一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法与流程

本发明涉及环氧树脂材料技术领域，具体为一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法。

背景技术：

环氧树脂具有刚性大、强度高、固化收缩率小、化学稳定性佳、粘接性能优异等优点，被广泛运用在各个领域。

例如申请号为cn201110289508.4所公开的一种单组分环氧树脂导电胶粘剂，本发明涉及一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法，该环氧树脂导电胶粘剂包含：环氧树脂，增韧剂，潜伏性固化剂，潜伏性促进剂，溶剂，导电填料，其中树脂占3-10％，增韧剂1-8％，固化剂5-10％，促进剂1-5％，溶剂5-10％，导电填料60-85％。本发明的环氧树脂导电胶粘剂在保持较低的体积电阻率的基础上，延长了保存时间，增加了材料的tg，即玻璃化温度，以扩大环氧树脂导电胶的使用范围，简化其处理工艺。

但是，该一种单组分环氧树脂导电胶粘剂也存在很多的问题，例如，但是目前的制备方法大量采用不环保的材料，在燃烧过程中会释放出有害物质对环境造成污染，而且目前粘剂一般使用金属材料产生导电性，金属材料容易产生分层，而且适用期短，为此提出一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，来解决此问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，解决了目前的制备方法大量采用不环保的材料，在燃烧过程中会释放出有害物质对环境造成污染，而且目前粘剂一般使用金属材料产生导电性，容易产生分层，适用期短的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料组成比重：环氧树脂100份；乙烯和乙烯醇共聚物4～10份；聚酰胺树脂50～70份；热塑性聚氨酯0～10份；改性纳米有机蒙脱土2～4份；改性纳米二氧化硅1～3份；邻苯二甲酸二丁酯14～20份；辅料包括环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂、含磷聚芳醚树脂增韧剂和导电石墨；

步骤2：初步混合：称取氧树脂、乙烯和乙烯醇共聚物、热塑性聚氨酯、改性纳米有机蒙脱土、改性纳米二氧化硅和邻苯二甲酸二丁酯，将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，水浴温度为65～80℃，转速为35n/min，磁力搅拌35min，从而得到初步混合物；

步骤3：再次混合：先将称取环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂和含磷聚芳醚树脂增韧剂，然后将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，得到二次混合物，接着将初步混合物加入二次混合物，先是磁力搅拌，然后超声分散一个小时，得到三次混合物；

步骤4：得到成品：三次混合物中加入导电石墨，进行搅拌，得到四次混合物，再加入聚酰胺树脂，转速调节到20n/min，搅拌时间为10min，在气压控制在-0.1mpa，负压条件下进行脱泡，冷却，最后得到环氧树脂胶粘剂。

优选的，所述在步骤1中，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三烷氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二烷氧基硅烷、y-氨丙基甲基二烷氧基硅烷、γ-巯丙基三烷氧基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自商品型号为kh550、kh560或kh792中的一种。

优选的，所述在步骤1中，环氧树脂为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合，环氧树脂选自商品型号为e44、e51、e54、ag80中的一种或几种。

优选的，所述在步骤1中，事先用十六烷基三甲基溴化铵插层处理纳米蒙脱土，得到改性纳米有机蒙脱土；用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行表面处理，从而得到改性纳米二氧化硅。

优选的，所述在步骤3中，装置的转速为40n/min、温度设置为100℃、搅拌时间为40min。

优选的，所述在步骤4中，四次混合物搅拌时，在100℃的温度下继续搅拌15min，然后将温度降低到60℃。

优选的，所述在步骤4中，出料之前使用真空泵将装置的内部抽成真空，消除混合料中的大气泡。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，使用环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂进行阻燃，从而增强阻燃效果，避免树脂在燃烧过程中释放出有害物质对环境造成污染，利用高效导电的石墨用于粘剂的导电，加工过程中充分混合，从而有效避免粘剂产生分层，延长适用期。

具体实施方式

下面将通过实施例的方式对本发明作更详细的描述，这些实施例仅是举例说明性的而没有任何对本发明范围的限制。

本发明提供一种技术方案：一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料组成比重：环氧树脂100份；乙烯和乙烯醇共聚物4～10份；聚酰胺树脂50～70份；热塑性聚氨酯0～10份；改性纳米有机蒙脱土2～4份；改性纳米二氧化硅1～3份；邻苯二甲酸二丁酯14～20份；辅料包括环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂、含磷聚芳醚树脂增韧剂和导电石墨；

步骤2：初步混合：称取氧树脂、乙烯和乙烯醇共聚物、热塑性聚氨酯、改性纳米有机蒙脱土、改性纳米二氧化硅和邻苯二甲酸二丁酯，将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，水浴温度为65～80℃，转速为35n/min，磁力搅拌35min，从而得到初步混合物；

步骤3：再次混合：先将称取环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂和含磷聚芳醚树脂增韧剂，然后将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，得到二次混合物，接着将初步混合物加入二次混合物，先是磁力搅拌，然后超声分散一个小时，得到三次混合物；

步骤4：得到成品：三次混合物中加入导电石墨，进行搅拌，得到四次混合物，再加入聚酰胺树脂，转速调节到20n/min，搅拌时间为10min，在气压控制在-0.1mpa，负压条件下进行脱泡，冷却，最后得到环氧树脂胶粘剂。

