一种造纸用改性膨润土的制备方法与流程

本发明涉及膨润土技术领域，尤其涉及一种造纸用改性膨润土的制备方法。

背景技术：

在制浆造纸过程中，除了采用常规化学品外，还要采用各种化学助剂以提高生产效率、减少原材料消耗、改善成品和半成品质量、控制和缓和生产过程中可能发生的障碍、使产品具有某些特殊性质和功能等。助留助滤剂能显著提高细小纤维和填料、胶料的留着率，节约纤维原料，加快纸料在纸机网部的滤水，同时可减少抄纸系统白水污染负荷，使纸机正常运转，其对造纸具有重要意义，现代造纸工业中，助留助滤剂作为常用的造纸助剂得到了广泛的应用。膨润土化学性质不活泼，与其他化学品有良好的适应性以及对系统条件要求不苛刻的特点，改性膨润土与阳离子聚丙烯酰胺组成的微粒助留体系基本不受浆料ph值的影响以及更抗电解质干扰，同时具有提高浆料滤水性能，改善纸页匀度以及纸机运行性能等特点，目前已被广泛用作造纸湿部化学的助留助滤剂使用；但是现有技术中的膨润土存在钠化效果不好、电负性不高的缺点，用作助留助滤剂效果欠佳。

技术实现要素：

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种造纸用改性膨润土的制备方法，其过程简单，得到的膨润土纯度高、吸水膨胀性好，钠化充分，吸附率高，用作助留助滤剂效果优异，同时改善了纸张的力学性能。

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎后分散在水中得到膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入酸性溶液，在45-50℃下反应60-120min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至270-290℃，保温处理100-200min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释，然后与钠盐和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为60-85℃，时间为20-45min；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨60-120min，干燥后置于球磨机中球磨2-3.5h，冷却至室温，过200-300目筛得到所述造纸用改性膨润土。

优选地，在s1中，所述膨润土悬浮液中膨润土的质量浓度为4-15wt％。

优选地，在s2中，所述酸性溶液中酸的质量为s1中钙基膨润土质量的6-8wt％。

优选地，在s4中，将热处理膨润土用水稀释至热处理膨润土的质量分数为25-38wt％。

优选地，在s4中，所用钠盐的质量为s1中钙基膨润土质量的3-5％；所用羧甲基纤维素钠的质量为s1中钙基膨润土质量的0.1-0.2％。

优选地，在s2中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸中的一种或者两种的混合物；在s4中，所述钠盐为氯化钠、焦磷酸钠、碳酸钠、柠檬酸钠中的一种或者多种的混合物。

优选地，在s5中，所述阴离子有机微粒以丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯为单体，采用反相微乳液聚合法合成。

优选地，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的重量比为30-45：5-20：3-20：2-6：3-9：1-5。

优选地，在s5中，所述阴离子有机微粒按照以下工艺进行制备：将丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯与水混合，加入氢氧化钠、醋酸钠和n，n-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀得到物料a；将表面活性剂span80和tween60与液体石蜡油混合均匀得到物料b；将物料a加入物料b中，通入氮气，在30-45℃下搅拌30-60min，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在室温下搅拌反应100-200min，反应结束后醇洗后丙酮洗涤得到所述阴离子有机微粒。

优选地，在阴离子有机微粒的制备过程中，物料a中，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量与水的重量比为1：7-8；氢氧化钠的摩尔量与丙烯酸的摩尔量相同；醋酸钠的重量为丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯总重量的0.005-0.01％；n，n-亚甲基双丙烯酰胺的重量为丙烯酸重量的2-3ppm；物料b中，表面活性剂span80、tween60、液体石蜡油的重量比为2-4：1：30-45；物料a、物料b的重量比为1：1；丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量、过硫酸钾的重量、亚硫酸氢钠的重量比为80-100：0.02-0.06：0.03-0.06。

优选地，在s5中，钠化膨润土、水、阴离子有机微粒、碳酸钠的重量比为100：1500-2500：0.05-0.1：0.3-0.95。

本发明所述造纸用改性膨润土的制备方法中，将钙基膨润土粉碎后加入酸性溶液进行了酸化处理，之后在氮气的保护下加热至270-290℃，保温处理100-200min，使所得膨润土层间孔道得以疏通、比表面积增加、孔径扩大、表面酸性增强，用水稀释后与钠盐和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，控制了钠化处理的温度和时间，层间钙离子充分置换为钠离子，使所得膨润土膨胀性、阳离子交换性更好；加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，然后在常温下研磨60-120min，利用阴离子有机聚合物的电负性和高分子量改变了蒙脱石的结构，使得到的膨润土电负性增加，球磨过筛后得到的改性膨润土粒径减小，膨胀倍数增大，用作助留助滤剂能与cpam更好的结合，形成牢固的架桥，进而增强了助留助滤效果，使留着率提高，滤水性能改善，同时获得了良好的纸页匀度；优选方式阴离子有机微粒的制备过程中，具体选择了丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯为单体，使得到的阴离子有机微粒具有优异的抗菌性、耐污性以及吸附性，经其改性的膨润土用于造纸中，提高浆料的滤水性能和填料留着性能，同时保证纸张的匀度且抗菌耐污性能优异。

