一种耐火云母带胶粘剂及其制备方法与流程

本发明属于胶粘剂领域，具体涉及一种耐火云母带胶粘剂及其制备方法。

背景技术：

耐火云母带是一种耐火绝缘材料，将其包裹在电缆表面，以保证特发事故中设备系统的正常工作，并使工作人员以最快的速度逃离事故现场。耐火云母带作为耐火电缆中主要的绝缘耐火层起着最为重要的作用，构成耐火云母带的材料是云母纸、玻纤布、胶粘剂，其中云母纸是真正起着耐火绝缘作用的材料，玻纤布是则属于补强材料，使耐火云母带具备足够的强度，而胶粘剂将云母纸和玻纤布结合成为一体。胶粘剂的选用必须满足云母纸与玻纤布间的粘结强度高；云母带具有一定的柔软性和边缘弯曲度，且胶粘剂的无机物含量即si/r比要大；燃烧后残炭量要低即燃烧不炭化的原则，三者缺一不可。燃烧不炭化至关重要，它直接影响到云母带燃烧后的绝缘电阻，有机硅粘合剂燃烧后生成白色粉状的sio2,sio2具备良好的电绝缘性能，故有机硅胶粘剂为耐火云母带最理想的胶粘剂。

但目前使用的有机硅胶粘剂采用原料六甲基一氯硅烷与硅酸钠通过水解、水洗、聚合等工艺得到mq树脂，mq树脂再与硅橡胶聚合得到胶粘剂。在使用过程中，用胶量的不同可能会导致云母带反粘、起毛等现象，另外胶的剥离强度以及持粘性也会影响云母带的性能。目前制备mq树脂的工艺繁琐、收率较低，产品浑浊，需长时间静置并多次过滤，这些因素会影响mq树脂本身的性能，同时导致生产的胶粘剂在相关性能上存在不足。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种耐火云母带胶粘剂，能极大改善持粘性和剥离强度。

本发明的目的之二在于提供一种有机硅树脂的制备方法，简化工艺，可提高mq树脂产率、产品清亮，m/q比及结构易控制。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

提供一种耐火云母带胶粘剂，包括按重量份计的以下组分：

羟基硅橡胶1～2份，

有机硅树脂3～5份，

有机溶剂1～2份，

催化剂0.001～0.003份，

稳定剂0.02～0.05份。

进一步地，所述羟基硅橡胶为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。

进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述催化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺其中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述稳定剂为异丙醇。

进一步地，所述有机硅树脂为mq树脂，所述mq树脂的m/q比值范围为2/3～3/4。

进一步地，所述有机硅树脂包括按摩尔份计的以下组分：

进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或几种的混合物。

一种有机硅树脂的制备方法，用于制备所述的有机硅树脂，包括以下步骤：

s1,水解：将配方量的三甲基一氯硅烷倒入烧瓶中，开启搅拌，在10℃～30℃条件下滴加去离子水，2～3小时滴加完，滴加完后移入分液漏斗中，静置分层，分去下层酸性水溶液，留上层物料备用；

s2,缩合反应：将上层物料移入三口烧瓶中，开启搅拌，倒入配方量的去离子水或酸性水溶液，在10℃～20℃条件下滴加配方量的硅酸乙酯，4～5小时滴加完成，冷却反应0.5～1.5小时，得到缩合液；

s3,一次蒸馏：将缩合液升温至80℃，回流并蒸馏1～2小时，得蒸馏液；

s4,二次蒸馏：将蒸馏液降温至30℃，然后用koh调节ph值至中性或弱碱性，然后加入配方量甲苯或二甲苯，升温，在60℃～100℃、真空度-0.06～0.08mpa条件下，蒸馏1～2小时，并重复蒸馏3～5次，得到粘稠状无色透明的有机硅树脂溶液。

进一步地，所述步骤s4二次蒸馏中，得到的有机硅树脂溶液的固含量为45％～55％。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种耐火云母带胶粘剂，用于制作耐火云母带，具有绝缘性好，持粘性和剥离强度高的特点。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

本实施例提供一种耐火云母带胶粘剂，包括按重量份计的以下组分：

羟基硅橡胶1～2份，

有机硅树脂3～5份，

有机溶剂1～2份，

催化剂0.001～0.003份，

稳定剂0.02～0.05份。

进一步地，所述羟基硅橡胶为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。

进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述催化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺其中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述稳定剂为异丙醇。

进一步地，所述有机硅树脂为mq树脂，所述mq树脂的m/q比值范围为2/3～3/4。优选地，m/q比值为0.66、0.68、0.70或0.75。

进一步地，所述有机硅树脂包括按摩尔份计的以下组分：

进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或几种的混合物。

本实施例的一种耐火云母带胶粘剂，用于制作耐火云母带，具有绝缘性好，持粘性和剥离强度高的特点。

一种有机硅树脂的制备方法，用于制备所述的有机硅树脂，包括以下步骤：

s1,水解：将配方量的三甲基一氯硅烷倒入配有搅拌器、温度计和滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在10℃～30℃条件下滴加去离子水，2～3小时滴加完，滴加完后移入分液漏斗中，静置分层，分去下层酸性水溶液，留上层物料备用；

s2,缩合反应：将上层物料移入三口烧瓶中，开启搅拌，倒入配方量的去离子水或酸性水溶液，在10℃～20℃条件下滴加配方量的硅酸乙酯，4～5小时滴加完成，冷却反应0.5～1.5小时，得到缩合液；

s3,一次蒸馏：将缩合液升温至80℃，回流并蒸馏1～2小时，得蒸馏液；

s4,二次蒸馏：将蒸馏液降温至30℃，然后用koh调节ph值至中性或弱碱性，然后加入配方量有机溶剂，升温，在60℃～100℃、真空度-0.06～0.08mpa条件下，蒸馏1～2小时，并重复蒸馏3～5次，得到粘稠状无色透明的有机硅树脂溶液。

