一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法与流程

2021-02-02 17:02:07|

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本发明属于防腐涂料制备技术领域，具体为一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法。

背景技术：

目前市场中使用的防锈漆防腐涂料绝大多数为溶剂型涂料，这些涂料最大的缺点就是污染环境，易燃易爆，对人体有害，并且浪费大量的资源和能源。现在市场中运用广泛的有水性防腐涂料有水性无机富锌，水性环氧涂料等，这些涂料都是运用在底漆中，对底材处理要求高，施工繁琐。水性丙烯酸防腐涂料在国外有一些厂家在生产，但在防腐耐盐雾性能和附着力上效果不佳，并且在水性丙烯酸防腐中主要运用氧化铁红和复合铁钛粉等防腐颜料，不适合调色，运用为面漆效果不好。

中国发明专利cn102702899a公开了一种水性改性纯丙烯酸防腐涂料，其组成质量百分比为：改性丙烯酸乳液30-45％，成膜助剂3-5％，分散剂0.6-1.2％，消泡剂0.1-1.0％，润湿剂0.1-0.2％，防霉剂0.05-0.10％，防闪锈剂1-2％，颜料2-5％，防锈颜填料15-30％，填料2-5％，增稠剂2-5％，耐盐雾剂1-2.5％，ph调节至8-9，其余为水。

技术实现要素：

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法。

碳纳米管自身比表面积较小，自身易团聚，酸洗过程中能够在碳纳米管上引入羧基等活性基团，提高其分散性能，制得纳米填料，该纳米填料能够均匀分散在去离子水中，步骤s2将纳米填料加入去离子水中制备出一种悬浮液b，加入三聚磷酸钠作为分散剂，加入质量分数4％的聚乙烯醇水溶液作为增稠剂，对碳纳米管进行改性，进一步增强其在溶剂的分散性能，制备出的改性碳纳米粒子能够与基体大分子链段堆叠、搭连，使得密度上升，进而提升制得的涂料的导热性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：15-35份改性碳纳米粒子，5-10份防腐蚀填料，75-90份水性氟碳树脂，3-8份消泡剂，3-5份固化剂，150-200份去离子水；

第二步、将改性碳纳米粒子加入去离子水中，超声震荡并以180-200r/min的转速搅拌15min，制得悬浮液，之后将悬浮液、水性氟碳树脂、消泡剂和固化剂依次加入球磨机中，以480-500r/min的转速球磨2h，制得耐高温水性导热防腐涂料。

进一步地，所述消泡剂为三烷基三聚氰胺和二甲基硅氧烷中的一种或两种按任意比例混合，所述固化剂为乙烯基三胺和间苯二胺中的一种或两种按任意比例混合。

进一步地，所述改性碳纳米粒子由如下方法制成：

步骤s1、将碳纳米管加入装有浓硫酸和浓硝酸的三口烧瓶中，控制浓硫酸和浓硝酸的重量比为3∶1，以100-120r/min的转速匀速搅拌15min后置于80-90℃水浴锅中，在此温度下搅拌30min，搅拌结束后降温至30-35℃，静置1h，制得悬浮液a，将悬浮液a倒入装有去离子水的烧杯中，静置1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼，直至滤液为中性，制得纳米填料；

步骤s2、将步骤s1制得的纳米填料加入去离子水中，以240-280r/min的转速匀速搅拌并超声分散30min，制得悬浮液b，控制超声的功率为50-60w，向悬浮液b中加入三聚磷酸钠，继续搅拌30min，之后滴加质量分数4％的聚乙烯醇水溶液，控制滴加时间为15min，60-65℃水浴加热并用红外灯照射至完全干燥，研磨，制得改性碳纳米粒子。

步骤s1中先将碳纳米管加入装有浓硫酸和浓硝酸的三口烧瓶中，通过浓硫酸和浓硝酸的强酸洗下将碳纳米管在制备过程中残留的催化剂和无定型碳杂质去除，碳纳米管自身比表面积较小，自身易团聚，酸洗过程中能够在碳纳米管上引入羧基等活性基团，提高其分散性能，制得纳米填料，该纳米填料能够均匀分散在去离子水中，步骤s2将纳米填料加入去离子水中制备出一种悬浮液b，加入三聚磷酸钠作为分散剂，加入质量分数4％的聚乙烯醇水溶液作为增稠剂，对碳纳米管进行改性，进一步增强其在溶剂的分散性能，制备出的改性碳纳米粒子能够与基体大分子链段堆叠、搭连，使得密度上升，进而提升制得的涂料的导热性能。

进一步地，步骤s1中控制碳纳米管和浓硫酸的用量比为2-3g∶120-150ml，浓硫酸的质量分数为75％，浓硝酸的质量分数为70％，步骤s2中控制纳米填料和去离子水的重量比为1∶50，纳米填料、三聚磷酸钠和4％的聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶0.1-0.3∶3-5。