本发明所述造纸用改性膨润土的制备方法中制备的改性膨润土具有较高的吸附率，纸料留着率达到97.4％以上；纸张的抗张强度达到36.23n/mm以上，耐破强度达到178.7kpa以上，遇水膨胀时体积可增加至60倍以上，用量为0.6％时，采用大肠杆菌(atcc8739)对纸的抗菌性能进行测试表明，纸页抗菌率达到100％，质量优于传统的造纸膨润土。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎至100目，分散在水中得到膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入酸性溶液，在50℃下反应60min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至270℃，保温处理200min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释，然后与钠盐和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为60℃，时间为45min；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨60min，干燥后置于球磨机中球磨3h，冷却至室温，过200目筛得到所述造纸用改性膨润土。

实施例2

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎后分散在水中得到质量浓度为15wt％的膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入硫酸溶液，在45℃下反应120min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；其中，所述硫酸溶液中硫酸的质量为s1中钙基膨润土质量的6wt％；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至290℃，保温处理100min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释至热处理膨润土的质量分数为38wt％，然后与氯化钠和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为85℃，时间为20min；所用氯化钠的质量为s1中钙基膨润土质量的3％；所用羧甲基纤维素钠的质量为s1中钙基膨润土质量的0.13％；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨120min，干燥后置于球磨机中球磨2h，冷却至室温，过300目筛得到所述造纸用改性膨润土；其中，钠化膨润土、水、阴离子有机微粒、碳酸钠的重量比为100：2500：0.05：0.95；所述阴离子有机微粒以丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯为单体，采用反相微乳液聚合法合成，且丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的重量比为45：5：17：4：9：1。

实施例3

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎后分散在水中得到质量浓度为4wt％的膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入盐酸，在46℃下反应75min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；其中，所述盐酸中氯化氢的质量为s1中钙基膨润土质量的8wt％；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至275℃，保温处理150min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释至热处理膨润土的质量分数为25wt％，然后与碳酸钠和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为60℃，时间为35min；所用碳酸钠的质量为s1中钙基膨润土质量的4％；所用羧甲基纤维素钠的质量为s1中钙基膨润土质量的0.2％；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨60min，干燥后置于球磨机中球磨3.5h，冷却至室温，过300目筛得到所述造纸用改性膨润土；其中，钠化膨润土、水、阴离子有机微粒、碳酸钠的重量比为100：1500：0.1：0.3；

所述阴离子有机微粒按照以下工艺进行制备：将丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯与水混合，加入氢氧化钠、醋酸钠和n，n-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀得到物料a；将表面活性剂span80和tween60与液体石蜡油混合均匀得到物料b；将物料a加入物料b中，通入氮气，在30℃下搅拌60min，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在室温下搅拌反应100min，反应结束后醇洗后丙酮洗涤得到所述阴离子有机微粒；

在阴离子有机微粒的制备过程中，物料a中，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的重量比为30：20：3：6：5：5，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量与水的重量比为1：7；氢氧化钠的摩尔量与丙烯酸的摩尔量相同；醋酸钠的重量为丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯总重量的0.005％；n，n-亚甲基双丙烯酰胺的重量为丙烯酸重量的3ppm；物料b中，表面活性剂span80、tween60、液体石蜡油的重量比为2：1：42；物料a、物料b的重量比为1：1；丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量、过硫酸钾的重量、亚硫酸氢钠的重量比为80：0.06：0.03。

实施例4

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎后分散在水中得到膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入酸性溶液，在48℃下反应110min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至280℃，保温处理120min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释，然后与钠盐和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为80℃，时间为20min；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨120min，干燥后置于球磨机中球磨2.6h，冷却至室温，过200目筛得到所述造纸用改性膨润土；

其中，在s1中，所述膨润土悬浮液中膨润土的质量浓度为8wt％；

在s2中，所述酸性溶液中酸的质量为s1中钙基膨润土质量的7wt％；

在s4中，将热处理膨润土用水稀释至热处理膨润土的质量分数为31wt％；

在s4中，所用钠盐的质量为s1中钙基膨润土质量的5％；所用羧甲基纤维素钠的质量为s1中钙基膨润土质量的0.1％；

在s2中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸的混合物；在s4中，所述钠盐为氯化钠、碳酸钠按重量比为1：1的混合物；

在s5中，所述阴离子有机微粒以丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯为单体，采用反相微乳液聚合法合成；具体工艺包括：将丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯与水混合，加入氢氧化钠、醋酸钠和n，n-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀得到物料a；将表面活性剂span80和tween60与液体石蜡油混合均匀得到物料b；将物料a加入物料b中，通入氮气，在45℃下搅拌30min，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在室温下搅拌反应200min，反应结束后醇洗后丙酮洗涤得到所述阴离子有机微粒；

