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一种白色珠光颜料白度增强的方法与流程

2021-02-02 15:02:39|419|起点商标网

本发明属颜料制备领域技术,涉及一种白色珠光颜料白度增强的制备技术方法。

技术背景

珠光颜料能产生类似天然珍珠、贝壳等的珠光效果,它也凭借此而出名,并且深受人们的喜爱。到如今珠光颜料的工业生产已经能满足日常需要,在保证性能的前提下,制备成本不断降低,使珠光颜料再也不是普通人无法享受的奢侈品。

云母是常见的珠光颜料基材。制备云母基珠光颜料的基本原理如下:即在低折射率的基材(即云母片)上涂覆高折射率的金属氧化物(如tio2、氧化锡等)。这种层层包覆的结构使得光线在多次反射和干涉之后产生了高质量类似珠光的色彩效果。

到目前为止,白色珠光颜料提高白度和亮度依然是工业界和研究人员的追求。

申请号201610072007.3的专利申请书公开了一种“一种用绢云母制备白色珠光颜料的方法”,该方法包括四个步骤:s1,磨细:选取优质的绢云母原矿,将绢云母原矿进行粗破,再通过研磨机将粗破后的绢云母原矿进行磨细,得到颗粒物a;s2,湿发剥片:将颗粒物a通过湿发剥片进行制浆,并进行水力旋流分级,得到绢云母浆体b;s3,加工:将绢云母浆体b加入搅拌机中,在50-70℃的温度下充分搅拌2-3h,搅拌后加入ph值调整剂,使其ph值在1-2之间,并加入二氧化钛,在60-80℃的温度下充分搅拌1-2h,得到混合溶液c;s4,过滤。该专利表明制备出来的白色珠光颜料手感细腻、光泽柔和、色泽纯正,且易分散,易混合。

申请号201610538861.4的专利申请书公开了一种“一种基于绢云母的白色珠光颜料制备方法”,包括以下步骤:s1、将绢云母和高岭土放入研磨机中,充分研磨三次得细粉a;s2、将增稠剂、填充剂、滑石粉、甘油、树胶混合在一起,搅拌均匀,得混合物b;s3、将细粉a和混合物b加入水中,边搅拌边加入氧化锌以及纯二氧化钛,待混合均匀,得混合物c;s4、将混合物c高温烘干,边加热边搅拌;s5、将烘干后的混合物c放入研磨机中充分研磨,即得产品。

申请号200610019039.3公开了一种“用绢云母制备白色珠光颜料的方法”包括四个步骤:(1)将绢云母磨细至5-20微米;(2)用酸活化;(3)将活化绢云母配成3-20%的悬浮液,用酸性溶液调节ph值至1.5-2。5,在60-80°c水浴中以滴加方式加入10-15%四氯化钛溶液,同时滴加碱性溶液保持ph值稳定;当溶液出现明显闪光时,停止滴加液体,将溶液过滤,并用水洗涤至中性,烘干成粉;(4)将粉末在850-900°c保温0.5-2小时,冷却后研磨打散,即得到白色绢云母颜料。

上述制备白色珠光颜料的方法都是在制备工艺过程上设定条件以达到预期效果。

本发明旨在通过原料配方组合,结合特定工艺条件,以获得白度增强效果。



技术实现要素:

珠光颜料是利用云母多层结构不同层次光的反射而产生珠光效果的。此前的技术,为了增强珠光效果,在云母表面沉积多层氧化锡、氧化钛等氧化物颗粒,易产生更多的折射和反射,强化珠光效果,沉积的金属氧化物颗粒与颗粒之间紧密堆积相接。

