一种塑料着色剂分散紫26及其制备方法与流程

本发明涉及塑料着色剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种塑料着色剂分散紫26及其制备方法。

背景技术：

塑料着色剂在塑料加工工艺中，作为一种原辅料，起到美化、装饰、便于识别、提高耐候性、提高力学性能、改进光学性能等作用。分为无机颜料、有机颜料和和染料。其中，颜料是指能使物体染上颜色的物质。颜料有可溶性的和非溶性的，有无机的和有机的区别。无机颜料一般是矿物性物质，人类很早就知道使用无机颜料，利用有色的土和矿石，在岩壁上作画和涂抹身体。有机颜料一般取自植物和海洋动物，如茜蓝、藤黄和古罗马从贝类中提炼的紫色。主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。

分散紫26是一种颜料，又称溶剂紫59、1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，分子式是c14h8cl2n2o2，分子量是307.1315，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色，可用于多种塑料、聚酯着色。其结构式如(i)所示：

目前分散紫26的生产工艺存在缩合阶段升温困难，由于加碱温度过高或加碱速度过快导致在生产过程中易出现冲料或酚水过多的问题，市面上的分散紫26的上色率一般在90-95％，产品主含量在80-90％，纯度一般，因此，研制一种可以提高缩合阶段的升温速度，克服生产过程中出现的冲料或酚水过多的问题，而且制备出的分散紫26上色率高，纯度高的塑料着色剂分散紫26及其制备方法是非常必要的。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提出一种塑料着色剂分散紫26及其制备方法，制备的塑料着色剂分散紫26上色率高，通过高效液相色谱得到产品主含量达到99％以上，制备过程中可以提高缩合阶段的升温速度，克服生产过程中出现的冲料或酚水过多的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种塑料着色剂分散紫26，所述塑料着色剂分散紫26分为精品分散紫26和商品料分散紫26，所述精品分散紫26由26#紫粗品、次氯酸钠和水制得；所述商品料分散紫26由26#紫粗品、助剂和水制得；其中，

所述26#紫粗品按重量份，由苯酚90-100份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌20-30份、碳酸钾18-20份、20％-40％液碱25-27份和水10-20份制作而成；

所述次氯酸钠与所述26#紫粗品按重量份数比为3:4；

所述助剂与所述26#紫粗品按重量份数比为2:1；所述助剂由扩散剂mf、磷酸氢二钠、渗透剂bx组成，所述扩散剂mf、所述磷酸氢二钠和所述渗透剂bx按重量份数比为1:1:1。；

所述精品分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1:1；

所述商品料分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1.5:1。

优选地，所述26#紫粗品按重量份，由苯酚95份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌25份、碳酸钾19份、30％液碱26份和水18份制作而成。

一种塑料着色剂分散紫26的制备方法，所述塑料着色剂精品分散紫26由26#紫粗品和同等重量的水在氯漂釜中搅拌，再滴加次氯酸钠，反应时间1-2小时，放料过滤得滤饼烘干，即得成品。具体步骤如下：

所述26#紫粗品按下述方法制得：在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌速度60-80r/min，再向反应釜中加入碳酸钾，升温至190-210℃，保温2-4小时，再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为50-200kg/h；再加水，滴加结束降温至70-90℃，保温0.5-1.5小时，放料压滤，得26#紫粗品；在氯漂釜中加入水，开动搅拌，搅拌速度为50-60r/min，再加入26#紫粗品，控制温度在30℃-32℃，再滴加次氯酸钠，滴加速度先慢后快，滴加量为100-150kg/h，滴加完毕保温1-2小时，放料过滤得滤饼烘干，即得塑料着色剂精品分散紫26。

优选地，在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间5-10min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间5-10min，升温至190-210℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温2-4小时。

所述塑料着色剂商品料分散紫26按以下制备：将26#紫粗品、3/4助剂和2/3水加入研磨锅研磨，研磨细度为粉末粒径80-100目转入调整锅，再向调整锅内加入剩余水和助剂，再转入干燥塔干燥，得商品料分散紫26。

制备过程主要化学反应如下：

本发明具有以下有益效果：本发明塑料着色剂分散紫26及其制备方法，在缩合阶段采用分段搅拌，控制搅拌速度和时间，是热量扩散均匀且快速，解决了目前分散紫26的生产工艺存在缩合阶段升温困难的问题；同时控制滴加液碱的速度，避免了由于加碱温度过高或加碱速度过快导致在生产过程中易出现冲料或酚水过多的问题；根据本发明制备的分散紫26的上色率达到98-99％大于市面上的90-95％上色率，通过高效液相色谱得到精品产品主含量达到99％以上，说明产品纯度高。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种塑料着色剂分散紫26，分为两种品类，第一种为塑料着色剂精品分散紫26，第二种为塑料着色剂商品料分散紫26。

