一种提高Fe的制作方法

2021-02-02 15:02:21|

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一种提高fe
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:yb/er磁-光双功能复合材料发光强度的方法
技术领域
[0001]
本发明属于复合纳米材料技术领域，具体涉及一种提高fe
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:yb/er磁-光双功能复合材料发光强度的方法。

背景技术：

[0002]
随着现代社会生活节奏的不断加快，人们不良的饮食习惯、心理压力大、生活作息不规律等导致癌症的发病率不断升高，治疗癌症的方法有多种多样，其中对于癌症治疗方法之一的手术依旧是最有效的方法之一，但临床医生及科研人员一直苦恼于对于肿瘤边界的精确定位，由于不能精确定位肿瘤边界，临床手术医生一般都是凭借着多年的手术经验对肿瘤组织进行切除手术，但是切除不彻底的话就会造成肿瘤的反复复发。
[0003]
近年来，红外荧光成像技术因兼具独特的生物成像示踪和肿瘤细胞识别与定位功能而潜在应用于精准肿瘤手术治疗中。目前，在众多已研制出来的新型荧光探针中，磁-光多功能荧光探针fe
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:yb/er由于有着毒性低、灵敏的磁响应性、高量子产率及独特的多色发光特性，而被研究人员视为理想的荧光探针。但是，该材料要真正实现临床医学应用与商业化还需解决其发光性能不足等关键科学问题。因此，研究合成一种新型高性能磁-光双功能复合材料已成为磁-光多功能荧光探针临床应用技术突破的关键。
[0004]
目前，提高磁-光双功能复合材料fe
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:yb/er的发光强度的常用方法主要有包覆法和离子掺杂法，但这两种方法仍存在诸多不同的缺陷。（1）表面包覆法，增加包覆层或引入惰性中间隔层后会导致复合材料的磁性大幅降低，而限制了其在临床医学上的实际应用。（2）离子掺杂法，该方法制备的复合材料中，磁性核与发光壳层仍直接接触，磁光淬灭效应难以避免，其发光强度的实际增强效果不明显。
[0005]
研究者们发现，利用贵金属（金或银）的局部表面等离子共振效应（lspr）能增强稀土发光材料的发光强度。但资源有限、价格昂贵的贵金属不能在实际中广泛应用。过渡金属氧化物moo
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，由于资源广泛、价格低廉，且有较强的lspr 效应，可通过与稀土发光材料的发射中心耦合来增强其发光强度。如何通过简单制备方法，将具有lspr效应moo
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引入到fe
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:yb/er纳米颗粒中，制得新型强发光性磁-光双功能复合材料，并通过moo
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隔层的作用来增强磁-光双功能复合材料发光强度是本发明所要解决的问题。

