一种改进球形复合核壳结构吸波材料性能的方法与流程

本发明为一种改进球形α-fe2o3@pani/sio2复合核壳结构吸波材料性能的方法，涉及电磁屏蔽材料、吸波隐身材料。

背景技术：

从电磁波被预测到被广泛应用，电磁波已经深入到我们周围的方方面面。包括日常生活中的家电、电脑、手机、信息化时代信息传递及接收，以及用于国防军事防御或攻击。

随着雷达探测技术的迅猛发展，吸波隐身材料成为了军事技术的研究热点。“电子隐身”的反雷达探测技术、红外隐身技术等多项隐身技术用于提高自身防御能力。我国自主研发的新一代隐身战斗机采用石墨烯所制的吸波材料。现在，吸波材料不仅用于军用隐身防御，还可以用于人体安全防护、电磁兼容或抗电磁干扰。电磁波污染已经成为第四大污染。

随着科学技术的发展，电磁污染来越严重，大大增加电磁辐射。对待电磁辐射，目前热门的方法是将电磁波吸收、损耗或将电磁能转化，即为本发明中吸波材料的原理。

高性能的吸波材料具备良好的阻抗匹配即较低的反射率并能将电磁波通过电损耗及磁损耗转化为内能。随着吸波材料这项技术的发展，单一的吸波剂不能满足目前电磁波吸收、干涉的综合需求，复合吸波剂成为发展趋势。核壳结构的吸收剂具有特殊的电子结构和表面性质，通过两种微粒在微纳米级别的有效复合，能够兼具两者的物化特性，充分发挥协同效应，从而得到一种新型的复合吸收剂。从整体来看，吸波材料应满足吸波能力强、厚度较薄、吸收频带宽、质量小。不仅如此，还要能满足耐高温、耐腐蚀、成本低廉等要求。

铁氧体为一种双复介质的传统吸波材料，其吸波原理既有磁损耗和介电损耗两种作用，介电损耗通过极化效应，在磁损耗方面主要是自然共振因，而具有良好的吸波性能。铁氧体吸波材料具有吸收频段高、反射率较低、匹配厚度薄等优点。球形α-fe2o3的微观结构是零维的，反射方向不单一，可以更好地损耗电磁波、减小反射波被雷达监测到。fe2o3在铁的氧化物不会再被氧化，所以稳定、易得且价格低廉。

聚苯胺(pani)是一种导电聚合物，具有共轭π电子。pani可以增大与其复合的吸波材料界面面积，增强界面极化，调节材料的磁导率和介电常数。使材料能够达到最大的反射损耗。

纳米sio2的密度低、具有一定介电常数。将纳米sio2与α-fe2o3复合，可以有效降低吸波材料密度、提高吸波性能。

技术实现要素：

一种改进球形α-fe2o3@pani/sio2复合核壳结构吸波材料性能的方法，结合了传统的铁氧体α-fe2o3、导电聚合物聚苯胺以及纳米sio2。在制备时，先采用多种制备方法制得α-fe2o3(共沉淀法、水热法、固相法)，采用原位聚合法将聚苯胺包覆α-fe2o3纳米颗粒，最后得到α-fe2o3@pani纳米复合核壳结构吸波材料。采用溶胶-凝胶法将纳米sio2包覆α-fe2o3纳米颗粒，最后得到α-fe2o3@sio2纳米复合核壳结构吸波材料。本发明制备的α-fe2o3@pani、α-fe2o3@sio2纳米复合核壳结构吸波材料可用于电磁屏蔽材料、吸波隐身材料。

制备方法如下：

(1)共沉淀法制备α-fe2o3纳米材料

取120ml1mol/lfecl3·6h2o与烧杯中，加5ml柠檬酸(0.1mol/l)，在适当转速搅拌下，加入浓nh3·h2o，至ph＝9时停止，继续搅拌10min。过滤，充分洗涤产物至ph＝7且滤液中无cl^-。将沉淀烘干，研碎，再放入烧结炉中，从室温开始以1℃/min升温至350℃，保温20min，停止加热，自然降温至室温。

(2)水热法制备α-fe2o3纳米材料

称取4.04gfe(no3)3·9h2o、1.375g草酸、35ml去离子水，充分搅拌30min，再将溶液倒入50ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，在高温180℃下反应10h。高温水热反应完后，离心，用去离子水、无水乙醇分别洗涤两次。将沉淀烘干，研碎，再放入马弗炉中，升温至600℃，保温30min，停止加热，自然降温至室温。

(3)固相法制备α-fe2o3纳米材料

取0.06molfe(no3)3·9h2o与0.18molnaoh于研钵中混合充分研磨30min。固相产物用蒸馏水和酒精分别洗涤三次。自然晾干得粗产品。将粗产品研碎，再放入马弗炉中，升温至600℃，保温30min，停止加热，自然降温至室温。

