一种延时膨胀堵漏剂及其制备方法与流程

本发明涉及化学产品制造技术领域，具体涉及一种适合油基钻井液的延时膨胀油基堵漏剂及其制备方法，属于油田钻井液用处理剂领域。

背景技术：

随着国内页岩气井、水平井、大位移井的发展，油基钻井液使用率逐年增加。但是，油基钻井液的配制成本比水基钻井液高的多，如果钻遇到复杂裂缝性地层，油基钻井液大量漏失，不但影响了钻进效率，造成的经济损失更是不可估量。

目前，处理油基钻井液井漏的方法是加入封堵材料，但是这些堵漏材料多为亲水性材料，与油基钻井液配伍性差，容易受到钻井液浸污影响堵漏效果或者反向影响钻井液性能，导致井下复杂事故。

目前市面上也有少量膨胀型油基堵漏剂，但是该类堵漏剂遇油会快速吸油，再未到达漏失点时，已经大幅度膨胀，进而影响实际堵漏效果。

因此，为了满足现场的需要，需要研制一种具有延时膨胀的油基堵漏剂，使得堵漏剂在初期不吸油或者缓慢吸油，到达漏失层位后快速吸油膨胀，达到良好的堵漏效果。

技术实现要素：

本发明目的之一是提供一种新型的延时膨胀油基堵漏剂。

本发明目的之二是为克服目前膨胀型油基堵漏剂在使用中存在的不足，使得膨胀型油基堵漏剂在初期不吸油或者缓慢吸油，到达漏失层位后快速吸油膨胀，达到良好的堵漏效果。

本发明提供了一种延时膨胀油基堵漏剂，通过聚合反应和酸水解反应制得，聚合反应中各组分按质量百分比计：去离子水60-80%，分散剂1-8%，单体15-35%，交联剂0.1-0.8%，引发剂0.02-0.5%。

本发明所述延时膨胀堵漏剂的制备方法，是先通过单体、交联剂、引发剂，在分散剂的作用下制得吸油膨胀树脂；再将吸油膨胀树脂经稀盐酸溶液作用制得延时膨胀油基堵漏剂

根据上述方案，所述堵漏剂的制备方法包含如下两步：(1)将分散剂与去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至40℃-65℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃-25℃，再依次加入单体、交联剂、引发剂，搅拌至混合均匀，升温至50℃-80℃，反应2-7h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；(2)配置一定量的稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入一定量的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至50℃-95℃，反应2-15h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂。

根据以上方案，所述单体为：丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸十二酯中的任意两种的混合物。

根据以上方案，所述交联剂为：二甲基丙烯酸乙二醇酯、邻苯二甲酸二丙烯酯、二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯、二乙烯基苯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、苯乙烯中的任意一种或两种以上的混合物。

根据以上方案，所述引发剂为：过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁脒盐酸盐中的任意一种。

根据以上方案，所述分散剂为：明胶、聚乙烯醇类、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡中的任意一种。

根据以上方案，聚合反应中各组分按质量百分比计：去离子水60-80%，分散剂1-8%，单体15-35%，交联剂0.1-0.8%，引发剂0.02-0.5%。

根据以上方案，所述稀盐酸浓度为3%-22%。

根据以上方案，所述第一步聚合反应温度为55℃-70℃。

根据以上方案，所述第二步酸水解反应温度为50℃-82℃。

本发明延时膨胀油基堵漏剂的机理是：

1）该油基堵漏剂经过酸水解后，可将表面的酯键水解成羧酸，羧酸键是亲水性基团，在油基钻井液中不吸油或者缓慢吸油，从而在初期达到堵漏剂颗粒不吸油或者缓慢吸油的效果；

2）随着油基堵漏剂颗粒进入地层深度越来越深，地层温度越来越高，堵漏剂颗粒在油基钻井液中时间越来越长，油基堵漏剂颗粒吸油速度逐渐加快，进而达到后期堵漏剂颗粒快速吸油膨胀的效果。

本发明适合油基钻井液的延时膨胀油基堵漏剂及其制备方法的优点如下：

1）本发明的油基堵漏剂耐温性能可达到180℃；

2）本发明的油基堵漏剂延时膨胀时间可以达到4h以上；

3）本发明的油基堵漏剂能够大幅度降低漏失量；

4）本发明的油基堵漏剂承压能力可以达到6mpa；

5）本发明的油基堵漏剂制备工艺简单。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明加以详细描述。

实施例1

将6%分散剂与75%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入18.7%单体、0.2%交联剂、0.1%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应5h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置100g的10%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入10g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至90℃，反应6h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂1。

实施例2

将5%分散剂与60%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入34.7%单体、0.2%交联剂、0.1%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应5h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置100g的10%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入10g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至90℃，反应6h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂2。

实施例3

将8%分散剂与60%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入31.1%单体、0.5%交联剂、0.4%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至70℃，反应5h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置50g的15%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入4g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至70℃，反应7h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂3。

实施例4

将1%分散剂与80%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入18%单体、0.5%交联剂、0.5%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应4h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置100g的16%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入10g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至80℃，反应11h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂4。

实施例5

将2%分散剂与62%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入35%单体、0.5%交联剂、0.5%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应5h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置80g的20%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入10g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至90℃，反应6h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂5。

实施例6

将5%分散剂与79.1%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入15%单体、0.5%交联剂、0.4%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应7h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置100g的17%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入10g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至90℃，反应10h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂6。

实施例7

将7%分散剂与65%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至60℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入26.7%单体、0.8%交联剂、0.5%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应5h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到吸油膨胀树脂；配置100g的10%稀盐酸溶液置于装有回流冷凝管的反应器中，加入10g的上述吸油膨胀树脂，缓慢升温至90℃，反应8h，反应结束后，取出过滤，干燥得到延时膨胀油基堵漏剂7。

实施例8

将5%分散剂与72%去离子水混合，加入到装有温度计及n2管线的反应器中，缓慢升温至50℃，待分散剂完全溶解后降温至10℃，再依次加入22%单体、0.7%交联剂、0.3%引发剂，搅拌至混合均匀，升温至60℃，反应5h，反应结束后，经过洗涤、干燥，得到对照样吸油膨胀堵漏剂8。

实施例9

吸油膨胀倍数测定方法

在25℃条件下，用带准确刻度的具塞量筒先量取一定体积的柴油v0，加入干燥的油基堵漏剂，读取量筒中实际水刻度体积va，则干燥堵漏剂颗粒的体积为v1(v1=va-v0)。在设定温度的恒温水浴中膨胀一定时间，倒出量筒中剩余柴油，重新加入初始净柴油体积v0，读取量筒中实际柴油刻度体积vb，此时油基堵漏剂颗粒吸油后的膨胀体积为v2(v2=vb-v0)，v2/v1的值即为该堵漏剂颗粒在某时间段的体积膨胀倍数。

实施例10

封堵性能评价

堵漏产品性能测定方法按照石油行业标准进行执行：《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法sy/t5840-2007》。

实施例11

耐温性能评价

陈化釜中加入300ml油，取1g延时膨胀油基堵漏剂样品加入其中，旋紧釜盖，置于适当温度的滚子加热炉中，24h后取出，过滤，观察堵漏剂颗粒外观，评价其耐温性能。

表1实施例油基堵漏剂延时膨胀测试结果

表2实施例油基堵漏剂堵漏性能及耐温性能测试结果

应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

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