一种人造板材用阻燃胶黏剂的制备方法与流程

本发明涉及一种人造板材用阻燃胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。

背景技术：

近年来，木质材料在装饰、建筑材料中被广泛的使用，然而，家居及公共场所所用木制品天然的易燃性构成了火灾隐患。随着木制品在家居及公共场所应用的普及，火灾安全问题更加突出。因此，为了减少火灾发生，出于对人类生命和财产安全的考虑，研究开发阻燃木质材料，使用具有阻燃功能的木质材料是非常必要的，也是业界最为关注的问题。

现有木质材料阻燃技术最主要的手段是将阻燃物质浸注到木材内，或将阻燃物质与木质材料构成单元机械混合，或采用表面涂覆防火涂料的方法。浸渍处理后需干燥处理，增加了阻燃工艺的复杂性，而且受制于木质材料自身的渗透性，存在因阻燃剂的析出流失而丧失阻燃效果等弊端，这是现有木质材料阻燃技术最突出的问题。添加法存在胶黏剂与阻燃剂的适应性问题，如果适应性差，不仅无法混合使用而且对胶黏剂的胶合性能也有不良影响，这种工艺同样增加了生产的复杂性。防火涂料处理的弊端在于：目前大多数防火涂料的非透明性不能达到木质材料使用过程中的装饰要求。木质材料加工过程中离不开胶黏剂，如果开发一种集胶合与阻燃功能于一体的胶黏剂，即胶合的同时赋予木质材料阻燃功能，同时解决阻燃剂与胶黏剂的适应性问题，这对推动木质材料阻燃技术的发展具有积极意义。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题：针对传统的木材胶黏剂没有阻燃效果的问题，提供了一种人造板材用阻燃胶黏剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量80~100份三聚氰胺改性脲醛树脂、20~25份改性超细氢氧化镁粉末、16~20份聚磷酸铵粉末、40~50份无水乙醇；

（2）将改性超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末置于搅拌机内，常温下以300~400r/min转速搅拌10~20min，得混合阻燃粉末；

（3）将混合阻燃粉末、无水乙醇加入三聚氰胺改性脲醛树脂中，常温下以400~500r/min转速搅拌40~60min，再置于超声波分散机内，常温下超声分散20~30min，得人造板材用阻燃胶黏剂。

步骤（3）所述的超声分散的功率为400~500w。

步骤（1）所述的改性超细氢氧化镁粉末的具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量20~30份六水合硫酸镁、8~12份氢氧化钠、4~6份甲基三甲氧基硅烷、300~450份去离子水；

（2）将六水合硫酸镁加入1/3重量份的去离子水中，常温下以160~180r/min转速搅拌10~12min，得硫酸镁溶液；

（3）将氢氧化钠加入1/3重量份的去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌20~30min，得氢氧化钠溶液；

（4）将甲基三甲氧基硅烷加入剩余1/3重量份的去离子水中，在40~60℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌30~40min，保温，得改性液；

（5）将硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液同时缓慢滴加至改性液中，在40~60℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌2~4h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的鼓风干燥箱中干燥1~2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得改性超细氢氧化镁粉末。

步骤（5）所述的硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液的滴加速率均为4~6ml/min。

步骤（1）所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的具体制备步骤为

（1）按重量份数计，分别称量40~60份甲醛溶液、20~30份尿素、20~30份三聚氰胺；

（2）将1/2重量份的尿素、1/2重量份的三聚氰胺加入甲醛溶液中，调节ph至7~8，在80~90℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌40~60min，保温，得反应液；

（3）将剩余1/2重量份的尿素、剩余1/2重量份的三聚氰胺加入反应液中，调节ph至8~9，在80~90℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌40~60min，常温冷却，得三聚氰胺改性脲醛树脂；

