一种水性隔热涂料及制备方法以及制备柔性防水隔热膜的方法与流程

2021-02-02 16:02:15|

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本发明属于材料领域，具体涉及一种水性隔热涂料及制备方法以及制备柔性防水隔热膜的方法。

背景技术：

随着全球经济的增长，世界范围内的能源消耗也日益加剧，节能已成为当今社会重点关注的问题之一，降低能耗，减少环境污染，在经济社会发展中也显得尤为重要。降低能耗途径之一，就是选择优异的保温隔热材料和适当的保温结构。二氧化硅气凝胶，是由二氧化硅架构而成的超高孔隙率的纳米介孔材料，是研究最早、最多、也是市场应用最为活跃的气凝胶材料，其中导热系数可达到0.010w/(m·k)以下，为目前世界上导热系数最低、隔热性能最好的绝热绝缘材料；同时，二氧化硅气凝胶具有自身不可燃，防火性能优异和憎水好的优点。二氧化硅气凝胶与增强纤维复合生产的气凝胶复合卷材和板材，常被用于建筑、工业管道及设备、车辆工程领域的绝热节能中。然而对于部分结构形状复杂的构件，气凝胶卷材或板材存在贴合度低、搭缝较大、复杂空间施工难的问题。

近年来，已有不少报道公开了气凝胶粉体作为主要填料制备气凝胶涂料、涂层及方法，用来解决复杂结构绝热难题。cn103275530b公开了一种二氧化硅气凝胶涂料及其应用；cn107523102b公开一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，cn108410320a公开了一种基于二氧化硅的高保温性气凝胶涂料采用水性涂料，cn110527326a公开了一种气凝胶涂料及其制备方法等。

二氧化硅气凝胶粉体主要是指粒径小于100微米的超高孔隙率的纳米介孔二氧化硅。二氧化硅气凝胶粉体主要由碎块粉碎获得，疏水性较好，但有机溶剂或低聚物易渗透至气凝胶内部。溶剂挥发干燥或低聚物渗透过程中因微压差存在易导致纳米孔结构坍塌，孔隙率降低，隔热性能明显下降。二氧化硅气凝胶粉体在涂料领域的应用存在两难的困境，即水性体系不破坏气凝胶结构但分散难，油性体系（含有机溶剂或低聚物）分散容易但结构破坏。因此，水性体系中如何解决气凝胶粉体分散的问题，是开发高品质气凝胶涂料的关键之一。气凝胶粉体在涂料中分散，其添加量的多少，直接影响了隔热性能，因此如何提高气凝胶粉体的添加量，是开发高品质气凝胶的关键之二。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种水性隔热涂料，改善了砂浆的保温性能，导热系数低，且便于运输和施工，常温导热系数0.04-0.06w/（m·k）、a级防火。

本发明提供了如下的技术方案：

一种水性隔热涂料，采用以下重量配比的原料制成:9-18份气凝胶粉体、3-6份中空玻璃微珠、0.12-0.24份乳胶粉，18-36份水性弹性乳液。

优选的是，采用以下重量配比的原料制成:12-16份气凝胶粉体、3-5份中空玻璃微珠、0.15-0.20份乳胶粉，24-30份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:采用以下重量配比的原料制成:9份气凝胶粉体、3份中空玻璃微珠、0.12份乳胶粉，18份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:12份气凝胶粉体、3份中空玻璃微珠、0.15份乳胶粉，24份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:16份气凝胶粉体、5份中空玻璃微珠、0.20份乳胶粉，30份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:18份气凝胶粉体、6份中空玻璃微珠、0.24份乳胶粉，36份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，所述水性隔热涂料密度为400-600kg/m³，干膜导热系数低于0.030w/(m·k)。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体由超临界干燥法获得。