本发明设计在云母上沉积三层氧化物,第一层通过氯化锡水解和煅烧,沉积二氧化锡颗粒,第二层通过四氯化钛水解和煅烧,沉积二氧化钛颗粒,第三层通过偏硅酸钠水解和煅烧,沉积二氧化硅颗粒。在第一层和第二层水解液氯化锡和四氯化钛溶液中,分别加入一定浓度的表面活性剂,利用表面活性剂在固液界面的吸附作用,使沉积的二氧化锡和二氧化钛煅烧前前驱体外围包裹致密的表面活性剂分子,在后续煅烧过程中,通过在煅烧窑炉中通入空气或者氧气,促进氧化过程,使吸附在二氧化锡和二氧化钛前驱体界面的表面活性剂氧化燃烧完全,结果在第一和第二层的二氧化锡和二氧化钛颗粒间,以及第一层二氧化锡和基底云母之间形成极薄的空层结构,强化了光线的反射层次,是最终形成的白色珠光颜料白度更好,明度更高。

具体实施方案如下:

一种白色珠光颜料白度增强的制备技术方法,包括以下步骤:

(1)在反应釜中,加入水,投入直径为10~60微米云母基片,开启搅拌,搅拌速度60~300转/分钟,升温50~70℃,加盐酸或硝酸水溶液调ph1.0~1.5,然后继续搅拌10~30分钟;

(2)维持(1)的温度和搅拌状态,滴加含有表面活性剂的氯化锡水溶液,并同时滴加氢氧化钠水溶液,维持ph恒定,加料完毕继续搅拌10~20分钟;

(3)升温为70~80℃,用氢氧化钠水溶液提升ph1.5~2.5,并滴加含有表面活性剂的四氯化钛溶液,并同时滴加氢氧化钠水溶液,维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10~20分钟;

(4)升温为80~90℃,滴加入氢氧化钠水溶液,提升ph值9.0~10.5,并搅拌5~20分钟。维持温度和搅拌状态,滴加偏硅酸钠水溶液,并滴加硝酸或盐酸水溶液维持ph值,加料完毕继续搅拌5~20分钟;

(6)将反应釜中物料用真空抽滤,用去离子水洗涤至虑出水ph值呈中性;

(7)将物料在105~120℃鼓风干燥1~3小时成粉末,将干燥粉末于700~720℃煅烧2-5小时,煅烧过程通入空气或氧气维持炉内正压,得到白度增强珠光颜料。

实施例1

(1)在玻璃烧杯中,加水500毫升,投10~60微米云母基片30克,开启加热和搅拌,温度升至70℃,加2%盐酸调ph=1.1,然后继续搅拌10分钟;

(2)在(1)的温度和搅拌状态下,滴加含有1.5%十二烷基二甲基氯化铵的10%四氯化锡水溶液20ml,并滴加20%氢氧化钠水溶液以维持ph恒定,滴加时间控制约30分钟,加料完毕继续搅拌10分钟;

(3)升温至75℃,用20%氢氧化钠水溶液提升ph=1.9,缓慢滴加含有1.0%月桂基聚氧乙烯醚(aeo-9)的2m四氯化钛15ml,控制滴加时间约3小时,并同时滴加20%氢氧化钠水溶液维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10分钟;(4)升温至82℃,搅拌下加入20%氢氧化钠水溶液,调ph=9.2,继续搅拌5分钟;在此温度搅拌状态下,滴加20%五水硅酸钠水溶液20毫升,控制加料时间约40分钟左右,同时滴加8%盐酸水溶液以恒定ph值,加料完毕继续搅拌30分钟;

(5)搅拌下物料温度自然将至常温,用真空抽滤分离烧杯中物料,加去离子水洗涤至洗涤水ph值呈中性;

(6)将物料在110℃鼓风干燥1小时成粉末,将干燥粉末于700℃煅烧2.5小时,煅烧过程炉内通入氧气维持炉内正压,煅烧结束自然降至常温,得到白度增强珠光颜料,l值=78.6。

实施例2

(1)在1m3反应釜中,加水500升,投粒径为10~60微米云母基片30公斤,开启加热和搅拌,温度升至65℃,加2%盐酸调ph=1.2,然后继续搅拌10分钟;