第一种塑料着色剂精品分散紫26的原料按照重量份数称取：所述精品分散紫26由26#紫粗品、次氯酸钠和水制得；所述26#紫粗品按重量份，由苯酚95份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌25份、碳酸钾19份、30％液碱26份和水15份制作而成；所述次氯酸钠与所述26#紫粗品按重量份数比为3:4；所述精品分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1:1。

第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的原料按照重量份数称取：所述商品料分散紫26由26#紫粗品、助剂和水制得；其中，所述26#紫粗品按重量份，由苯酚95份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌25份、碳酸钾19份、30％液碱26份和水15份制作而成；所述助剂与所述26#紫粗品按重量份数比为2:1；所述助剂由扩散剂mf、磷酸氢二钠、渗透剂bx组成，所述扩散剂mf、所述磷酸氢二钠和所述渗透剂bx按重量份数比为1:1:1；所述商品料分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1.5:1。

第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法，具体步骤如下：

(1)缩合

在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间7min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间7min，升温至205℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温3小时；再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为50-100kg/h；再加水，滴加结束降温至80℃，保温1小时，放料压滤，得26#紫粗品；

(2)氯漂

在氯漂釜中加入水，开动搅拌，搅拌速度为55r/min，再加入26#紫粗品，控制温度在31℃-32℃，再滴加次氯酸钠，滴加速度先慢后快，滴加量为100-120kg/h，滴加完毕保温1小时，放料过滤得滤饼烘干，即得塑料着色剂精品分散紫26。

第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法，具体步骤如下：

(1)缩合

在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间7min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间7min，升温至205℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温3小时；再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为100kg/h；再加水，滴加结束降温至80℃，保温1小时，放料压滤，得26#紫粗品；

(2)干燥

将26#紫粗品、3/4助剂和2/3水加入研磨锅研磨，研磨细度为粉末粒径90目转入调整锅，再向调整锅内加入剩余水和助剂，再转入干燥塔干燥，得商品料分散紫26。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

实施例2

一种塑料着色剂分散紫26，分为两种品类，第一种为塑料着色剂精品分散紫26，第二种为塑料着色剂商品料分散紫26。

第一种塑料着色剂精品分散紫26的原料按照重量份数称取：所述精品分散紫26由26#紫粗品、次氯酸钠和水制得；所述26#紫粗品按重量份，由苯酚90份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌30份、碳酸钾18份、20％液碱27份和水10份制作而成；所述次氯酸钠与所述26#紫粗品按重量份数比为3:4；所述精品分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1:1。

第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的原料按照重量份数称取：所述商品料分散紫26由26#紫粗品、助剂和水制得；其中，所述26#紫粗品按重量份，由苯酚90份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌30份、碳酸钾18份、20％液碱27份和水10份制作而成；所述助剂与所述26#紫粗品按重量份数比为2:1；所述助剂由扩散剂mf、磷酸氢二钠、渗透剂bx组成，所述扩散剂mf、所述磷酸氢二钠和所述渗透剂bx按重量份数比为1:1:1；所述商品料分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1.5:1。

第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法，具体步骤如下：

(1)缩合

在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间5min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间10min，升温至190℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温2小时；再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为100-150kg/h；再加水，滴加结束降温至70℃，保温0.5小时，放料压滤，得26#紫粗品；

(2)氯漂

在氯漂釜中加入水，开动搅拌，搅拌速度为50r/min，再加入26#紫粗品，控制温度在30℃-32℃，再滴加次氯酸钠，滴加速度先慢后快，滴加量为120-135kg/h，滴加完毕保温1.5小时，放料过滤得滤饼烘干，即得塑料着色剂精品分散紫26。

第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法，具体步骤如下：

(1)缩合

在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间5min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间10min，升温至190℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温2小时；再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为50kg/h；再加水，滴加结束降温至70℃，保温0.5小时，放料压滤，得26#紫粗品；

(2)干燥

将26#紫粗品、3/4助剂和2/3水加入研磨锅研磨，研磨细度为粉末粒径80目转入调整锅，再向调整锅内加入剩余水和助剂，再转入干燥塔干燥，得商品料分散紫26。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

实施例3

一种塑料着色剂分散紫26，分为两种品类，第一种为塑料着色剂精品分散紫26，第二种为塑料着色剂商品料分散紫26。

第一种塑料着色剂精品分散紫26的原料按照重量份数称取：所述精品分散紫26由26#紫粗品、次氯酸钠和水制得；所述26#紫粗品按重量份，由苯酚100份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌20份、碳酸钾20份、40％液碱25份和水20份制作而成；所述次氯酸钠与所述26#紫粗品按重量份数比为3:4；所述精品分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1:1。