上述任一方案中优选的是，所述超临界干燥法包括二氧化碳超临界干燥法、乙醇超临界干燥法中的任意一种。

上述任一方案中优选的是，所述co2超临界干燥流程：气态co2经冷冻液换热冷却至液态co2，经增压泵升压至15-20mpa，并加热至40-60℃，恒温恒压循环萃取4-8h,恒温泄压后至常压后，出料即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，所述co2超临界干燥流程：气态co2经冷冻液换热冷却至液态co2，经增压泵升压至16-18mpa，并加热至45-55℃，恒温恒压循环萃取5-7h,恒温泄压后至常压后，出料即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，所述co2超临界干燥流程：气态co2经冷冻液换热冷却至液态co2，经增压泵升压至15mpa，并加热至40℃，恒温恒压循环萃取4h,恒温泄压后至常压后，出料即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，所述co2超临界干燥流程：气态co2经冷冻液换热冷却至液态co2，经增压泵升压至18mpa，并加热至50℃，恒温恒压循环萃取6h,恒温泄压后至常压后，出料即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，所述co2超临界干燥流程：气态co2经冷冻液换热冷却至液态co2，经增压泵升压至20mpa，并加热至60℃，恒温恒压循环萃取8h,恒温泄压后至常压后，出料即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至0.3-1.0mpa，加热至250-280℃，控制压力为10-16mpa，恒温恒压2-4h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至0.4-0.8mpa，加热至260-270℃，控制压力为12-15mpa，恒温恒压2.5-3.5h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至0.3mpa，加热至250℃，控制压力为10mpa，恒温恒压2h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至0.6mpa，加热至265℃，控制压力为14mpa，恒温恒压3h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至1.0mpa，加热至280℃，控制压力为16mpa，恒温恒压4h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体粒径为10-50微米，比表面积为400-900m²/g，振实密度为50-100g/l。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体粒径为20-40微米。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体粒径为20微米。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体粒径为30微米。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体粒径为40微米。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体粒径为50微米。

上述任一方案中优选的是，所述乳胶粉为可再分散型乳胶粉、eva乳胶粉、速溶建筑胶粉中的一种或多种。

上述任一方案中优选的是，所述水性弹性乳液为改性丙烯酸乳液、弹性乳液或弹性防水建筑乳液中的一种或多种。

本发明还公开上述水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用卧式搅拌机将气凝胶粉体与乳胶粉干拌均匀；

（2）加入水性弹性乳液和等体积的水，低速分散后，高速分散；

（3）加入中空玻璃微珠和水，采用低速搅拌，得到质地均匀的水性隔热涂料。

优选的是，采用以下重量配比的原料制成:9-18份气凝胶粉体、3-6份中空玻璃微珠、0.12-0.24份乳胶粉，18-36份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:12-16份气凝胶粉体、3-5份中空玻璃微珠、0.15-0.20份乳胶粉，24-30份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:12份气凝胶粉体、3份中空玻璃微珠、0.15份乳胶粉，24份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:16份气凝胶粉体、5份中空玻璃微珠、0.20份乳胶粉，30份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，采用以下重量配比的原料制成:18份气凝胶粉体、6份中空玻璃微珠、0.24份乳胶粉，36份水性弹性乳液。

上述任一方案中优选的是，所述气凝胶粉体的制备方法为：

第一步，采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水制备凝胶；

第二步，破碎，干燥；

第三步：再次破碎，精磨。

上述任一方案中优选的是，具体的，气凝胶粉体具体制备流程如下：

第一步，正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1:（0.1-0.3）:（11-15）:（4-5）进行混合，加酸调节ph=4-5,水解30min后，加碱调节ph=8-9,静置1-5h凝胶。

第二步，将第一步获得的凝胶破碎至不大于10cm的碎块后，转移至超临界干燥釜中进行干燥得气凝胶碎块。

第三步：将第二步得到的气凝胶碎块经破碎机破碎至粒径不大于2cm后，转移至气流粉碎机中进行精磨，获得10-50um的气凝胶粉体，作为本发明所述涂料原材料。

上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中，于200-400r/min低速分散10-30min后，3000-4000r/min高速分散10-30min。

上述任一方案中优选的是，所述步骤（3）中采用双山搅拌杆200-400r/mi低速搅拌10-30min，得到质地均匀的水性隔热涂料。

本发明还公开采用上述水性隔热涂料制备柔性防水隔热膜的方法，将所述水性隔热涂料涂布于基材布料的表面，经覆盖布料、压延、干燥、裁切制得。

优选的是，所述单性涂布厚度不大于4mm。

上述任一方案中优选的是，所述单次涂布厚度为4mm。

上述任一方案中优选的是，所述单次涂布厚度为3mm。

上述任一方案中优选的是，所述单次涂布厚度为2mm。

上述任一方案中优选的是，所述单次涂布厚度为1mm。

上述任一方案中优选的是，所述基材布料和覆盖布料相同或不同。

上述任一方案中优选的是，所述基材布料和覆盖布料为离型纸、棉布、熔喷布、无纺布、纳米纤维布、聚酯布、玻纤布中的任意一种。

有益效果

（1）本发明制备的水性隔热涂料稳定性好，便于分散，操作简便、可采用刮涂或喷涂工艺施工，易于实施，能适用在各种形状规格的构件上制备涂层，在航天、航空等领域具有广泛的应用前景。

（2）本发明公开的的柔性防水隔热膜的制备方法，是将上述隔热涂料涂布于基材布料的表面，涂布厚度不大于4mm，经覆盖布料、压延、干燥、裁切制得。由隔热涂料制备的柔性防水隔热膜，导热系数低于0.030w/(m·k)，可任意卷曲，具有良好的防水保温性能，可应用于内外墙保温防水、户外用品、服饰保温隔热。