(2)在(1)的温度和搅拌状态下,滴加含有1.0%十八烷基二甲基氯化铵的10%四氯化锡水溶液20升,并滴加20%氢氧化钠水溶液以维持ph恒定,滴加时间控制约30分钟,加料完毕继续搅拌10分钟;

(3)升温至78℃,用20%氢氧化钠水溶液提升ph=2.0,缓慢滴加含有1.0%十二烷基糖苷的2m四氯化钛15升,控制滴加时间约3.5小时,并同时滴加20%氢氧化钠水溶液维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10分钟;(4)升温至82℃,搅拌下加入20%氢氧化钠水溶液,调ph=9.2,继续搅拌5分钟;在此温度搅拌状态下,滴加20%五水硅酸钠水溶液20升,控制加料时间约40分钟左右,同时滴加8%盐酸水溶液以恒定ph值,加料完毕继续搅拌30分钟;

(5)搅拌下物料温度自然将至常温,用真空抽滤分离烧杯中物料,加去离子水洗涤至洗涤水ph值呈中性;

(6)将物料在110℃鼓风干燥1小时成粉末,将干燥粉末于710℃煅烧3小时,煅烧过程炉内通入空气维持炉内正压,煅烧结束自然降至常温,得到白度增强珠光颜料,l值=76.4。

实施例3

(1)在1m3反应釜中,加水500升,投粒径为10~60微米云母基片30公斤,开启加热和搅拌,温度升至60℃,加2%盐酸调ph=1.2,然后继续搅拌10分钟;

(2)在(1)的温度和搅拌状态下,滴加含有1.0%十二烷基甜菜碱的10%氯化亚锡水溶液20升,并滴加20%氢氧化钠水溶液以维持ph恒定,滴加时间控制约30分钟,加料完毕继续搅拌10分钟;

(3)升温至73℃,用20%氢氧化钠水溶液提升ph=2.2,缓慢滴加含有1.2%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐的2m四氯化钛15升,控制滴加时间约3小时,并同时滴加20%氢氧化钠水溶液维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10分钟;(4)升温至82℃,搅拌下加入20%氢氧化钠水溶液,调ph=9.4,继续搅拌5分钟;在此温度搅拌状态下,滴加20%硅酸钠水溶液20升,控制加料时间约40分钟左右,同时滴加8%盐酸水溶液以恒定ph值,加料完毕继续搅拌30分钟;

(5)搅拌下物料温度自然将至常温,用真空抽滤分离烧杯中物料,加去离子水洗涤至洗涤水ph值呈中性;

(6)将物料在108℃鼓风干燥1小时成粉末,将干燥粉末于720℃煅烧3小时,煅烧过程炉内通入氧气维持炉内正压,煅烧结束自然降至常温,得到白度增强珠光颜料,l值=80.5。

实施例4

(1)在玻璃烧杯中,加水500毫升,投粒径为10~60微米云母基片30克,开启加热和搅拌,温度升至55℃,加2%盐酸调ph=1.4,然后继续搅拌10分钟;

(2)在(1)的温度和搅拌状态下,滴加含有0.6%十二烷基醇聚氧乙烯醚(25)的10%四氯化锡水溶液20ml,并滴加20%氢氧化钠水溶液以维持ph恒定,滴加时间控制约30分钟,加料完毕继续搅拌10分钟;

(3)升温至72℃,用20%氢氧化钠水溶液提升ph=2.3,缓慢滴加含有1.2%棕榈酰谷氨酸钠盐的2m四氯化钛15ml,控制滴加时间约3小时,并同时滴加20%氢氧化钠水溶液维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10分钟;(4)升温至86℃,搅拌下加入20%氢氧化钠水溶液,调ph=10.0,继续搅拌5分钟;在此温度搅拌状态下,滴加25%九水硅酸钠水溶液20毫升,控制加料时间约40分钟左右,同时滴加8%盐酸水溶液以恒定ph值,加料完毕继续搅拌30分钟;