(4)原位聚合法制备α-fe2o3@pani复合吸波材料

取晶貌良好、吸波性能较好α-fe2o3前躯体0.8g，加入50ml去离子水，再加入5ml2mol/lhc1溶液，超声分散1h，得悬浮液。向悬浮液中加入2ml苯胺，磁力搅拌1h，再加配制好的aps溶液搅拌12h，得沉淀。最后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃下烘干4h。

(5)溶胶-凝胶法制备α-fe2o3@sio2复合吸波材料

按正硅酸乙酯(teos):无水乙醇:去离子水:0.1mol/lhc1溶液＝1:12:10:0.1取以上原料，先向teos中滴加一半无水乙醇，再滴加hc1溶液和另一半无水乙醇，搅拌lh。取晶貌良好、吸波性能较好α-fe2o3前躯体0.8g，在搅拌下加入混合液中，继续搅拌24h，最后将产物用无水乙醇洗涤3次，干燥10h。

本发明的有益效果：结合了传统的铁氧体α-fe2o3、导电聚合物聚苯胺以及纳米sio2，先采用多种制备方法制得α-fe2o3(共沉淀法、水热法、固相法)，采用原位聚合法将聚苯胺包覆α-fe2o3纳米颗粒，最后得到α-fe2o3@pani纳米复合核壳结构吸波材料。采用溶胶-凝胶法将纳米sio2包覆α-fe2o3纳米颗粒，最后得到α-fe2o3@sio2纳米复合核壳结构吸波材料。本发明制备的α-fe2o3@pani、α-fe2o3@sio2纳米复合核壳结构吸波材料可用于电磁屏蔽材料、吸波隐身材料。

具体实施方式

下面对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。

为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。

实施案例1：制备α-fe2o3前驱体

步骤一：共沉淀法制备α-fe2o3纳米材料

(1)取120ml1mol/lfecl3·6h2o于烧杯中，加5ml0.1mol/l柠檬酸，在适当转速搅拌下，加入浓nh3·h2o，至ph＝9时停止，继续搅拌10min。过滤，充分洗涤产物至ph＝7且滤液中无cl^-。将沉淀烘干，研碎，再放入烧结炉中，从室温开始以1℃/min升温至350℃，保温20min，停止加热，自然降温至室温。

(2)采用扫描电镜(sem)、透射电镜(tem)、x射线衍射(xrd)对α-fe2o3前驱体进行表征。用矢量网络仪对α-fe2o3前驱体进行吸波性能测试。

步骤二：水热法制备α-fe2o3纳米材料

(1)称取4.04gfe(no3)3·9h2o、1.375g草酸、35ml去离子水，充分搅拌30min，再将溶液倒入50ml内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，在高温180℃下反应10h。高温水热反应完后，离心，用去离子水、无水乙醇分别洗涤两次。将沉淀烘干，研碎，再放入马弗炉中，升温至600℃，保温30min，停止加热，自然降温至室温。

(2)采用扫描电镜(sem)、透射电镜(tem)、x射线衍射(xrd)对α-fe2o3前驱体进行表征。用矢量网络仪对α-fe2o3前驱体进行吸波性能测试。

步骤三：固相法制备α-fe2o3纳米材料

(1)取0.06molfe(no3)3·9h2o与0.18molnaoh于研钵中混合充分研磨30min。固相产物用蒸馏水和酒精分别洗涤三次。自然晾干得粗产品。将粗产品研碎，再放入马弗炉中，升温至600℃，保温30min，停止加热，自然降温至室温。

(2)采用扫描电镜(sem)、透射电镜(tem)、x射线衍射(xrd)对α-fe2o3前驱体进行表征。用矢量网络仪对α-fe2o3前驱体进行吸波性能测试。

实施案例2：原位聚合法制备α-fe2o3@pani复合吸波材料

步骤一：取晶貌良好、吸波性能较好α-fe2o3前躯体0.8g，加入50ml去离子水，再加入5ml2mol/lhc1溶液，超声分散1h，得悬浮液。向悬浮液中加入2ml苯胺，磁力搅拌1h，再加配制好的aps溶液搅拌12h，得沉淀。最后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃下烘干4h。

步骤二：采用扫描电镜(sem)、透射电镜(tem)、x射线衍射(xrd)对α-fe2o3@pani进行表征。用矢量网络仪对α-fe2o3@pani进行吸波性能测试。

实施案例3：溶胶-凝胶法制备α-fe2o3@sio2复合吸波材料

步骤一：按teos:无水乙醇:去离子水:0.1mol/lhc1溶液＝1:12:10:0.1取以上原料，先向teos中滴加一半无水乙醇，再滴加hc1溶液和另一半无水乙醇，搅拌lh。取晶貌良好、吸波性能较好α-fe2o3前躯体0.8g，在搅拌下加入混合液中，继续搅拌24h，最后将产物用无水乙醇洗涤3次，干燥10h。

步骤二：采用扫描电镜(sem)、透射电镜(tem)、x射线衍射(xrd)对α-fe2o3@sio2进行表征。用矢量网络仪对α-fe2o3@sio2进行吸波性能测试。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

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