一种UV/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法与流程

本发明涉及胶粘剂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法。

背景技术：

湿气固化聚氨酯热熔胶是指异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物，它可与空气中被粘物上的水分反应，进而交联固化，由于其对金属、塑料、木材、玻璃等多种材料均具有良好的附着力和粘接强度而被广泛应用。

但是在实际使用时，湿气固化聚氨酯热熔胶有一定的局限性，湿气固化速度比较慢，初始粘度来源于其热塑冷固性能，一般初始粘度较低。

技术实现要素：

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法，包括以下步骤：

s1：选取多聚异氰酸脂15～30份、热塑性树脂5～30份、增粘树脂5～20份、聚醚多元醇5～20份、结晶聚酯多元醇15～40份、液体非结晶聚酯多元醇5～20份，固体非结晶聚酯多元醇5～20份、催化剂1～5份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份、光引发剂1～2份和阻聚剂1～3份；

s2：将s1中的聚醚多元醇、结晶聚酯多元醇、液体非结晶聚酯多元醇、固体非结晶聚酯多元醇、热塑性树脂和增粘树脂投入反应釜中，在120～130℃下真空搅拌溶解2h，绝对压力小于100pa；随后解除真空，在120～130℃的氮气条件下，并抽真空搅拌除水1h以上，直到含水量不超过500ppm，得到一次混合料；

s3：解除真空，并将s2中的一次混合料停止加热降温到90℃，再加入多聚异氰酸脂和催化剂，在80℃～100℃，绝对压力小于100pa条件下抽真空反应2h，得到二次混合料；

s4：解除真空，将s1中的抗氧化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、光引发剂和阻聚剂在避光条件下依次加入二次混合料中，绝对压力小于100pa、反应温度100～110℃下，抽真空搅拌25～30min；

s5：在100℃和氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中将产物置于85℃的烘箱中熟化5h，即可获得uv/湿气双固化新型反应型热熔胶。。

进一步的，所述多聚异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或其混合物。

进一步的，所述热塑性树脂为热塑性丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的一种。

进一步的，所述增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、烷基酚醛树脂和二甲苯树脂中的一种。

进一步的，所述聚酯多元醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇等)与二元酸(苯二甲酸、己二酸、卤代苯二甲酸等)或酸酐(苯二甲酸酐等)聚合而成的聚酯多元醇。

进一步的，所述结晶聚酯二元醇为分子量2000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或两种以上混合，所述液体非结晶聚酯多元醇为分子量4500的以苯二甲酸和和甲基戊二醇聚合而成的液体非结晶聚酯多元醇，所述固体非结晶聚酯多元醇为分子量3000的以1，6己二酸和己二醇聚合而成的固体非结晶聚酯多元醇。

进一步的，所述催化剂至少为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、四甲基乙二胺、三亚乙基二胺、双吗啉基二乙基醚、二吗啉三乙基醚中的一种，所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或聚醚改性的有机硅消泡剂。

进一步的，所述烷偶联剂为kh550、kh560或kh590中的一种或两种以上混合，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯或1-羟基-环己基一苯基甲酮中的一种或两种以上混合，所述阻聚剂为氯化氢、磷酸，苯甲酰氯和己二酰氯中的任意一种。

本发明的技术效果和优点：

本发明通过uv固化和湿气固化都是无排放的环境友好体系，合成上述新型反应型热熔胶，初始强度由uv固化决定，可用于快速定位，最终强度由湿气固化决定，最终强度相对较高。

具体实施方式

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法，包括以下步骤：

s1：选取多聚异氰酸脂15～30份、热塑性树脂5～30份、增粘树脂5～20份、聚醚多元醇5～20份、结晶聚酯多元醇15～40份、液体非结晶聚酯多元醇5～20份，固体非结晶聚酯多元醇5～20份、催化剂1～5份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份、光引发剂1～2份和阻聚剂1～3份；

s2：将s1中的聚醚多元醇、结晶聚酯多元醇、液体非结晶聚酯多元醇、固体非结晶聚酯多元醇、热塑性树脂和增粘树脂投入反应釜中，在120～130℃下真空搅拌溶解2h，绝对压力小于100pa；随后解除真空，在120～130℃的氮气条件下，并抽真空搅拌除水1h以上，直到含水量不超过500ppm，得到一次混合料；

s3：解除真空，并将s2中的一次混合料停止加热降温到90℃，再加入多聚异氰酸脂和催化剂，在80℃～100℃，绝对压力小于100pa条件下抽真空反应2h，得到二次混合料；

s4：解除真空，将s1中的抗氧化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、光引发剂和阻聚剂在避光条件下依次加入二次混合料中，绝对压力小于100pa、反应温度100～110℃下，抽真空搅拌25～30min；

s5：在100℃和氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中将产物置于85℃的烘箱中熟化5h，即可获得uv/湿气双固化新型反应型热熔胶。

在一个优选地实施方式中，多聚异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或其混合物。

在一个优选地实施方式中，热塑性树脂为热塑性丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的一种。

在一个优选地实施方式中，增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、烷基酚醛树脂和二甲苯树脂中的一种。

在一个优选地实施方式中，聚酯多元醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇等)与二元酸(苯二甲酸、己二酸、卤代苯二甲酸等)或酸酐(苯二甲酸酐等)聚合而成的聚酯多元醇。

