一种烟用可浆化可降解的热熔胶制备工艺和方法与流程

本发明涉及牙科治疗器械领域，尤其涉及一种烟用可浆化可降解的热熔胶制备工艺和方法。

背景技术：

热熔胶是以热塑性树脂为基体，辅以增粘剂、增塑剂、抗氧剂等成分熔炼而成的热塑性材料，以其性能优良、施胶方便而成为现代社会各行业常用的胶粘剂。目前国内外热熔胶市场大多以eva型热熔胶为主体，也包括聚乙烯类、聚丙烯类、聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚酯类、聚氨酯类等不同产品类型，其基体树脂都属于高分子有机物，具有难以生物降解的特殊化学结构与特性，随着热熔胶应用的普遍深入，它们长期滞留在环境中已凸显为生态环境的隐患和危害。因此，在全球生态环保和可持续发展形势下，研究绿色环保的可生物降解热熔胶新品已成为当今胶粘剂行业重要的发展方向。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种烟用可浆化可降解的热熔胶制备工艺和方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种烟用可浆化可降解的热熔胶制备工艺和方法，包括精制松香、乙二醇、甘油、eva共聚物、氧化锌、糯米淀粉、石蜡、抗氧剂，其特征在于，其步骤如下所述；

s1：将一定量干燥的糯米淀粉投入高速搅拌混合机中，并按一定比例加入事先配好复合增塑剂，在3000r/min条件下高速搅拌10min，静置24h后于120～140℃的温度下加热成熔融胶状，并加入一定量的相容助剂熔融共混，再经冷却、切粒等工序制得热塑性糯米淀粉基料；

s2：将精制松香研磨粉碎，之后在装有温度计，电动搅拌器、氮气导管和冷凝器的烧瓶中，按设定量加入松香减压除去瓶内空气后连续通入氮气，保证反应在氮气氛围下进行；

s3：15min后开始加热，当松香呈熔融状态时，开启搅拌，按设定量依次加入甘油、催化剂、抗氧剂(加料时可适当增大氮气通入量)，控制温度在260℃下进行酯化，反应至设定时间时，检测酯化产物的酸值和颜色；

s4：停止加热，开启真空泵，缓缓抽出低沸点组分，待温度降至160℃时，在氮气氛围下，按设定量依次加入热塑性糯米淀粉基料和石蜡；

s5：控制温度在140℃下进行熔炼，直到各组分混合均匀，继续熔炼10min，停止加热，当温度降至120℃时出料，在氮气保护下冷至室温。

优选的，在所述s1中，所述搅拌机的转速为3000r/min。

优选的，在所述s2中中精制松香为加纳色3号，所述精制松香酸值168.8mg/g。

优选的，在所述s2中，烧瓶为四口烧瓶。

优选的，在所述s3中，固体酸催化剂氧化锌作为松香酯化改性的催化剂，用量为精制松香的0.3％；使用了自制的复配抗氧剂(以市售的酚类主抗氧剂与磷类辅助抗氧剂按一定比例混合而成)，用量为精制松香的0.2％；为使酯化反应相对完全，甘油宜适当过量，设定了其用量为精制松香的18％在所述s4中。

优选的，在所述s4中，加热塑性糯米淀粉基料时可少量分批加入，并适当增大搅拌器转速，以防粘结造成混炼不匀的情况发生。

本发明的有益效果为：本发明中，通过利用甘油作改性剂对松香进行酯化改性，得到松香甘油酯作增粘树脂；再以乙二醇、甘油作增塑剂对糯米淀粉进行塑化改性，制得热塑性糯米淀粉基料(tps)；将制得的热塑性糯米淀粉基料与松香甘油酯在一定温度下熔炼共混，使得热熔胶能够实现快速降解工作，同时松香和糯米淀粉具有可生物降解性能，它们来源丰富，价廉易得，有效地降低制备成本，同时对周围环境不会造成大气污染的情况；

通过使用松香与热塑性糯米，使得其制备的热熔胶，其热稳定性较好，同时其降解率较高，对于包装、医疗、玩具、烟花、礼品等回收周期短的相关行业产品的施胶行业均适用，实用性较强，该制备工艺，其工序步骤能够有效地提高了其制备成品率。

附图说明

图1为本发明热塑性糯米淀粉基料制备流程图。

图2为本发明的热熔胶制备流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-2，一种烟用可浆化可降解的热熔胶制备工艺和方法，包括精制松香、乙二醇、甘油、eva共聚物、氧化锌、糯米淀粉、石蜡、抗氧剂，其特征在于，其步骤如下所述；

s1：将一定量干燥的糯米淀粉投入高速搅拌混合机中，并按一定比例加入事先配好复合增塑剂，在3000r/min条件下高速搅拌10min，静置24h后于120～140℃的温度下加热成熔融胶状，并加入一定量的相容助剂熔融共混，进而方便后续与天津爱的助溶剂混合，再经冷却、切粒等工序制得热塑性糯米淀粉基料，上述的过程中，实现了对热塑性糯米淀粉基料的制备工作，在所述s1中，所述搅拌机的转速为3000r/min，保证搅拌了均匀混合；

s2：将精制松香研磨粉碎，之后在装有温度计，电动搅拌器、氮气导管和冷凝器的烧瓶中,在所述s2中，烧瓶为四口烧瓶，按设定量加入松香减压除去瓶内空气后连续通入氮气，氮气实现了对周围空气的隔绝效果，保证反应在氮气氛围下进行，在所述s2中中精制松香为加纳色3号，所述精制松香酸值168.8mg/g；

