共掺杂自然光激发的紫色长余辉发光材料及其制备方法与流程

本发明属于光致发光材料技术领域，具体涉及一种共掺杂自然光激发的紫色长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术：

长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。它是一类能够存储太阳光或人工光源所产生的光辐照的能量，然后在某一温度下(通常指室温)，缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。长余辉材料不消耗电能，但能把吸收的天然光等储存起来，在较暗的环境中呈现出明亮可辨的可见光，具有照明功能，可起到指示照明和装饰照明的作用，是一种“绿色”光源材料。这种光学性质还可应用在其他领域，如显示器、led节能照明、高能射线探测、图像存储和光学记忆等领域，甚至已经在医学诊断、活体生物成像、太阳能利用等方面得到应用。随着长余辉材料应用领域的扩展，急需开发和探索各种新型性能优异的长余辉发光材料，以满足社会发展的多样化需求。

为得到性能优异的长余辉发光材料，首先选择合适的发光基质。早期传统的长余辉材料主要集中在zns、cas等硫化物体系，该体系的优点是发光颜色丰富，可覆盖从蓝色到红色的发光区域，但是存在稳定性差、空气中易分解余辉初始亮度低，余辉时间短等缺点，为了克服这些缺点，也有人曾用硫化物中添加放射性元素，来补偿其特点，但是添加放射性物质不仅对人体有害，还会对环境还造成污染。为了解决这些问题，人们研究了一种在碱金属中添加稀土元素铒(er)的蓝色长余辉。但是，这些长余辉的余辉时间及亮度均不够理想，并且硬度较大。因此，提高余辉时间，增加亮度是现在面临的技术课题。

技术实现要素：

本发明提供一种共掺杂自然光激发的紫色长余辉发光材料及制备方法，以提高余辉时间，增加亮度，解决硬度大的问题。

本发明采取的技术方案是：caco3，al2o3：en，na，er，并且ca可由部分sr，bu，mg的一种或几种碱土金属所代替而做基质，en做激活剂，na、er做共激活剂，也可由ho，ln，pr，tm中的一种或几种替代。

共掺杂自然光激发的紫色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按ca：al：na：eu：er：b＝1：2.3：0.05：m：0.05：0.3的物质的量分别称取各种原料，m取0.03～0.10；

(2)将上述各种原料在玛瑙研钵中先干磨30min，然后按照体积比1:1的比例加入无水乙醇湿磨30min，再放入烘箱中在75℃烘干1～2小时；

继续重复上述的干磨、湿磨步骤，得到充分混合后的混合物粉末；

(3)将步骤(2)获得的混合物粉末放入刚玉小坩埚中，加盖后再将小坩埚放入刚玉大坩埚内，用碳粉填充两坩埚间的空隙；将加盖后的大坩埚放入高温烧结炉中加热烧结；

(4)产物随炉冷却至室温后取出，并用玛瑙研钵进行研磨，制得一系列紫色长余辉发光材料。

所述原料为caco3、al2o3、na2co3、eu2o3、er2o3、b2o3。

所述高温烧结炉中还原性气氛由活性碳粉提供。

所述烧结温度为1200～1350℃，保温时间为3～5个小时。

本发明的优点在于：原料caco3；al2o3；na2co3廉价易得，极大程度上降低了生产成本，使用碳粉代替氢气提供还原性气氛，也能降低成本，简化实验过程，所得材料在经过太阳光激发后具有肉眼可见的余辉现象，且余辉时间较长。

本发明制备的新型紫色长余辉发光材料的激发峰位于252nm处，发射峰位于413nm左右。通过自然光激发，黑暗中肉眼可见余辉时间长达8h，亮度高。本发明优点在于：1)所选原料廉价，成本低；2)设备要求低，操作简单；3)选用eu³⁺、er³⁺、na⁺作为共掺杂离子，制备的发光材料亮度高，余辉时间增长；4)采用氧化硼作为助熔剂，可降低烧结温度，节约能源。

附图说明

图1是本发明的紫色长余辉发光材料制备流程图；

图2是本发明的烧结工艺曲线。

具体实施方式

下面通过实施方式来进一步说明本发明的技术方案。以下实施例按照图1所示的流程图，烧结温度曲线如图2所示。

实施例1

(1)称取基质caco3(100.9，99.99％)5.045g、al2o3(101.96，99.99％)5.863g，激活剂eu2o3(351.93，99.99％)0.440g、共激活剂er2o3(383.52，99.99％)0.480g、na2co3(105.99，99.99％)0.132g、助熔剂b2o3(69.82，99.99％)0.524g于玛瑙研钵中；

(2)将上述各种原料在玛瑙研钵中先干磨30min，然后按照体积比1:1的比例加入无水乙醇湿磨30min后放入烘箱中在75℃下烘1.5小时后，重复该步骤，得到均匀混合后的粉末；

(3)将上述混合物粉末，放入小坩埚中，盖好后再将小坩埚放入大坩埚中，将两个坩埚间用活性碳粉填充。将加盖后的大坩埚放入高温烧结炉中，在还原性气氛中高温1250℃煅烧并保温4h；

(4)将产物随炉自然冷却至室温，并用玛瑙研钵进行研磨，制得紫色长余辉发光材料。

通过自然光激发，黑暗中肉眼可见余辉时间达7.3h，亮度高。

实施例2

(1)称取基质caco3(100.9，99.99％)5.045g、al2o3(101.96，99.99％)5.863g，激活剂eu2o3(351.93，99.99％)0.528g、共激活剂er2o3(383.52，99.99％)0.480g、na2co3(105.99，99.99％)0.132g、助熔剂b2o3(69.82，99.99％)0.524g于玛瑙研钵中；

(2)将上述各种原料在玛瑙研钵中先干磨30min，然后按照体积比1:1的比例加入无水乙醇湿磨30min后放入烘箱中在75℃下烘1小时后，重复该过程，得到均匀混合后的粉末；

(3)将上述混合物粉末，放入小坩埚中，盖好后再将小坩埚放入大坩埚中，将两个坩埚间用活性碳粉填充。将加盖后的大坩埚放入高温烧结炉中，在还原性气氛中高温1300℃煅烧并保温3h；

(4)将产物随炉自然冷却至室温，并用玛瑙研钵进行研磨，制得紫色长余辉发光材料。

通过自然光激发，黑暗中肉眼可见余辉时间达7.9h，亮度高。

实施例3

(1)称取基质caco3(100.9，99.99％)5.045g、al2o3(101.96，99.99％)5.863g，激活剂eu2o3(351.93，99.99％)0.616g、共激活剂er2o3(383.52，99.99％)0.480g、na2co3(105.99，99.99％)0.132g、助熔剂b2o3(69.82，99.99％)0.524g于玛瑙研钵中；

(2)将上述各种原料在玛瑙研钵中先干磨30min，然后加入体积比1:1无水乙醇湿磨30min后放入烘箱中在75℃烘2小时后，重复该过程，得到均匀混合后的粉末；

(3)将上述混合物粉末，放入小坩埚中，盖好后再将小坩埚放入大坩埚中，将两个坩埚间用活性碳粉填充。将加盖后的大坩埚放入高温烧结炉中，在还原性气氛中高温1350℃煅烧并保温3h；

(4)将产物随炉自然冷却至室温，并用玛瑙研钵进行研磨，制得紫色长余辉发光材料。

通过自然光激发，黑暗中肉眼可见余辉时间达8.2h，亮度高。

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