一种一剂化压裂用减阻剂及其制备方法与流程

本发明涉及油气田开发技术领域，具体涉及一种一剂化压裂用减阻剂及其制备方法。

背景技术：

水力压裂就是利用地面高压泵，通过井筒向油层挤注具有较高粘度的压裂液。当注入压裂液的速度超过油层的吸收能力时，则在井底油层上形成很高的压力，当这种压力超过井底附近油层岩石的破裂压力时，油层将被压开并产生裂缝。这时，继续不停地向油层挤注压裂液，裂缝就会继续向油层内部扩张。为了保持压开的裂缝处于张开状态，接着向油层挤入带有支撑剂(通常石英砂)的携砂液，携砂液进入裂缝之后，一方面可以使裂缝继续向前延伸，另一方面可以支撑已经压开的裂缝，使其不致于闭合。再接着注入顶替液，将井筒的携砂液全部顶替进入裂缝，用石英砂将裂缝支撑起来。最后，注入的高粘度压裂液会自动降解排出井筒之外，在油层中留下一条或多条长、宽、高不等的裂缝，使油层与井筒之间建立起一条新的流体通道。压裂之后，油气井的产量一般会大幅度增长。

水力压裂是页岩气储层改造，提高储层产量的重要方法，其中滑溜水压裂是通过极少量添加减阻剂，具有高减阻率的压裂体系，针对不同地质层，滑溜水又可细分为低粘滑溜水、高粘滑溜水等。在常规的滑溜水施工过程中，滑溜水压裂工艺是一种连续混配的体积改造压裂，除了添加传统的减阻剂降低施工摩阻，保证压裂施工顺利进行以外，一般还需添加各种辅助药剂来满足不同情况下的需求，但是，每增加一种药剂意味着需要增加一套液添管线，现场操作也会随着药剂种类的增多而变得愈发繁琐，不利于生产操作。

技术实现要素：

有鉴于此，本申请提供一种一剂化压裂用减阻剂及其制备方法，以解决现有的减阻剂的使用范围窄，在不同条件下对减阻剂的要求不同，造成减阻剂的选择和使用困难的问题。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种一剂化压裂用减阻剂，以重量份计，其制备原料包括：

其中的稳定剂为尿素、月桂酸、硬脂酸、环烷酸、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种以上的任意比例的混合物；

其中的偶联剂为kh550、kh560、kh570、kh590、hd-a151、hd-m4132、hd-m4133、hd-si32和十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的任意比例的混合物；

其中的增效剂为甲醛、戊二醛、硫酸钾、氯化钾和环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种以上的任意比例的混合物。

优选的，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、n，n-亚甲基双丙烯酰胺、硝基乙烯、丙烯酸甲酯和丁二乙烯中的一种或两种以上的任意比例的混合物。

优选的，所述的油为3#白油、5#白油、15#白油、26#白油、0#柴油、蓖麻油、甲酸甲酯和油酸甲酯中的一种或两种以上的任意比例的混合物。

优选的，所述的引发剂为偶氮二异丁氰、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯和碳酸二异丙酯中的一种或两种以上的任意比例的混合物。

优选的，所述的乳化剂为tween60、tween80、span20、span80、op-4、op-10、sds和sdbs中的一种或两种以上的任意比例的混合物。

优选的，所述的链终止剂为对苯醌、对叔丁基邻苯二酚和亚硝酸钠中的一种或两种以上的任意比例的混合物。

本申请技术方案还提供一种一剂化压裂用减阻剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)配制油相：按比例称取油、偶联剂、稳定剂、增效剂和乳化剂混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，得中间体a；

(2)配制水相：按比例称取水、丙烯酰胺和功能单体，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，并在30min内向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加完成后继续机械搅拌30min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加引发剂，机械搅拌反应4-5h；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加链终止剂，机械搅拌反应1h，得成品。