(5)搅拌下物料温度自然将至常温,用真空抽滤分离烧杯中物料,加去离子水洗涤至洗涤水ph值呈中性;

(6)将物料在115℃鼓风干燥1小时成粉末,将干燥粉末于720℃煅烧2.5小时,煅烧过程炉内通入氧气维持炉内正压,煅烧结束自然降至常温,得到白度增强珠光颜料,l值=81.7。

实施例5

(1)在玻璃烧杯中,加水500毫升,投粒径为10~60微米云母基片30克,开启加热和搅拌,温度升至60℃,加2%盐酸调ph=1.5,然后继续搅拌10分钟;

(2)在(1)的温度和搅拌状态下,滴加含有0.3%十二烷基醇聚氧乙烯醚(7)和1.0%十六烷基二甲基氯化铵的10%氯化亚锡水溶液20ml,并滴加20%氢氧化钠水溶液以维持ph恒定,滴加时间控制约30分钟,加料完毕继续搅拌10分钟;

(3)升温至76℃,用20%氢氧化钠水溶液提升ph=2.3,缓慢滴加含有1.2%棕榈酰谷氨酸钠盐的2m四氯化钛15ml,控制滴加时间约3小时,并同时滴加20%氢氧化钠水溶液维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10分钟;(4)升温至86℃,搅拌下加入20%氢氧化钠水溶液,调ph=10.0,继续搅拌5分钟;在此温度搅拌状态下,滴加20%五水硅酸钠水溶液20毫升,控制加料时间约40分钟左右,同时滴加8%盐酸水溶液以恒定ph值,加料完毕继续搅拌30分钟;

(5)搅拌下物料温度自然将至常温,用真空抽滤分离烧杯中物料,加去离子水洗涤至洗涤水ph值呈中性;

(6)将物料在115℃鼓风干燥1小时成粉末,将干燥粉末于720℃煅烧2.5小时,煅烧过程炉内通入空气:氧气=2:3的混合气体维持炉内正压,煅烧结束自然降至常温,得到白度增强珠光颜料,l值=81.3。

实施例6

(1)在玻璃烧杯中,加水500毫升,投粒径为10~60微米云母基片30克,开启加热和搅拌,温度升至55℃,加2%盐酸调ph=1.3,然后继续搅拌10分钟;

(2)在(1)的温度和搅拌状态下,滴加含有1.2%十二烷基醇聚氧乙烯醚(2)硫酸盐(aes)的10%四氯化锡水溶液20ml,并滴加20%氢氧化钠水溶液以维持ph恒定,滴加时间控制约30分钟,加料完毕继续搅拌10分钟;

(3)升温至78℃,用20%氢氧化钠水溶液提升ph=2.3,缓慢滴加含有0.6%月桂酰肌氨酸钠盐和0.6%吐温60的2m四氯化钛15ml,控制滴加时间约3小时,并同时滴加20%氢氧化钠水溶液维持ph值恒定,加料完毕继续搅拌10分钟;(4)升温至86℃,搅拌下加入20%氢氧化钠水溶液,调ph=10.0,继续搅拌5分钟;在此温度搅拌状态下,滴加25%的九水硅酸钠水溶液20毫升,控制加料时间约40分钟左右,同时滴加8%盐酸水溶液以恒定ph值,加料完毕继续搅拌30分钟;

(5)搅拌下物料温度自然将至常温,用真空抽滤分离烧杯中物料,加去离子水洗涤至洗涤水ph值呈中性;

(6)将物料在115℃鼓风干燥1小时成粉末,将干燥粉末于720℃煅烧2.5小时,煅烧过程炉内通入氧气维持炉内正压,煅烧结束自然降至常温,得到白度增强珠光颜料,l值=82.4。

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