s3：15min后开始加热，当松香呈熔融状态时，开启搅拌，按设定量依次加入甘油、催化剂、抗氧剂(加料时可适当增大氮气通入量)，控制温度在260℃下进行酯化，反应至设定时间时，检测酯化产物的酸值和颜色，15min后开始加热，当松香呈熔融状态时，开启搅拌，按设定量依次加入甘油、催化剂、抗氧剂(加料时可适当增大氮气通入量)，控制温度在260℃下进行酯化，反应至设定时间时，检测酯化产物的酸值和颜色；

s4：之后，停止加热，开启真空泵，缓缓抽出低沸点组分，待温度降至160℃时，在氮气氛围下，按设定量依次加入热塑性糯米淀粉基料和石蜡，停止加热，开启真空泵，缓缓抽出低沸点组分，待温度降至160℃时，在氮气氛围下，按设定量依次加入热塑性糯米淀粉基料和石蜡；

s5：控制温度在140℃下进行熔炼，直到各组分混合均匀，继续熔炼10min，停止加热，当温度降至120℃时出料，在氮气保护下冷至室温。

为了验证可浆化可降解的热熔胶的性能，我们进行了如下的测试：

抗拉强度和断裂伸长率的测定：

按照gb/t528－1998测试标准，试验条件:电子拉伸试验机，温度25℃，湿度50％，拉伸速率为50mm/min，测3～5个样，取平均值(此为现有技术不做详细赘述)。

熔融粘度的测定：

按照gb/t2794－1995标准，试验条件:温度180℃，旋转粘度计法，用熔融粘度表征热熔胶的加工流动性。

软化点的测试；

按照gb/t15332－1994标准，环球法进行试验(此为现有技术不做详细赘述)；

耐老化程度测试；

按照gb/t16998－1997标准，试验条件:温度180℃，测

试加热时色泽(加纳色)变深程度。

生物降解性测试；

采用土埋法，将规格为10cm×10cm方块薄胶片称重m1，埋于潮湿土壤中，每隔一定时间(如一个月)后取出，干燥称重m2，以其质量变化率表征其降解性能。

各组实验都选择了工业生产中常用的固体酸催化剂氧化锌作为松香酯化改性的催化剂，用量为精制松香的0.3％；使用了自制的复配抗氧剂(以市售的酚类主抗氧剂与磷类辅助抗氧剂按一定比例混合而成)，用量为精制松香的0.2％；为使酯化反应相对完全，甘油宜适当过量，设定了其用量为精制松香的18％，为改善热熔胶的流动性，加入了用量为松香与热塑性糯米淀粉基料质量之和的10％的石蜡改性剂。设定酯化时间为6h按连续法进行实验，考察松香与热塑性糯米淀粉基料的相对用量对热熔胶新品性能的影响，以确定合适的物料配比，结果见表中

松香与热塑性糯米淀粉基料(tps)的相对用量对产品熔融粘度和软化点的影响：

表1实验结果看出，随着松香与热塑性糯米淀粉基料的质量配比不断增加，热熔胶的熔融粘度和软化点呈现逐渐降低的趋势，热熔胶的流动性也得到明显改善，表明松香树脂不仅具有良好的增粘性能，同时对热塑性糯米淀粉主体基料体现出较好的相容性和浸润性；实验过程中还发现，当松香树脂用量偏小时，熔融混合的难度较大，出现混合不均，产物胶粒结团的现象，造成局部性能各异，熔融粘度较大(如表中中实验1、实验2)。

松香与热塑性糯米淀粉基料(tps)的相对用量对产品抗拉强度和断裂伸长率的影响；

从表中实验结果看出，随着松香与热塑性糯米淀粉基料的质量配比不断增加，热熔胶的抗拉强度呈现先增后减的趋势，当松香与热塑性糯米淀粉的质量配比在40/60～50/50之间时，热熔胶表现出较好的抗拉强度；热熔胶的断裂伸长率呈现明显降低的趋势，当松香与热塑性糯米淀粉基料的质量配比大于50/50时，热熔胶的断裂伸长率小于200％，这主要是由于松香树脂的脆性和热塑性糯米淀粉的韧性共同作用的结果。

松香与热塑性糯米淀粉基料(tps)的相对用量对产品耐老化程度的影响从表中实验结果看出，随着松香与热塑性糯米淀粉的质量配比不断增加，热熔胶受热时色泽变化值呈现先减后增的趋势，当质量配比为45/55～50/50时表现出较好的热稳定性，这主要是由于高温下热塑性糯米淀粉容易糊化、松香树脂容易被氧化所致。

松香与热塑性糯米淀粉基料(tps)的相对用量对产品生物降解性能的影响高分子材料的生物降解性是指在适当的自然环境条件下，能够被微生物(如细菌、真菌和藻类等)完全分解变成低分子化合物如二氧化碳(co2)和水的性质。松香和糯米淀粉都具有生物降解性，实验表明，糯米淀粉的降解速率稍快于松香，经土埋法测试，在潮湿的土壤里，所得热熔胶的月降解率都在20％以上。

利用纯天然可再生资源松香和糯米淀粉，实验阶段成功制备了绿色环保可生物降解热熔胶新品，通过上述对实验结果的分析可以看出，当松香与热塑性糯米淀粉的质量配比为45/55时，所制备的热熔胶新品熔融粘度为5.1pa·s，软化点为92℃，抗拉强度为4.5mpa，断裂伸长率为215％，月生物降解率为26.8％，且热稳定性较好，能达到普通市售热熔胶的技术标准要求，可适用于包装、医疗、玩具、烟花、礼品等回收周期短的相关行业产品的施胶。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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