一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法与流程

2021-02-02 16:02:26|

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本发明涉及压敏胶
技术领域：
，具体涉及一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法。
背景技术：
：丙烯酸乳液压敏胶是丙烯酸(酯)的共聚物，是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚，或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成的一种水性胶粘剂。其中聚丙烯酸酯类压敏胶发展最为迅速，主要有乳液型与溶剂型两种。广泛应用于标签、包装胶带、双面胶带和医用胶带等制品。压敏胶粘带在许多应用中都要求是阻燃的，以往为了使压敏胶具有很好的阻燃功效，通常采用的方法是加入含卤素的阻燃剂，虽然加入这种阻燃剂其压敏胶阻燃效率高,但是这类产品也有污染环境的不容忽视的缺点。因为其阻燃效果和其压敏粘合性很难同时兼顾。因此制作阻燃型压敏胶的难度非常大。同时，工业上所用的聚丙烯酸酯乳液压敏胶的固含量一般在55％以下，存在干燥速度慢、能耗高等缺点。因此，开发一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶及其制备方法是非常有意义的。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提出一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法，操作安全、产品成本低、制备出的丙烯酸压敏胶固含量提高到60％以上、干燥速度快、阻燃效果好等优点。本发明的技术方案是这样实现的：一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)预乳液的制备在反应器中，加入乳化剂5-10份和蒸馏水100-150份，升温至45-55℃，开始搅拌，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为10-20min，将聚合单体450-550份混合均匀后在1-2h内滴入反应器中，持续搅拌，搅拌速度控制在600-650r/min，滴加完毕后保温30-40min，得到预乳液；(2)种子乳液聚合在反应釜中加入碳酸氢钠10-15份、十二硫醇10-12份、去离子水20-30份，升温至80-85℃，搅拌速度控制在250～300r/min，取部分的预乳液按照一定速度滴入到反应釜中，同时缓慢滴加过硫酸铵6-12份，进行种子乳液聚合，当乳液出现蓝色荧光时，保温30-50min；(3)乳液聚合将剩余的预乳液和过硫酸铵6-12份滴入反应釜中，3-4h内滴完后保温1-2h，加入叔丁基过氧化氢，继续保温1-1.5h，降温至50-60℃，用质量分数为25％的氨水调节产物ph值至中性，过滤出料，即得丙烯酸压敏胶乳液；(4)压敏胶带称取步骤(3)制备的丙烯酸压敏胶乳液，加入氢氧化铝阻燃浆料8-12份，混合均匀后再将其涂覆于薄膜上，放入100-120℃红外烘箱内25-35min后即得成品。优选地，所述步骤(1)中的乳化剂为二烷基-2-磺基琥珀酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐。优选地，所述步骤(1)中聚合单体为重量比为丙烯酸异辛酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸-2-乙基己酯:丙烯酸甲酯:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸＝3:4:3:2:1:1的混合单体。优选地，所述步骤(1)中将聚合单体混合均匀后在75min内滴入反应器中。优选地，所述步骤(1)中将搅拌速度控制在630r/min，滴加完毕后保温35min，。优选地，所述步骤(2)中取1/5的预乳液滴入到反应釜中。优选地，所述步骤(2)中预乳液滴入到反应釜中控制在30-50min。优选地，所述步骤(2)中无机过氧化物引发剂的滴加时间控制在50-60min。优选地，所述步骤(2)中进行种子乳液聚合，当乳液出现蓝色荧光时，保温40min。优选地，所述步骤(3)中将剩余的预乳液和引发剂滴入反应釜中，3.5h内滴完后保温90min，加入有机过氧化物引发剂，继续保温75min，降温至50-60℃，用质量分数为25％的氨水调节产物ph值至中性。本发明具有以下有益效果：本发明阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法，采用预乳液的制备、种子乳液聚合、乳液聚合、制备压敏胶带等四个步骤，控制反应速度和温度，减少凝聚现象，配合采用无机过氧化物引发剂和有机过氧化物引发剂为引发体系，使用烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，采用氢氧化铝阻燃浆料与其混合，制备的阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的固含量提高到60％以上、干燥速度快、产品成本低、操作安全，阻燃效果好。