进一步地，所述防腐蚀填料由如下方法制成：

步骤s11、将β-环糊精加入去离子水中匀速搅拌直至完全溶解，制备出质量分数50％的β-环糊精水溶液，将丁香精油加入体积分数10％的乙醇水溶液中，匀速搅拌15min，制得混合溶液a，将混合溶液a滴加至质量分数50％的β-环糊精水溶液中，控制滴加时间为30min，45-50℃水浴加热并磁力搅拌30min，搅拌结束后在2-5℃下冷藏静置20h，抽滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼三次，之后在50-60℃下干燥至恒重，制得第一产物；

步骤s12、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35-40℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后在70℃下晶化20h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得第二产物；

步骤s13、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入第二产物，控制对苯乙烯磺酸钠和第二产物的重量比为1∶15，35-40℃水浴加热并匀速搅拌2h，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得第三产物，将第一产物与第三产物按照0.3-0.5∶1的重量比混合，制得防腐蚀填料。

丁香精油为一种天然的抑菌剂，但是丁香精油具有刺激性气味，作为抗菌剂制备出的涂料具有刺激性气味，所以本发明步骤s11中先制备出一种β-环糊精水溶液，之后将丁香精油溶解在乙醇水溶液中，之后通过混合制备出一种β-环糊精为壁材，丁香精油为芯材的微囊状中间体；步骤s12中通过硝酸镁和硝酸铝等原料制备出第二产物，该第二产物具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，而且第二产物作为一种无机材料，与基质材料混合时相容性差，在基质中无法均匀分散，所以s13通过对苯乙烯磺酸钠对其进行修饰改性，使其表面有机化，进而钝化表面，能够防止产生团聚现象，修饰过程中，对苯乙烯磺酸根离子能够进入填料层间，进而使其层间距增大，使其不易团聚，之后将第一产物与第三产物按照0.3-0.5∶1的重量比混合，制备出防腐蚀填料。

进一步地，步骤s11中控制丁香精油和10％的乙醇水溶液的重量比为1∶10-15，混合溶液a和50％的β-环糊精水溶液的重量比为1∶5-8，步骤s12中控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1。

本发明的有益效果：

(1)本发明一种耐高温水性导热防腐涂料通过改性碳纳米粒子、防腐蚀填料和水性氟碳树脂等原料制成，改性碳纳米粒子制备过程中步骤s1中先将碳纳米管加入装有浓硫酸和浓硝酸的三口烧瓶中，通过浓硫酸和浓硝酸的强酸洗下将碳纳米管在制备过程中残留的催化剂和无定型碳杂质去除，碳纳米管自身比表面积较小，自身易团聚，酸洗过程中能够在碳纳米管上引入羧基等活性基团，提高其分散性能，制得纳米填料，该纳米填料能够均匀分散在去离子水中，步骤s2将纳米填料加入去离子水中制备出一种悬浮液b，加入三聚磷酸钠作为分散剂，加入质量分数4％的聚乙烯醇水溶液作为增稠剂，对碳纳米管进行改性，进一步增强其在溶剂的分散性能，制备出的改性碳纳米粒子能够与基体大分子链段堆叠、搭连，使得密度上升，进而提升制得的涂料的导热性能。

(2)本发明还制备出一种防腐蚀填料，制备过程中丁香精油为一种天然的抑菌剂，但是丁香精油具有刺激性气味，作为抗菌剂制备出的涂料具有刺激性气味，所以本发明步骤s11中先制备出一种β-环糊精水溶液，之后将丁香精油溶解在乙醇水溶液中，之后通过混合制备出一种β-环糊精为壁材，丁香精油为芯材的微囊状中间体；步骤s12中通过硝酸镁和硝酸铝等原料制备出第二产物，该第二产物具有羟基等活性基团，表面能较大，所以其表面结构不稳定，易产生氢键形成团聚，而且第二产物作为一种无机材料，与基质材料混合时相容性差，在基质中无法均匀分散，所以s13通过对苯乙烯磺酸钠对其进行修饰改性，使其表面有机化，进而钝化表面，能够防止产生团聚现象，修饰过程中，对苯乙烯磺酸根离子能够进入填料层间，进而使其层间距增大，使其不易团聚，之后将第一产物与第三产物按照0.3-0.5∶1的重量比混合，制备出防腐蚀填料。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：15份改性碳纳米粒子，5份防腐蚀填料，75份水性氟碳树脂，3份二甲基硅氧烷，3份乙烯基三胺，150份去离子水；

第二步、将改性碳纳米粒子加入去离子水中，超声震荡并以180r/min的转速搅拌15min，制得悬浮液，之后将悬浮液、水性氟碳树脂、二甲基硅氧烷和乙烯基三胺依次加入球磨机中，以480r/min的转速球磨2h，制得耐高温水性导热防腐涂料。