步骤（1）所述的甲醛溶液的质量分数为15%。

步骤（2）所述的ph调节采用的是质量分数1%的氢氧化钠溶液。

步骤（3）所述的ph调节采用的是质量分数10%的氨水。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明通过添加改性超细细氢氧化镁粉末，制备一种人造板材用阻燃胶黏剂，氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，具备阻燃、消烟和填充三种功效，粒径达到微米的超细氢氧化镁由于颗粒尺寸细小，比表面积大，易实现颗粒在胶黏剂中的均匀分散，受热后可均匀释放其阻燃性，超细氢氧化镁阻燃剂受热分解时会释放水分，吸收热量，降低木板表面火焰的实际温度，从而减缓聚合物降解为低分子的速度，而且均匀释放出的水汽可以冲淡木材表面氧气的浓度，使木材表面的燃烧无法继续进行。超细化均匀分散的氢氧化镁阻燃剂在高温下与木材会发生反应，分解出二氧化碳等不燃性气体，通过隔绝空气以达到灭火的效果，与此同时，超细化均匀分散的氢氧化镁阻燃剂可促进炭的生成，同时超细化的微米颗粒可以充分分散在炭化层中起着骨架的作用，使生成的炭化层具有较好的刚性与强度，从而抵御火灾烟气流动产生的气流；氢氧化镁的阻燃作用主要发生在固体降解区外层，阻止可燃物的产生，但对预燃区和燃烧区的作用很小，对可燃物的燃烧几乎没有影响，产生的烟雾极小，除燃烧阶段除自身进行脱水反应外，还能促进木材表面聚合物的成炭作用，形成保护层，发挥良好的阻燃效果；同时超细氢氧化镁能够在可燃物表面生成耐火性较好的均匀分布的金属氧化物，可与其他炭化物共同形成一道致密的阻燃屏障，减小烧蚀速率，同时降低分解产物的质量损失速率，防止火焰的进一步蔓延，可以有效提高胶黏剂的阻燃效果。

具体实施方式

按重量份数计，分别称量40~60份质量分数15%的甲醛溶液、20~30份尿素、20~30份三聚氰胺，将1/2重量份的尿素、1/2重量份的三聚氰胺加入甲醛溶液中，滴加质量分数1%的氢氧化钠溶液调节ph至7~8，在80~90℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌40~60min，保温，得反应液，将剩余1/2重量份的尿素、剩余1/2重量份的三聚氰胺加入反应液中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8~9，在80~90℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌40~60min，常温冷却，得三聚氰胺改性脲醛树脂；

再按重量份数计，分别称量20~30份六水合硫酸镁、8~12份氢氧化钠、4~6份甲基三甲氧基硅烷、300~450份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/3重量份的去离子水中，常温下以160~180r/min转速搅拌10~12min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入1/3重量份的去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌20~30min，得氢氧化钠溶液，将甲基三甲氧基硅烷加入剩余1/3重量份的去离子水中，在40~60℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌30~40min，保温，得改性液，将硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液同时以4~6ml/min的速率缓慢滴加至改性液中，在40~60℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌2~4h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的鼓风干燥箱中干燥1~2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得改性超细氢氧化镁粉末；

再按重量份数计，分别称量80~100份三聚氰胺改性脲醛树脂、20~25份改性超细氢氧化镁粉末、16~20份聚磷酸铵粉末、40~50份无水乙醇，将改性超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末置于搅拌机内，常温下以300~400r/min转速搅拌10~20min，得混合阻燃粉末，将混合阻燃粉末、无水乙醇加入三聚氰胺改性脲醛树脂中，常温下以400~500r/min转速搅拌40~60min，再置于超声波分散机内，常温下以400~500w的功率超声分散20~30min，得人造板材用阻燃胶黏剂。

实施例1

按重量份数计，分别称量40份质量分数15%的甲醛溶液、20份尿素、20份三聚氰胺，将1/2重量份的尿素、1/2重量份的三聚氰胺加入甲醛溶液中，滴加质量分数1%的氢氧化钠溶液调节ph至7，在80~90℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌40min，保温，得反应液，将剩余1/2重量份的尿素、剩余1/2重量份的三聚氰胺加入反应液中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8，在80℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌40min，常温冷却，得三聚氰胺改性脲醛树脂；

再按重量份数计，分别称量20份六水合硫酸镁、8份氢氧化钠、4份甲基三甲氧基硅烷、300份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/3重量份的去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌10min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入1/3重量份的去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌20min，得氢氧化钠溶液，将甲基三甲氧基硅烷加入剩余1/3重量份的去离子水中，在40℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌30min，保温，得改性液，将硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液同时以4ml/min的速率缓慢滴加至改性液中，在40℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌2h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3次，置于60℃的鼓风干燥箱中干燥1h，常温冷却，研磨，过200目筛，得改性超细氢氧化镁粉末；