具体实施方式为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例1一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)预乳液的制备在反应器中，加入乳化剂二烷基-2-磺基琥珀酸钠5份和蒸馏水150份，升温至45℃，开始搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为10min，将聚合单体(重量比为丙烯酸异辛酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸-2-乙基己酯:丙烯酸甲酯:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸＝3:4:3:2:1:1的混合单体)450份混合均匀后在1h内滴入反应器中，持续搅拌，搅拌速度控制在600r/min，滴加完毕后保温30min，得到预乳液；(2)种子乳液聚合在反应釜中加入碳酸氢钠10份、十二硫醇12份、去离子水20份，升温至80℃，搅拌速度控制在250r/min，取1/5预乳液按照一定速度滴入到反应釜中，控制在30min，同时缓慢滴加无机过氧化物引发剂，时间控制在50min，进行种子乳液聚合，当乳液出现蓝色荧光时，保温30min；(3)乳液聚合将剩余的预乳液和过硫酸铵6份滴入反应釜中，3h内滴完后保温1h，加入有机过氧化物引发剂，继续保温1h，降温至50℃，用质量分数为25％的氨水调节产物ph值至中性，过滤出料，即得丙烯酸压敏胶乳液；(4)压敏胶带称取步骤(3)制备的丙烯酸压敏胶乳液，加入氢氧化铝阻燃浆料8份，混合均匀后再将其涂覆于薄膜上，放入100℃红外烘箱内25min后即得成品。实施例2一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)预乳液的制备在反应器中，加入乳化剂二烷基-2-磺基琥珀酸钠10份和蒸馏水100份，升温至55℃，开始搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为20min，将聚合单体(重量比为丙烯酸异辛酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸-2-乙基己酯:丙烯酸甲酯:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸＝3:4:3:2:1:1的混合单体)550份混合均匀后在2h内滴入反应器中，持续搅拌，搅拌速度控制在650r/min，滴加完毕后保温40min，得到预乳液；(2)种子乳液聚合在反应釜中加入碳酸氢钠15份、十二硫醇10份、去离子水30份，升温至85℃，搅拌速度控制在300r/min，取1/5预乳液按照一定速度滴入到反应釜中，控制在50min，同时缓慢滴加无机过氧化物引发剂，时间控制在60min，进行种子乳液聚合，当乳液出现蓝色荧光时，保温50min；(3)乳液聚合将剩余的预乳液和过硫酸铵12份滴入反应釜中，4h内滴完后保温2h，加入有机过氧化物引发剂，继续保温1.5h，降温至60℃，用质量分数为25％的氨水调节产物ph值至中性，过滤出料，即得丙烯酸压敏胶乳液；(4)压敏胶带称取步骤(3)制备的丙烯酸压敏胶乳液，加入氢氧化铝阻燃浆料10份，混合均匀后再将其涂覆于薄膜上，放入110℃红外烘箱内30min后即得成品。实施例3一种阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)预乳液的制备在反应器中，加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐8份和蒸馏水120份，升温至50℃，开始搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为15min，将聚合单体(重量比为丙烯酸异辛酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸-2-乙基己酯:丙烯酸甲酯:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸羟乙酯:丙烯酸＝3:4:3:2:1:1的混合单体)480份混合均匀后在1.5h内滴入反应器中，持续搅拌，搅拌速度控制在630r/min，滴加完毕后保温35min，得到预乳液；(2)种子乳液聚合在反应釜中加入碳酸氢钠12份、十二硫醇11份、去离子水25份，升温至82℃，搅拌速度控制在280r/min。取1/5预乳液按照一定速度滴入到反应釜中，控制在40min，同时缓慢滴加无机过氧化物引发剂，时间控制在55min，进行种子乳液聚合，当乳液出现蓝色荧光时，保温40min；(3)乳液聚合将剩余的预乳液和过硫酸铵8份滴入反应釜中，3.5h内滴完后保温90min，加入有机过氧化物引发剂，继续保温75min，降温至55℃，用质量分数为25％的氨水调节产物ph值至中性，过滤出料，即得丙烯酸压敏胶乳液；(4)压敏胶带称取步骤(3)制备的丙烯酸压敏胶乳液，加入氢氧化铝阻燃浆料12份，混合均匀后再将其涂覆于薄膜上，放入120℃红外烘箱内35min后即得成品。一、性能测试本发明制备的耐阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的固含量测定按gb/t2793-1995标准进行测试；粘度测试按照gb/t2794-1995标准用ndj-1型旋转粘度计(上海天平仪器厂)在25℃进行测定；按gb/t15903-1995“压敏胶粘带难燃性实验方法-悬挂法”进行测试，该试验方法要求胶粘带试样长度为300mm，宽度等于或小于25mm。结果如表1所示。表1项目实施例1实施例2实施例3粘度(mpa·s)355345350固含量(％)666565自熄时间(s)5.515.485.54燃烧长度(mm)105103107由表1可知，本发明实施例1-3制备的阻燃型高固含量丙烯酸压敏胶的固含量为≥65％，粘度＜400mpa·s，自熄时间为5-6s之间，燃烧长度为100-110mm之间，具有良好的固含量和阻燃性能。以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。当前第1页1 2 3

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