第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的原料按照重量份数称取：所述商品料分散紫26由26#紫粗品、助剂和水制得；其中，所述26#紫粗品按重量份，由苯酚100份、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌20份、碳酸钾20份、40％液碱25份和水20份制作而成；所述助剂与所述26#紫粗品按重量份数比为2:1；所述助剂由扩散剂mf、磷酸氢二钠、渗透剂bx组成，所述扩散剂mf、所述磷酸氢二钠和所述渗透剂bx按重量份数比为1:1:1；所述商品料分散紫26的原料中所述水与所述26#紫粗品按重量份数比为1.5:1。

第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法，具体步骤如下：

(1)缩合

在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间10min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间10min，升温至210℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温4小时；再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为150-200kg/h；再加水，滴加结束降温至90℃，保温1.5小时，放料压滤，得26#紫粗品；

(2)氯漂

在氯漂釜中加入水，开动搅拌，搅拌速度为60r/min，再加入26#紫粗品，控制温度在30℃-32℃，再滴加次氯酸钠，滴加速度先慢后快，滴加量为135-150kg/h，滴加完毕保温2小时，放料过滤得滤饼烘干，即得塑料着色剂精品分散紫26。

第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法，具体步骤如下：

(1)缩合

在反应釜中加入苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间10min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间10min，升温至210℃后搅拌速度降至60r/min，继续保温4小时；再转入结晶釜，滴加液碱，控制液碱滴加速度先慢后快，滴加量为80-120kg/h；再加水，滴加结束降温至90℃，保温1.5小时，放料压滤，得26#紫粗品；

(2)干燥

将26#紫粗品、3/4助剂和2/3水加入研磨锅研磨，研磨细度为粉末粒径100目转入调整锅，再向调整锅内加入剩余水和助剂，再转入干燥塔干燥，得商品料分散紫26。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例1

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的搅拌均由3个阶段改为1个阶段，改为开始搅拌，所述搅拌速度为70r/min，再向反应釜中加入碳酸钾，升温至205℃后，继续保温3小时，其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例2

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的搅拌均由3个阶段改为2个阶段，第一阶段，所述搅拌速度为80r/min，搅拌时间7min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间7min，升温至205℃后，继续保温3小时；，其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例3

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的搅拌速度由高到低改为由低到高，具体步骤为：开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为60r/min，搅拌时间7min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为70r/min，搅拌时间7min，升温至205℃后搅拌速度降至80r/min，继续保温3小时；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例4

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的每个阶段的搅拌速度都提高40r/min，具体步骤为：开始搅拌，搅拌分为三阶段，第一阶段，所述搅拌速度为120r/min，搅拌时间7min，再向反应釜中加入碳酸钾，搅拌速度提高为110r/min，搅拌时间7min，升温至205℃后搅拌速度降至100r/min，继续保温3小时；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例5

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的滴加液碱速度由实施例1的先慢后快改为先快后慢，滴加量为50-100kg/h；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例6

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的滴加液碱速度由实施例1的先慢后快改为匀速，滴加量为100kg/h；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例7

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的液碱的滴加量为100kg/h提高至300kg/h；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

对比例8

选用实施例1的原料配比和制备方法，第一种塑料着色剂精品分散紫26的制备方法和第二种为塑料着色剂商品料分散紫26的制备方法中唯一不同的是步骤(1)的滴加液碱速度由实施例1的先慢后快改为匀速，滴加量为100kg/h提高至300kg/h；其他制备步骤相同。

对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。

一、性能检测

将实施例1-3和对比例1-8所得的塑料着色剂精品分散紫26和塑料着色剂商品料分散紫26的性能和高效液相色谱相关数据如下表1所示。

由表1可知，通过上述实施例和对比例可以看出，采取本发明方法制得的塑料着色剂商品料分散紫26和塑料着色剂精品分散紫26的上色率(130℃，60min)(上染量的质量分数)为98.0-99.6％相比质量规格和行业标准较高，通过高效液相色谱得到精品产品主含量达到99％以上，说明产品纯度高；通过对比例1-4可知，分三阶段搅拌，且搅拌速度在80-80r/min范围内由快变慢，对于成品的性能提高具有重要作用，同时克服了生产工艺存在缩合阶段升温困难的问题；通过对比例5-8可知，控制滴加液碱的速度先慢后快，滴加量为50-150kg/h，对于成品的性能提高具有重要作用，同时避免了由于加碱温度过高或加碱速度过快导致在生产过程中易出现冲料或酚水过多的问题。

以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。

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