在一个优选地实施方式中，结晶聚酯二元醇为分子量2000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或两种以上混合，所述液体非结晶聚酯多元醇为分子量4500的以苯二甲酸和和甲基戊二醇聚合而成的液体非结晶聚酯多元醇，所述固体非结晶聚酯多元醇为分子量3000的以1，6己二酸和己二醇聚合而成的固体非结晶聚酯多元醇。

在一个优选地实施方式中，催化剂至少为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、四甲基乙二胺、三亚乙基二胺、双吗啉基二乙基醚、二吗啉三乙基醚中的一种，所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或聚醚改性的有机硅消泡剂。

在一个优选地实施方式中，烷偶联剂为kh550、kh560或kh590中的一种或两种以上混合，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯或1-羟基-环己基一苯基甲酮中的一种或两种以上混合，所述阻聚剂为氯化氢、磷酸，苯甲酰氯和己二酰氯中的任意一种。

实施例一

一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法，包括以下步骤：

s1：选取多聚异氰酸脂15份、热塑性树脂5份、增粘树脂5份、聚醚多元醇5份、结晶聚酯多元醇15份、液体非结晶聚酯多元醇5份，固体非结晶聚酯多元醇5份、催化剂1份、抗氧化剂1份、消泡剂1份、硅烷偶联剂1份、光引发剂1份和阻聚剂1份；

s2：将s1中的聚醚多元醇、结晶聚酯多元醇、液体非结晶聚酯多元醇、固体非结晶聚酯多元醇、热塑性树脂和增粘树脂投入反应釜中，在120～130℃下真空搅拌溶解2h，绝对压力小于100pa；随后解除真空，在120～130℃的氮气条件下，并抽真空搅拌除水1h以上，直到含水量不超过500ppm，得到一次混合料；

s3：解除真空，并将s2中的一次混合料停止加热降温到90℃，再加入多聚异氰酸脂和催化剂，在80℃～100℃，绝对压力小于100pa条件下抽真空反应2h，得到二次混合料；

s4：解除真空，将s1中的抗氧化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、光引发剂和阻聚剂在避光条件下依次加入二次混合料中，绝对压力小于100pa、反应温度100～110℃下，抽真空搅拌25～30min；

s5：在100℃和氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中将产物置于85℃的烘箱中熟化5h，即可获得uv/湿气双固化新型反应型热熔胶。

实施例二

一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法，包括以下步骤：

s1：选取多聚异氰酸脂30份、热塑性树脂30份、增粘树脂20份、聚醚多元醇20份、结晶聚酯多元醇40份、液体非结晶聚酯多元醇20份，固体非结晶聚酯多元醇20份、催化剂5份、抗氧化剂4份、消泡剂3份、硅烷偶联剂3份、光引发剂2份和阻聚剂3份；

s2：将s1中的聚醚多元醇、结晶聚酯多元醇、液体非结晶聚酯多元醇、固体非结晶聚酯多元醇、热塑性树脂和增粘树脂投入反应釜中，在120～130℃下真空搅拌溶解2h，绝对压力小于100pa；随后解除真空，在120～130℃的氮气条件下，并抽真空搅拌除水1h以上，直到含水量不超过500ppm，得到一次混合料；

s3：解除真空，并将s2中的一次混合料停止加热降温到90℃，再加入多聚异氰酸脂和催化剂，在80℃～100℃，绝对压力小于100pa条件下抽真空反应2h，得到二次混合料；

s4：解除真空，将s1中的抗氧化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、光引发剂和阻聚剂在避光条件下依次加入二次混合料中，绝对压力小于100pa、反应温度100～110℃下，抽真空搅拌25～30min；

s5：在100℃和氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中将产物置于85℃的烘箱中熟化5h，即可获得uv/湿气双固化新型反应型热熔胶。

实施例三

一种uv/湿气双固化新型反应型热熔胶的制备方法，包括以下步骤：

s1：选取多聚异氰酸脂20份、热塑性树脂15份、增粘树脂15份、聚醚多元醇15份、结晶聚酯多元醇25份、液体非结晶聚酯多元醇15份，固体非结晶聚酯多元醇15份、催化剂3份、抗氧化剂2份、消泡剂2份、硅烷偶联剂2份、光引发剂1.5份和阻聚剂2份；

s2：将s1中的聚醚多元醇、结晶聚酯多元醇、液体非结晶聚酯多元醇、固体非结晶聚酯多元醇、热塑性树脂和增粘树脂投入反应釜中，在120～130℃下真空搅拌溶解2h，绝对压力小于100pa；随后解除真空，在120～130℃的氮气条件下，并抽真空搅拌除水1h以上，直到含水量不超过500ppm，得到一次混合料；

s3：解除真空，并将s2中的一次混合料停止加热降温到90℃，再加入多聚异氰酸脂和催化剂，在80℃～100℃，绝对压力小于100pa条件下抽真空反应2h，得到二次混合料；

s4：解除真空，将s1中的抗氧化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、光引发剂和阻聚剂在避光条件下依次加入二次混合料中，绝对压力小于100pa、反应温度100～110℃下，抽真空搅拌25～30min；

s5：在100℃和氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中将产物置于85℃的烘箱中熟化5h，即可获得uv/湿气双固化新型反应型热熔胶。

综上所述，本发明通过uv固化和湿气固化都是无排放的环境友好体系，合成上述新型反应型热熔胶，初始强度由uv固化决定，可用于快速定位，最终强度由湿气固化决定，最终强度相对较高。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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