进一步地，所述步骤s4二次蒸馏中，得到的有机硅树脂溶液的固含量为45％～55％。

mq树脂为由单官能团有机硅氧烷封闭链节(r3sio1/2即m基)和四官能团有机硅氧烷链节(sio4/2即q基)进行缩合而成的三维球型结构的有机聚硅氧烷。相比传统的硅酸钠合成法，本发明采用三甲基一氯硅烷作为m基团原料，硅酸乙酯作为q基团原料，硅酸乙酯的水解反应活性较低，反应较温和，因而有利于反应的控制，同时可提高mq树脂产率、产品清亮。

实施例1：

有机硅树脂的制备：

(1)将300g的三甲基一氯硅烷倒入配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在10℃～30℃条件下滴加去离子水600g，2～3小时滴加完，滴加完后移入分液漏斗中，静置分层，分去下层酸性水溶液，留上层物料备用；

(2)取上层物料192g移入三口烧瓶中，开启搅拌，倒入116g的去离子水，在10℃～20℃条件下滴加500g的硅酸乙酯，4～5小时滴加完成，滴加完成后冷却反应0.5～1.5小时；

(3)继续升温至80℃，回流并蒸馏乙醇,1～2小时内完成；

(4)蒸馏乙醇完成后，降温至30℃，然后用koh调节ph值至中性或弱碱性，然后加入230g甲苯，升温，在60℃～80℃,真空度保持在-0.06～0.08mpa左右蒸馏甲苯，约1～2小时，重复三次，最后按50％固含量蒸馏出多余的溶剂，回流和蒸馏在2～3小时内完成，即得粘稠状无色透明的液体mq有机硅树脂。

有机硅胶粘剂的制备：

将上述生产的固含量50％的mq有机硅树脂溶液308g、甲苯86g、分子量200万的羟基硅橡胶56g、分子量250万的羟基硅橡胶30g、乙二胺0.16g，加入配有搅拌器、温度计、回流冷凝器1000ml的三口烧瓶中，升温至60℃溶解反应1小时，然后继续升温至110℃回流反应3小时，降温至75℃加入0.5g异丙醇，继续搅拌15分钟即得本发明所述耐火云母带有机硅胶粘剂。

实施例2：

有机硅树脂的制备：

(1)将300g的三甲基一氯硅烷倒入配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在10℃～30℃条件下滴加去离子水600g，2～3小时滴加完，滴加完后移入分液漏斗中，静置分层，分去下层酸性水溶液备用；

(2)取上层物料200.5g移入三口烧瓶中，开启搅拌，倒入130g的酸性水溶液，在10℃～20℃条件下滴加480g的硅酸乙酯，4～5小时滴加完成，滴加完成后冷却反应0.5～1.5小时；

(3)继续升温至80℃，回流并蒸馏乙醇,1～2小时内完成；

(4)蒸馏乙醇完成后，降温至30℃，然后用koh调节ph值至中性或弱碱性，然后加入230g二甲苯，升温，在80℃～100℃,真空度保持在-0.06～0.08mpa左右蒸馏二甲苯，约1～2小时，重复三次，最后按50％固含量蒸馏出多余的溶剂，回流和蒸馏在2～3小时内完成，即得粘稠状无色透明的液体mq有机硅树脂。

有机硅胶粘剂的制备：

将上述生产的固含量50％的mq有机硅树脂溶液385g、二甲苯107.5g、分子量150万的羟基硅橡胶85g、分子量200万的羟基硅橡胶22.5g、二乙烯三胺0.2g，加入配有搅拌器、温度计、回流冷凝器1000ml的三口烧瓶中，升温至60℃溶解反应1小时，然后继续升温至138℃回流反应3小时，降温至75℃加入0.6g异丙醇，继续搅拌15分钟即得本发明所述耐火云母带有机硅胶粘剂。

实施例3：

有机硅树脂的制备：

(1)将300g的三甲基一氯硅烷倒入配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在10℃～30℃条件下滴加去离子水600g，2～3小时滴加完，滴加完后移入分液漏斗中，静置分层，分去下层酸性水溶液备用；

(2)取上层物料230g移入三口烧瓶中，开启搅拌，倒入116g的去离子水，加入7g浓硫酸，在10℃～20℃条件下滴加510g的硅酸乙酯，4～5小时滴加完成，滴加完成后冷却反应0.5～1.5小时；

(3)继续升温至80℃，回流并蒸馏乙醇,1～2小时内完成；

(4)蒸馏乙醇完成后，降温至30℃，然后用koh调节ph值至中性或弱碱性，然后加入240g二甲苯，升温，在80℃～100℃,真空度保持在-0.06～0.08mpa左右蒸馏二甲苯，约1～2小时，重复三次，最后按50％固含量蒸馏出多余的溶剂，回流和蒸馏在2～3小时内完成，即得粘稠状无色透明的液体mq有机硅树脂。

有机硅胶粘剂的制备：

将上述生产的固含量50％的mq有机硅树脂溶液462g、二甲苯129g、分子量200万的羟基硅橡胶129g、三乙烯四胺0.25g，加入配有搅拌器、温度计、回流冷凝器1000ml的三口烧瓶中，升温至60℃溶解反应1小时，然后继续升温至138℃回流反应3小时，降温至75℃加入0.7g异丙醇，继续搅拌15分钟即得本发明所述耐火云母带有机硅胶粘剂。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

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