一种有机硅改性丙烯酸压敏胶及其制备方法与流程

本发明涉及压敏胶技术领域，具体涉及一种有机硅改性丙烯酸压敏胶及其制备方法。

背景技术：

目前用作表面保护膜的材料有丙烯酸、环氧树脂、聚氨酯、有机硅材料以及杂化材料等，其中，丙烯酸和有机硅拥有各自的优势，丙烯酸压敏胶性能适中，价格便宜；有机硅压敏胶具有耐温性、耐老化性能好，但是价格较贵。

目前可知影响丙稀酸压敏胶性能的重要因素包括玻璃化温度的影响、聚合物分子量及其分子量分布的影响、极性基团的影响、交联作用的影响等，在丙稀酸压敏胶制备的过程中对于反应温度、搅拌速度、投料方式、乳化剂和引发剂的选择等各部分的控制对于形成性能好且稳定的成品是非常重要的。目前在生产水性丙稀酸压敏胶过程中，经常出现乳化效果不好、爆聚及凝胶现象，影响了丙稀酸压敏胶的性能。

为了解决上述问题，我们做出了一系列改进。因此，发明出一种有机硅改性丙烯酸压敏胶及其制备方法成为目前急需解决的问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提出一种有机硅改性丙烯酸压敏胶及其制备方法，具有较好的耐温性、耐老化性，同时制备过程中无爆聚及凝胶现象，能够保证制备丙烯酸压敏胶综合性能好。克服了现有技术所存在的上述缺点和不足。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸7-9份、丙烯酸丁酯150-170份、丙烯酸异丁酯150-170份、苯乙烯18-20份、丙烯酸羟乙酯3-5份、过氧化苯甲酰0.7-1.0份、过氧化二月桂酰3-5份、甲基丙烯酸羟乙酯12-25份、乙烯基硅油3-5份、含氢硅油0.5-1.5份、铂金催化剂0.01-0.03份、氨水14-17份、去离子水200-250份。

优选地，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸8份、丙烯酸丁酯160份、丙烯酸异丁酯160份、苯乙烯19份、丙烯酸羟乙酯4份、过氧化苯甲酰0.8份、过氧化二月桂酰4份、甲基丙烯酸羟乙酯22份、乙烯基硅油4份、含氢硅油0.75份、铂金催化剂0.02份、氨水15份、去离子水220份。

优选地，所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂。

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：

(1)按重量份数秤取丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、氨水、去离子水；

(2)将称取的过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间为25-35min；再将丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在30-40min，再加入三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酰，继续保持搅拌20-30min，乳化得预乳化液，取出备用；

(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至60-65℃，再添加三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化二月桂酰，继续升温到80-85℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应30-40min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4-4.5h，再加入交联剂继续保温2-2.5h，再降温至50-60℃，加入氨水和剩余的去离子水后调节ph值为7-8，过滤备用；

(4)将乙烯基硅油和含氢硅油放入步骤(3)的反应釜中，降温至5-10℃，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为1-2h，再加入铂金催化剂并升温至60-65℃反应1-2h后，降温即得成品。

本发明具有以下有益效果：本发明提出一种有机硅改性丙烯酸压敏胶及其制备方法，改善了丙烯酸橡胶的耐温性、耐紫外老化性等，同时具有较好的耐溶剂性、附着力；本发明有机硅改性丙烯酸压敏胶的其制备方法，提供了优异的工艺条件，无爆聚及凝胶现象、丙烯酸压敏胶性能提高。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸8份、丙烯酸丁酯160份、丙烯酸异丁酯160份、苯乙烯19份、丙烯酸羟乙酯4份、过氧化苯甲酰0.8份、过氧化二月桂酰4份、甲基丙烯酸羟乙酯22份、乙烯基硅油4份、含氢硅油0.75份、卡斯特铂金催化剂0.02份、氨水15份、去离子水220份。