实施例一：

一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料组成：环氧树脂100份、乙烯和乙烯醇共聚物4份、聚酰胺树脂50份、热塑性聚氨酯1份、改性纳米有机蒙脱土2份、改性纳米二氧化硅1份、邻苯二甲酸二丁酯14份；辅料包括环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂、含磷聚芳醚树脂增韧剂和导电石墨；

步骤2：初步混合：称取氧树脂、乙烯和乙烯醇共聚物、热塑性聚氨酯、改性纳米有机蒙脱土、改性纳米二氧化硅和邻苯二甲酸二丁酯，将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，水浴温度为65～80℃，转速为35n/min，磁力搅拌35min，从而得到初步混合物；

步骤3：再次混合：先将称取环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂和含磷聚芳醚树脂增韧剂，然后将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，得到二次混合物，接着将初步混合物加入二次混合物，先是磁力搅拌，然后超声分散一个小时，得到三次混合物；

步骤4：得到成品：三次混合物中加入导电石墨，进行搅拌，得到四次混合物，再加入聚酰胺树脂，转速调节到20n/min，搅拌时间为10min，在气压控制在-0.1mpa，负压条件下进行脱泡，冷却，最后得到环氧树脂胶粘剂。

实施例二：

一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料组成：环氧树脂100份、乙烯和乙烯醇共聚物10份、聚酰胺树脂70份、热塑性聚氨酯10份、改性纳米有机蒙脱土4份、改性纳米二氧化硅3份、邻苯二甲酸二丁酯0份；辅料包括环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂、含磷聚芳醚树脂增韧剂和导电石墨；

步骤2：初步混合：称取氧树脂、乙烯和乙烯醇共聚物、热塑性聚氨酯、改性纳米有机蒙脱土、改性纳米二氧化硅和邻苯二甲酸二丁酯，将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，水浴温度为65～80℃，转速为35n/min，磁力搅拌35min，从而得到初步混合物；

步骤3：再次混合：先将称取环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂和含磷聚芳醚树脂增韧剂，然后将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，得到二次混合物，接着将初步混合物加入二次混合物，先是磁力搅拌，然后超声分散一个小时，得到三次混合物；

步骤4：得到成品：三次混合物中加入导电石墨，进行搅拌，得到四次混合物，再加入聚酰胺树脂，转速调节到20n/min，搅拌时间为10min，在气压控制在-0.1mpa，负压条件下进行脱泡，冷却，最后得到环氧树脂胶粘剂。

实施例三：

一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料组成：环氧树脂100份、乙烯和乙烯醇共聚物7份、聚酰胺树脂60份、热塑性聚氨酯5份、改性纳米有机蒙脱土3份、改性纳米二氧化硅2份、邻苯二甲酸二丁酯16份；辅料包括环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂、含磷聚芳醚树脂增韧剂和导电石墨；

步骤2：初步混合：称取氧树脂、乙烯和乙烯醇共聚物、热塑性聚氨酯、改性纳米有机蒙脱土、改性纳米二氧化硅和邻苯二甲酸二丁酯，将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，水浴温度为65～80℃，转速为35n/min，磁力搅拌35min，从而得到初步混合物；

步骤3：再次混合：先将称取环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂和含磷聚芳醚树脂增韧剂，然后将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，得到二次混合物，接着将初步混合物加入二次混合物，先是磁力搅拌，然后超声分散一个小时，得到三次混合物；

步骤4：得到成品：三次混合物中加入导电石墨，进行搅拌，得到四次混合物，再加入聚酰胺树脂，转速调节到20n/min，搅拌时间为10min，在气压控制在-0.1mpa，负压条件下进行脱泡，冷却，最后得到环氧树脂胶粘剂。

实施例四：

一种高阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原料组成：环氧树脂100份、乙烯和乙烯醇共聚物6份、聚酰胺树脂60份、热塑性聚氨酯7份、改性纳米有机蒙脱土3份、改性纳米二氧化硅1份、邻苯二甲酸二丁酯18份；辅料包括环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂、含磷聚芳醚树脂增韧剂和导电石墨；

步骤2：初步混合：称取氧树脂、乙烯和乙烯醇共聚物、热塑性聚氨酯、改性纳米有机蒙脱土、改性纳米二氧化硅和邻苯二甲酸二丁酯，将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，水浴温度为65～80℃，转速为35n/min，磁力搅拌35min，从而得到初步混合物；

步骤3：再次混合：先将称取环保型甲基磷酸二甲酯阻燃剂、芳香族胺类固化剂、偶联剂和含磷聚芳醚树脂增韧剂，然后将称取的原料加入混合装置，启动混合装置对原料进行混合，得到二次混合物，接着将初步混合物加入二次混合物，先是磁力搅拌，然后超声分散一个小时，得到三次混合物；

步骤4：得到成品：三次混合物中加入导电石墨，进行搅拌，得到四次混合物，再加入聚酰胺树脂，转速调节到20n/min，搅拌时间为10min，在气压控制在-0.1mpa，负压条件下进行脱泡，冷却，最后得到环氧树脂胶粘剂。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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