在阴离子有机微粒的制备过程中，物料a中，且丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的重量比为37：11：20：2：3：3；丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量与水的重量比为1：8；氢氧化钠的摩尔量与丙烯酸的摩尔量相同；醋酸钠的重量为丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯总重量的0.01％；n，n-亚甲基双丙烯酰胺的重量为丙烯酸重量的2ppm；物料b中，表面活性剂span80、tween60、液体石蜡油的重量比为4：1：30；物料a、物料b的重量比为1：1；丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量、过硫酸钾的重量、亚硫酸氢钠的重量比为100：0.02：0.06；

在s5中，钠化膨润土、水、阴离子有机微粒、碳酸钠的重量比为100：1700：0.06：0.7。

实施例5

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎后分散在水中得到质量浓度为6wt％的膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入硫酸溶液，在49℃下反应65min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；其中，所述硫酸溶液中硫酸的质量为s1中钙基膨润土质量的6.4wt％；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至280℃，保温处理140min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释至热处理膨润土的质量分数为25wt％，然后与氯化钠和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为68℃，时间为30min；所用氯化钠的质量为s1中钙基膨润土质量的4.6％；所用羧甲基纤维素钠的质量为s1中钙基膨润土质量的0.12％；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨90min，干燥后置于球磨机中球磨3h，冷却至室温，过200目筛得到所述造纸用改性膨润土；所述阴离子有机微粒以丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯为单体，采用反相微乳液聚合法合成；

所述阴离子有机微粒的制备工艺具体包括：将丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯与水混合，加入氢氧化钠、醋酸钠和n，n-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀得到物料a；将表面活性剂span80和tween60与液体石蜡油混合均匀得到物料b；将物料a加入物料b中，通入氮气，在36℃下搅拌45min，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在室温下搅拌反应120min，反应结束后醇洗后丙酮洗涤得到所述阴离子有机微粒；

在阴离子有机微粒的制备过程中，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的重量比为36：16：9：4：8：1；物料a中，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量与水的重量比为1：7.5；氢氧化钠的摩尔量与丙烯酸的摩尔量相同；醋酸钠的重量为丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯总重量的0.008％；n，n-亚甲基双丙烯酰胺的重量为丙烯酸重量的2ppm；物料b中，表面活性剂span80、tween60、液体石蜡油的重量比为3：1：45；物料a、物料b的重量比为1：1；丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量、过硫酸钾的重量、亚硫酸氢钠的重量比为90：0.04：0.05；

在s5中，钠化膨润土、水、阴离子有机微粒、碳酸钠的重量比为100：1800：0.08：0.38。

实施例6

本发明提出的一种造纸用改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

s1、将钙基膨润土粉碎后分散在水中得到膨润土悬浮液；

s2、在膨润土悬浮液中加入酸性溶液，在47℃下反应100min，反应结束后分离、脱水得到酸化膨润土；

s3、将酸化膨润土在氮气的保护下加热至278℃，保温处理175min得到热处理膨润土；

s4、将热处理膨润土用水稀释，然后与钠盐和羧甲基纤维素钠混合，加入挤压机中挤压钠化处理，干燥后得到钠化膨润土；其中，所述挤压钠化处理的温度为72℃，时间为25min；

s5、将钠化膨润土加入水中，加入阴离子有机微粒和碳酸钠混合，常温下研磨115min，干燥后置于球磨机中球磨2h，冷却至室温，过300目筛得到所述造纸用改性膨润土；

其中，在s1中，所述膨润土悬浮液中膨润土的质量浓度为12wt％；

在s2中，所述酸性溶液中酸的质量为s1中钙基膨润土质量的7.3wt％；

在s4中，将热处理膨润土用水稀释至热处理膨润土的质量分数为28wt％；

在s4中，所用钠盐的质量为s1中钙基膨润土质量的3.3％；所用羧甲基纤维素钠的质量为s1中钙基膨润土质量的0.18％；

在s2中，所述酸性溶液为硫酸；在s4中，所述钠盐为柠檬酸钠；

在s5中，所述阴离子有机微粒以丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯为单体，采用反相微乳液聚合法合成，且丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的重量比为41：7：15：5：6：4；

所述阴离子有机微粒按照以下工艺进行制备：将丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯与水混合，加入氢氧化钠、醋酸钠和n，n-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀得到物料a；将表面活性剂span80和tween60与液体石蜡油混合均匀得到物料b；将物料a加入物料b中，通入氮气，在40℃下搅拌50min，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在室温下搅拌反应180min，反应结束后醇洗后丙酮洗涤得到所述阴离子有机微粒；

在阴离子有机微粒的制备过程中，物料a中，丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量与水的重量比为1：7；氢氧化钠的摩尔量与丙烯酸的摩尔量相同；醋酸钠的重量为丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯总重量的0.006％；n，n-亚甲基双丙烯酰胺的重量为丙烯酸重量的3ppm；物料b中，表面活性剂span80、tween60、液体石蜡油的重量比为2.7：1：38；物料a、物料b的重量比为1：1；丙烯酸、巴豆酸、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25,27-二烯丙基-26,28-二羟基杯[4]芳烃、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯的总重量、过硫酸钾的重量、亚硫酸氢钠的重量比为100：0.02：0.04；

在s5中，钠化膨润土、水、阴离子有机微粒、碳酸钠的重量比为100：2000：0.05：0.9。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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