优选的，所述机械搅拌的范围为500-800r/min。

基于以上阐述，本申请与现有技术相比，其有益效果在于：

本申请所提供的一种一剂化压裂用减阻剂及其制备方法，通过偶联剂、稳定剂和增效剂之间的协同配合作用，实现了使减阻剂具有高防膨率、减阻率和运动粘度，低表面张力和细菌数，起粘时间快的作用；一剂化压裂用减阻剂的使用范围广，可以满足多种不同条件下对减阻剂的要求，使得产品本身同时具备优秀的助排性能、组分之间的高溶解性、水质的高适应性，高防膨效果和高杀菌能力。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

一、减阻剂的制备

实施例1

一剂化压裂用减阻剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)配制油相：称取25份3#白油、2份kh590偶联剂、0.05份尿素、0.5份戊二醛、0.5份氯化钾、1.5份op-4和1.5份span80混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，搅拌速度500r/min，得中间体a；

(2)配制水相：称取45份水、20份丙烯酰胺、10份丙烯酸、5份丙烯酸甲酯，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，排除反应体系中的空气，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加时间为20min，滴加完成后继续机械搅拌30min，搅拌速度500/min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.07份过硫酸钾，机械搅拌反应4.5h，搅拌速度700r/min；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.02份对苯醌，机械搅拌反应1h，搅拌速度700r/min，得成品。

实施例2

一剂化压裂用减阻剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)配制油相：称取10份3#白油、10份15#白油、2份kh570偶联剂、0.05份月桂酸、0.5份戊二醛、0.5份氯化钾、1.5份op-4和1.5份span80混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，搅拌速度600r/min，得中间体a；

(2)配制水相：称取40份水、20份丙烯酰胺、10份丙烯酸、5份丙烯酸甲酯，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，排除反应体系中的空气，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加时间为19min，滴加完成后继续机械搅拌30min，搅拌速度500/min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.07份过硫酸钾、0.01份碳酸二异丙酯，机械搅拌反应4.8h，搅拌速度600r/min，；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.02份对苯醌，机械搅拌反应1h，搅拌速度600r/min，得成品。

实施例3

一剂化压裂用减阻剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)配制油相：称取15份油酸甲酯、1份kh550偶联剂、0.05份月桂酸、1份戊二醛、1份氯化钾、1份op-4和1份span80混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，搅拌速度600r/min，得中间体a；

(2)配制水相：称取40份水、20份丙烯酰胺、10份丙烯酸、5份丙烯酸甲酯，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，排除反应体系中的空气，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加时间为19min，滴加完成后继续机械搅拌30min，搅拌速度800/min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.05份偶氮二异丁氰，机械搅拌反应5h，搅拌速度700r/min；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.02份对苯醌，机械搅拌反应1h，搅拌速度700r/min，得成品。

对比例1

一剂化压裂用减阻剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)配制油相：称取15份5#白油、5份甲酸甲酯、0.05份月桂酸、1份戊二醛、1份氯化钾、1.5份0p-4和1.5份span80混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，搅拌速度600r/min，得中间体a；

(2)配制水相：称取40份水、20份丙烯酰胺、10份丙烯酸、5份丙烯酸甲酯，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，排除反应体系中的空气，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加时间为20min，滴加完成后继续机械搅拌30min，搅拌速度800/min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.06份过氧化苯甲酸叔丁酯，机械搅拌反应5h，搅拌速度600r/min；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.02份对苯醌，机械搅拌反应1h，得成品，搅拌速度600r/min，得成品。

对比例2

一剂化压裂用减阻剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)配制油相：称取15份5#白油、5份15#白油、3份kh560偶联剂、1份戊二醛、1份氯化钾、1份0p-4和1.5份span80混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，搅拌速度700r/min，得中间体a；