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：

(1)按重量份数秤取丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、氨水、去离子水；

(2)将称取的过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为30min；再将丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在35min，再加入三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酰，继续保持搅拌25min，乳化得预乳化液，取出备用；

(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至62℃，再添加三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化二月桂酰，继续升温到82℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应35min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4.2h，再加入交联剂继续保温2h，再降温至55℃，加入氨水和剩余的去离子水后调节ph值为7-8，过滤备用；

(4)将乙烯基硅油和含氢硅油放入步骤(3)的反应釜中，降温至8℃，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为1.5h，再加入铂金催化剂并升温至62℃反应1.5h后，降温即得成品。

实施例2

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸7份、丙烯酸丁酯170份、丙烯酸异丁酯170份、苯乙烯18份、丙烯酸羟乙酯5份、过氧化苯甲酰0.7份、过氧化二月桂酰5份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、乙烯基硅油5份、含氢硅油0.5份、卡斯特铂金催化剂0.03份、氨水14份、去离子水250份。

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：

(1)按重量份数秤取丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、氨水、去离子水；

(2)将称取的过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为35min；再将丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在30min，再加入三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酰，继续保持搅拌30min，乳化得预乳化液，取出备用；

(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至60℃，再添加三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化二月桂酰，继续升温到80℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应30min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4h，再加入交联剂继续保温2h，再降温至50℃，加入氨水和剩余的去离子水后调节ph值为7-8，过滤备用；

(4)将乙烯基硅油和含氢硅油放入步骤(3)的反应釜中，降温至5℃，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为2h，再加入铂金催化剂并升温至60℃反应2h后，降温即得成品。

实施例3

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸9份、丙烯酸丁酯150份、丙烯酸异丁酯150份、苯乙烯20份、丙烯酸羟乙酯3份、过氧化苯甲酰1.0份、过氧化二月桂酰3份、甲基丙烯酸羟乙酯25份、乙烯基硅油3份、含氢硅油1.5份、卡斯特铂金催化剂0.01份、氨水17份、去离子水200份。

一种有机硅改性丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：

(1)按重量份数秤取丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金催化剂、氨水、去离子水；

(2)将称取的过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰以及去离子水的重量三分之一放入反应器中，开启搅拌功能，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为25min；再将丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀后缓慢滴加入反应器中，全部滴加完成时间控制在40min，再加入三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酰，继续保持搅拌20min，乳化得预乳化液，取出备用；

(3)将三分之一的去离子水加入到反应釜中，升温至65℃，再添加三分之一的过氧化苯甲酰和过氧化二月桂酰，继续升温到85℃，将步骤(2)制备的预乳化液的四分之一加入反应釜中，保温反应40min，再将剩余的预乳化液匀速滴加入反应釜中，时间为4.5h，再加入交联剂继续保温2.5h，再降温至50-60℃，加入氨水和剩余的去离子水后调节ph值为7-8，过滤备用；

(4)将乙烯基硅油和含氢硅油放入步骤(3)的反应釜中，降温至5-10℃，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为1-2h，再加入铂金催化剂并升温至65℃反应1h后，降温即得成品。

一、性能检测

(1)按照gb/t2792-1998测定。将本发明阻燃丙稀酸压敏胶制成胶带(opp膜)粘贴在不诱钢钢板上，用滚轮来回滚压3次，然后在室温下放置20min，用电子剥离试验机对其进行剥离强度检测。利用gb308-77用钢球czy-g型初粘性测试进行测试。本发明实施例1-4制备方法制备的有机硅改性丙稀酸压敏胶的180°剥离强度为2-3n/25mm，初粘力16#-17#，此时压敏胶的枯接力较巧且剥离力较合适，在钢板表面不出现脱胶现象。

(2)耐老化性能测试：将本发明实施例1-3制备的有机硅改性丙稀酸压敏胶涂布在50微米的pet薄膜上，涂布厚度为15微米，覆38微米的pet薄膜测试结果为：在80℃高温老化96h，均不残胶；uv照射24h，均不残胶。

以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。

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