（3）本发明的水性隔热涂料，气凝胶作为主要的保温填料，气凝胶含量高，干膜导热系数低于0.03w/(m·k)。

（4）通过胶粉、建筑乳液复配，无有机溶剂、低聚物分子的引入，干燥过程不破坏气凝胶纳米孔结构，最大限度保存气凝胶粉体的隔热性能。

（5）超临界干燥法尤其乙醇超临界干燥法制备的疏水型气凝胶粉体，可控制表面疏水基团含量相对较少，可在水性体系中更好的分散。

（6）本发明采用超临界干燥法制备的气凝胶粉体作为填料制备涂料，配合中空玻璃微珠（3m公司，密度0.15-0.60g/cc，粒径10-100um）使用，提高涂料稠度和施工性能，结合多种分散工艺多步分散，得到的涂料体系性能更好，使气凝胶超级隔热性能更能充分体现，导热系数低于0.030w/(m·k)。

（7）本发明水性隔热涂料可直接喷涂或刮涂，一次性涂膜厚度最高可达4mm，也可以用于制备柔性防水隔热复合布或柔性防水隔热膜，应用比较广泛。

附图说明

图1本发明实施例1制备的柔性防水隔热膜双面覆盖聚酯布柔性效果实物图；

图2本发明实施例2制备的柔性防水隔热膜柔性效果实物图；

图3本发明实施例2制备的柔性防水隔热膜疏水效果图。

具体实施方式

为了进一步了解本发明的技术特征，下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。

实施例1

水性隔热涂料的制备方法：将12份气凝胶粉体（粒径20-40um），与0.15份可再分散型乳胶粉，采用卧式搅拌机低速300r/min干拌均匀。加入到24份弹性防水建筑乳液和与水性弹性乳液等体积的水中，300r/min低速分散10min后，3000r/min高速分散20min；加入3份中空玻璃微珠（3m公司，k15型）和适当4份水，采用带双山型搅拌杆的搅拌器300r/min低速搅拌10min后，得到质地均匀的水性隔热涂料。用线棒涂布器将涂料涂布于聚酯纤维布料表面，涂布厚度2mm，经覆盖聚酯布料、压延、干燥、裁切制得柔性防水隔热膜。由隔热涂料制备的柔性防水隔热膜，可任意卷曲，采用gb/t10297-2015《非金属固体材料导热系数的测定热线法》测得导热系数0.028w/(m·k)，采用gb/t25216-2018《建筑用反射隔热涂料》测试96h耐水性无异常，具有良好的防水保温性能。可应用于内外墙保温防水、户外用品、服饰保温隔热。图1本柔性防水隔热膜双面覆盖聚酯布柔性效果实物图。

实施例2

取12份气凝胶粉体（粒径30-50um），加入0.24份乳胶粉干拌均匀低速干拌均匀，加入24份弹性乳液和等体积的水，300r/min低速分散10min后，3000r/min高速分散20min；加入3份中空玻璃微珠和适当水，采用双山搅拌杆300r/min低速搅拌10min后，得到质地均匀的水性隔热涂料。用线棒涂布器将涂料涂布于聚酯布料表面，涂布厚度2mm，经覆盖聚酯布料、压延、干燥、裁切、脱模后制得。由隔热涂料制备的柔性防水隔热膜，可任意卷曲，采用gb/t10297-2015《非金属固体材料导热系数的测定热线法》所述方法测得导热系数0.029w/(m·k)，采用gb/t25216-2018《建筑用反射隔热涂料》所述方法测试96h耐水性无异常，具有良好的防水保温性能，可应用于内外墙保温防水、户外用品、服饰保温隔热。图2本柔性防水隔热膜柔性效果实物图；图3为柔性防水隔热膜疏水效果图。

实施例3

一种水性隔热涂料，和实施例1相似，不同的是，采用以下重量配比的原料制成:9份气凝胶粉体、3份中空玻璃微珠、0.12份乳胶粉，18份水性弹性乳液。

实施例4

一种水性隔热涂料，和实施例1相似，采用以下重量配比的原料制成:18份气凝胶粉体、6份中空玻璃微珠、0.24份乳胶粉，36份水性弹性乳液。

实施例5

一种水性隔热涂料，和实施例1相似，不同的是，气凝胶粉体粒径为10-20微米。

实施例6

一种水性隔热涂料，和实施例1相似，不同的是，气凝胶粉体粒径为20-30微米。

实施例7

一种水性隔热涂料，和实施例1相似，不同的是，乳胶粉为可再分散型乳胶粉、eva乳胶粉和速溶建筑胶粉的等比例混合物。

实施例8

一种水性隔热涂料，和实施例1相似，不同的是，水性弹性乳液为改性丙烯酸乳液、弹性乳液和弹性防水建筑乳液的混合物。