再按重量份数计，分别称量80份三聚氰胺改性脲醛树脂、20份改性超细氢氧化镁粉末、16份聚磷酸铵粉末、40份无水乙醇，将改性超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末置于搅拌机内，常温下以300r/min转速搅拌10min，得混合阻燃粉末，将混合阻燃粉末、无水乙醇加入三聚氰胺改性脲醛树脂中，常温下以400r/min转速搅拌40min，再置于超声波分散机内，常温下以400w的功率超声分散20min，得人造板材用阻燃胶黏剂。

实施例2

按重量份数计，分别称量50份质量分数15%的甲醛溶液、25份尿素、25份三聚氰胺，将1/2重量份的尿素、1/2重量份的三聚氰胺加入甲醛溶液中，滴加质量分数1%的氢氧化钠溶液调节ph至7.5，在85℃的水浴条件下以225r/min转速搅拌50min，保温，得反应液，将剩余1/2重量份的尿素、剩余1/2重量份的三聚氰胺加入反应液中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8.5，在85℃的水浴条件下以325r/min转速搅拌50min，常温冷却，得三聚氰胺改性脲醛树脂；

再按重量份数计，分别称量25份六水合硫酸镁、10份氢氧化钠、5份甲基三甲氧基硅烷、375份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/3重量份的去离子水中，常温下以170r/min转速搅拌11min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入1/3重量份的去离子水中，常温下以190r/min转速搅拌25min，得氢氧化钠溶液，将甲基三甲氧基硅烷加入剩余1/3重量份的去离子水中，在50℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌35min，保温，得改性液，将硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液同时以5ml/min的速率缓慢滴加至改性液中，在50℃的水浴条件下以325/min转速搅拌3h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤4次，置于70℃的鼓风干燥箱中干燥1.5h，常温冷却，研磨，过200目筛，得改性超细氢氧化镁粉末；

再按重量份数计，分别称量90份三聚氰胺改性脲醛树脂、22.5份改性超细氢氧化镁粉末、18份聚磷酸铵粉末、45份无水乙醇，将改性超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末置于搅拌机内，常温下以350r/min转速搅拌15min，得混合阻燃粉末，将混合阻燃粉末、无水乙醇加入三聚氰胺改性脲醛树脂中，常温下以450r/min转速搅拌50min，再置于超声波分散机内，常温下以450w的功率超声分散25min，得人造板材用阻燃胶黏剂。

实施例3

按重量份数计，分别称量60份质量分数15%的甲醛溶液、30份尿素、30份三聚氰胺，将1/2重量份的尿素、1/2重量份的三聚氰胺加入甲醛溶液中，滴加质量分数1%的氢氧化钠溶液调节ph至8，在90℃的水浴条件下以250r/min转速搅拌60min，保温，得反应液，将剩余1/2重量份的尿素、剩余1/2重量份的三聚氰胺加入反应液中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至9，在90℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌60min，常温冷却，得三聚氰胺改性脲醛树脂；

再按重量份数计，分别称量30份六水合硫酸镁、12份氢氧化钠、6份甲基三甲氧基硅烷、450份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/3重量份的去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌12min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入1/3重量份的去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌30min，得氢氧化钠溶液，将甲基三甲氧基硅烷加入剩余1/3重量份的去离子水中，在60℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌40min，保温，得改性液，将硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液同时以6ml/min的速率缓慢滴加至改性液中，在60℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌4h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤5次，置于80℃的鼓风干燥箱中干燥2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得改性超细氢氧化镁粉末；

再按重量份数计，分别称量100份三聚氰胺改性脲醛树脂、25份改性超细氢氧化镁粉末、20份聚磷酸铵粉末、50份无水乙醇，将改性超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末置于搅拌机内，常温下以400r/min转速搅拌20min，得混合阻燃粉末，将混合阻燃粉末、无水乙醇加入三聚氰胺改性脲醛树脂中，常温下以500r/min转速搅拌60min，再置于超声波分散机内，常温下以500w的功率超声分散30min，得人造板材用阻燃胶黏剂。

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