搅拌速度再降低至50r/min，搅拌0.3小时,保温结束；

(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在45℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌2.5小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为90r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为50r/min，搅拌时间为1小时)；

(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为140-160kg/h，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为90r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。

实施例4

一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯200份、1,4-二羟基蒽醌隐色体35份、氯化硫酰70份、纯碱溶液28份。所述纯碱溶液为23wt％纯碱溶液。

一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：

(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐色体，升温至42℃，搅拌速度加快至115r/min，搅拌时间为0.2小时，搅拌速度再降低至45r/min，搅拌0.3小时,保温结束；

(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在42℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌2.5小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为90r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为55r/min，搅拌时间为1小时)；

(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为140-150kg/h，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为90r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。

对比例1

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的搅拌速度由先加快后变慢修改为先变慢后加快，具体如下：搅拌速度降低至45r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度加快至110r/min，搅拌0.5小时，保温结束；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例2

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的开始搅拌速度为由75r/min改为150r/min；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例3

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加速度由先慢后快改为先快后慢，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例4

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加量为150-180kg/h，滴加时间为3-5小时，其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例5

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加完毕后继续搅拌2小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为55r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为75r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为95r/min，搅拌时间为0.5小时)；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例6

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加完毕后继续搅拌2小时，搅拌速度为150r/min；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例7

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)开动搅拌，开始搅拌速度为95r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为120-130kg/h，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为70r/min，继续搅拌直至中和反应结束。其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例8

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)开动搅拌，搅拌速度150r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为120-130kg/h，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜。其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例9

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度由先慢后快改变为先快后慢，滴加量为120-130kg/h。其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例10

选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度由先慢后快改变为均速，滴加量为125kg/h。其他制备步骤相同。

一、性能检测

将实施例1-4和对比例1-10所得的塑料着色剂分散紫28的性能和高效液相色谱相关数据如下表1所示。

由表1可知，通过上述实施例和对比例可以看出，采取本发明方法制得的塑料着色剂分散紫28的上色率(130℃，60min)(上染量的质量分数)为98.9-99.6％相比质量规格和行业标准较高，在涤纶织物上的色牢度相比质量规格和行业标准较强。

通过对比例1-2可知，制备方法步骤(1)中的搅拌速度和搅拌时间对于成品的性能提高具有重要作用。

通过对比例2-4可知，制备方法步骤(2)中控制氯化硫酰的滴加速度由先慢后快，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，对于成品的性能提高具有重要作用。

通过对比例5-6可知，制备方法步骤(2)中搅拌阶段分为三个阶段，第一阶段搅拌速度为90-100r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为70-80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为50-60r/minr，搅拌时间为0.5小时，对于成品的性能提高具有重要作用。

通过对比例7-8可知，制备方法步骤(3)中开始搅拌速度为60-80r/min，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为90-100r/min，继续搅拌直至中和反应结束，对于成品的性能提高具有重要作用。

通过对比例9-10可知，制备方法步骤(3)中纯碱溶液的滴加速度先慢后快，滴加量为120-160kg/h，对于成品的性能提高具有重要作用。

以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除