(2)配制水相：称取40份水、20份丙烯酰胺、10份丙烯酸、5份丙烯酸甲酯，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，排除反应体系中的空气，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加时间为20min，滴加完成后继续机械搅拌30min，搅拌速度700/min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.07份过硫酸钠，机械搅拌反应5h，搅拌速度700r/min；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.02份对叔丁基邻苯二酚，机械搅拌反应1h，，搅拌速度700r/min，得成品。

对比例3

一剂化压裂用减阻剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)配制油相：称取15份5#白油、5份甲酸甲酯、2份hd-m4132偶联剂、0.05份月桂酸、1份氯化钾、1.5份0p-4和1.5份span80混合加入至反应容器a中并搅拌均匀，搅拌速度700r/min，得中间体a；

(2)配制水相：称取40份水、20份丙烯酰胺、10份丙烯酸、5份丙烯酸甲酯，混合加入至反应容器b中，搅拌至完全溶解后，转移至带有机械搅拌的反应容器c中，开启机械搅拌并通入氮气20min，排除反应体系中的空气，随后停止机械搅拌和停止通入氮气，向带有机械搅拌的反应容器c中缓慢滴加中间体a，滴加时间为20min，滴加完成后继续机械搅拌30min，搅拌速度800/min；

(3)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.06份过氧化苯甲酸叔丁酯，机械搅拌反应5h，搅拌速度700r/min；

(4)向带有机械搅拌的反应容器c中添加0.02份对苯醌，机械搅拌反应1h，搅拌速度700r/min，得成品。

二、减阻剂的性能测试

本申请参考《页岩气返排液中金属材料细菌腐蚀问题研究》中：“大部分返排液样本中硫酸盐还原菌浓度超标，最高可达6000个/ml，不符合标准规定的25个/ml以内。威远页岩气返排液中铁细菌浓度部分超标，最高可达6000个/ml，而硫酸盐还原菌浓度均超标，最高可达25000个/ml。”来配置空白水样的含菌量：1×10⁶个/ml硫酸盐还原菌(srb)、1×10⁶个/ml腐生菌(tgb)、1×10⁶个/ml铁细菌(fb)；本申请中所有实施例和对比例在空白水样里的加量都是0.1％；本申请的所有实验方法和标准均参照《国家能源局的标准nb/t14003.1-2015》。

按照《国家能源局的标准nb/t14003.1-2015》中记载的方法，分别测定对比例1-3以及实施例1-3中的起粘时间、运动粘度、表面张力、细菌数、防膨率和减阻率，得到实验数据如表1所示。

表1：：

由表1中的实验数据可知：实施例1-3中的测量项目指标满足《国家能源局的标准nb/t14003.1-2015》中的标准。

通过对比例1和实施例1-3对比可知，对比例1中的表面张力相对实施例1-3明显偏高，对比例1相对于实施例1-3来说少加了偶联剂，因此对比可知，偶联剂的主要作用是降低液体表面张力，利于后期返排液反排。

对比例2和实施例1-3对比可知，对比例2中的运动粘度和减阻率相对实施例1-3明显偏低，同时从起粘时间佐证，对比例2的溶解较差，不利于药剂快速发挥作用，对比例2相对于实施例1-3来说少加了稳定剂，因此对比可知，稳定剂的主要作用为增加运动粘度和减阻率，并且增加各组分之间的溶解性。

对比例3和实施例1-3对比可知，对比例3中的细菌个数相对实施例1-3明显偏高，防膨率明显偏低，对比例3相对于实施例1-3来说少加了增效剂，因此对比可知，增效剂的主要作用降低细菌个数，提高防膨率。

综合对比对比例1-3和实施例1-3，对比例1中除了表面张力偏高外，对比例2中除了运动粘度和减阻率偏低，起粘时间偏长外，对比例3中除了细菌个数偏高，防膨率偏低外，其他测量项目和实施例1-3仍有部分差距，可以看出偶联剂、稳定剂和增效剂之间存在协同作用，通过选择不同的配方搭配，可以有效提高减阻剂的整体性能。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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