改性碳纳米粒子由如下方法制成：

步骤s1、将碳纳米管加入装有浓硫酸和浓硝酸的三口烧瓶中，控制浓硫酸和浓硝酸的重量比为3∶1，以100r/min的转速匀速搅拌15min后置于80℃水浴锅中，在此温度下搅拌30min，搅拌结束后降温至30℃，静置1h，制得悬浮液a，将悬浮液a倒入装有去离子水的烧杯中，静置1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼，直至滤液为中性，制得纳米填料，控制碳纳米管和浓硫酸的用量比为2g∶120ml，浓硫酸的质量分数为75％，浓硝酸的质量分数为70％；

步骤s2、将步骤s1制得的纳米填料加入去离子水中，以240r/min的转速匀速搅拌并超声分散30min，制得悬浮液b，控制超声的功率为50w，向悬浮液b中加入三聚磷酸钠，继续搅拌30min，之后滴加质量分数4％的聚乙烯醇水溶液，控制滴加时间为15min，60℃水浴加热并用红外灯照射至完全干燥，研磨，制得改性碳纳米粒子，控制纳米填料和去离子水的重量比为1∶50，纳米填料、三聚磷酸钠和4％的聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶0.1∶3。

防腐蚀填料由如下方法制成：

步骤s11、将β-环糊精加入去离子水中匀速搅拌直至完全溶解，制备出质量分数50％的β-环糊精水溶液，将丁香精油加入体积分数10％的乙醇水溶液中，匀速搅拌15min，制得混合溶液a，将混合溶液a滴加至质量分数50％的β-环糊精水溶液中，控制滴加时间为30min，45℃水浴加热并磁力搅拌30min，搅拌结束后在2℃下冷藏静置20h，抽滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼三次，之后在50℃下干燥至恒重，制得第一产物，控制丁香精油和10％的乙醇水溶液的重量比为1∶10，混合溶液a和50％的β-环糊精水溶液的重量比为1∶5；

步骤s12、将硝酸镁和硝酸铝加入装有去离子水的烧杯中，搅拌均匀后加入氢氧化钠，35℃水浴加热并磁力搅拌，之后转移至三口烧瓶中，加入过程中通入氮气并以400r/min的转速搅拌，完全加入后在70℃下晶化20h，抽滤，用45℃去离子水洗涤三次，100℃真空干燥4h，制得第二产物，控制硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠的重量比为2∶1∶1；

步骤s13、将对苯乙烯磺酸钠加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入第二产物，控制对苯乙烯磺酸钠和第二产物的重量比为1∶15，35℃水浴加热并匀速搅拌2h，过滤，用去离子水洗涤三次，在70℃下干燥40h，制得第三产物，将第一产物与第三产物按照0.3∶1的重量比混合，制得防腐蚀填料。

实施例2

一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：20份改性碳纳米粒子，6份防腐蚀填料，80份水性氟碳树脂，5份二甲基硅氧烷，4份乙烯基三胺，160份去离子水；

改性碳纳米粒子由如下方法制成：

防腐蚀填料由如下方法制成：

实施例3

一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：30份改性碳纳米粒子，8份防腐蚀填料，85份水性氟碳树脂，6份二甲基硅氧烷，4份乙烯基三胺，180份去离子水；

改性碳纳米粒子由如下方法制成：

防腐蚀填料由如下方法制成：

实施例4

一种耐高温水性导热防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：35份改性碳纳米粒子，10份防腐蚀填料，90份水性氟碳树脂，8份二甲基硅氧烷，5份乙烯基三胺，200份去离子水；

改性碳纳米粒子由如下方法制成：

防腐蚀填料由如下方法制成：

对比例1

本对比例与实施例1相比，用碳纳米管代替改性碳纳米粒子。

对比例2

本对比例与实施例1相比，未加入防腐蚀填料。

对比例3

本对比例为市场中一种耐高温水性导热防腐涂料。

对实施例1-4和对比例1-3的防腐性能和导热性能进行检测，结果如下表所示：

从上表中能够看出实施例1-4对大肠杆菌的抑菌率为99.7-99.9％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.5-99.8％，导热性均为优，对比例1-3对大肠杆菌的抑菌率为33.2-98.3％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为34.8-98.1％，导热性均为良；所以步骤s2将纳米填料加入去离子水中制备出一种悬浮液b，加入三聚磷酸钠作为分散剂，加入质量分数4％的聚乙烯醇水溶液作为增稠剂，对碳纳米管进行改性，进一步增强其在溶剂的分散性能，制备出的改性碳纳米粒子能够与基体大分子链段堆叠、搭连，使得密度上升，进而提升制得的涂料的导热性能。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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