技术实现要素：

[0006]
本发明目的是为了克服以上现有技术中的不足，提供一种提高fe
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:yb/er磁-光双功能复合材料发光强度的方法，通过引入具有lspr效应的氧化物中间隔层的方法来解决该复合材料发光性能差这一科学问题。该制备方法该方法避免了采用传统的掺杂、包覆和引入惰性隔层等改性技术来提高fe
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:yb/er磁-光双功能复合材料的发光性能时所遇到的各种负面影响。
[0007]
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种提高fe
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:yb/er磁-光双功
能复合材料发光强度的方法，包括如下步骤：（1）分别配置2 mol
·
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氢氧化钠溶液和50 g
·
l-1
聚乙二醇水溶液。
[0008]
（2）称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；（3）接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。
[0009]
（4）用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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。
[0010]
（5）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。
[0011]
（6）取0.2 g fe
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纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。
[0012]
（7）再逐滴缓缓加入0.4 ml仲钼酸铵溶液在室温下反应6 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。
[0013]
（8）在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0014]
（9）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
•
l-1
的稀土硝酸盐溶液，备用。
[0015]
（10）将0.1g制备好的fe
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颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
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, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
3
)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
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)
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溶液和32 ml去离子水中搅拌。
[0016]
（11）滴入10.00 ml 氟化铵(0.6 mol
•
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)溶液，然后在75℃下继续搅拌2 h；（12）待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，放入电热恒温干燥箱中在60 ℃下干燥6 h，得到fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料。
附图说明
[0017]
图1为本发明新型强发光性fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料的制备流程示意图。
[0018]
图2为本发明新型强发光性(a)fe
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4 (b) fe
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3-x (c) fe
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:yb/er和（d）yf
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:yb/er的xrd图。
[0019]
图3为本发明新型强发光性(c)和(d) fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料的sem图。
[0020]
图4为本发明新型强发光性fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料的紫外-可见-红外吸收光谱（(a) fe
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和(b) fe
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:yb/er）图5为本发明新型强发光性fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料的荧光发射光谱图6为本发明新型强发光性fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料的磁滞回线和磁响应图。
[0021]
与现有磁光复合纳米材料及其提高发光强度方法相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明所用的原材料常见易得，产物无毒无害便于生物体内应用。
[0022]
（2）本发明的制备方法简单、成本低、绿色环保。
[0023]
（3）本发明制备的fe
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:yb/er磁光双功能纳米复合材料具有强发光性和磁性，通过引入表面等离子共振效应的moo
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隔层，避免磁光淬灭效应的同时可通过表面等离子共振效应增强发光强度，解决了fe
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:yb/er磁-光双功能纳米复合材料作为双模态探针，其发光强度不足的问题，为探寻新型高性能双模态生物探针奠定了基础。
具体实施方式
[0024]
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0025]
一种提高fe
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:yb/er磁-光双功能复合材料发光强度的方法，其是通过引入具有lspr效应的氧化物中间隔层的方法来解决该复合材料发光性能差这一科学问题。
[0026]
实施方式1（1）分别配置2 mol
·
l-1
氢氧化钠溶液和50 g
·
l-1
聚乙二醇水溶液。称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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。
[0027]
（2）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。取0.2 g fe
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4
纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。再逐滴缓缓加入0.4 ml钼酸铵溶液在室温下反应6 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0028]
（3）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
•
l-1
的稀土硝酸盐溶液，备用。将0.1g制备好的fe
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颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
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, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
3
)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
3
)
3
溶液和32 ml去离子水中，然后在75 ℃下继续搅拌2 h。待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥6 h，即可得到fe
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:yb/er纳米颗粒产物。
[0029]
实施方式2（1）分别配置2 mol
·
l-1
氢氧化钠溶液和50 g
·
l-1
聚乙二醇水溶液。称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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[0030]
（2）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。取0.2 g fe
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纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。再逐
滴缓缓加入0.4 ml钼酸铵溶液在40 ℃下反应6 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0031]
（3）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
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的稀土硝酸盐溶液，备用。将0.1g制备好的fe
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颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
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, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
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)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
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)
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溶液和32 ml去离子水中，然后在75 ℃下继续搅拌2 h。待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥6 h，即可得到fe
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:yb/er纳米颗粒产物。
[0032]
实施方式3（1）分别配置2 mol
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氢氧化钠溶液和50 g
·
l-1
聚乙二醇水溶液。称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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[0033]
（2）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。取0.2 g fe
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纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。再逐滴缓缓加入0.4 ml钼酸铵溶液在60 ℃下反应6 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0034]
（3）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
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的稀土硝酸盐溶液，备用。将0.1g制备好的fe
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颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
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, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
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)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
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)
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溶液和32 ml去离子水中，然后在75 ℃下继续搅拌2 h。待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥6 h，即可得到fe
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:yb/er纳米颗粒产物。
[0035]
实施方式4（1）分别配置2 mol
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氢氧化钠溶液和50 g
·
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聚乙二醇水溶液。称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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[0036]
（2）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。取0.2 g fe
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纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。再逐滴缓缓加入0.4 ml钼酸铵溶液在80 ℃下反应6 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0037]
（3）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
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的稀土硝酸盐溶液，备用。将0.1g制备好的fe
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颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
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, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
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)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
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)
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溶液和32 ml去离子水中，然后在75 ℃下继续搅拌2 h。待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥6 h，即可得到fe
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:yb/er纳米颗粒产物。
[0038]
实施方式5（1）分别配置2 mol
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氢氧化钠溶液和50 g
·
l-1
聚乙二醇水溶液。称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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[0039]
（2）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。取0.2 g fe
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纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。再逐滴缓缓加入0.4 ml钼酸铵溶液在60 ℃下反应4 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0040]
（3）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
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的稀土硝酸盐溶液，备用。将0.1g制备好的fe
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o
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3-x
颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
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, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
3
)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
3
)
3
溶液和32 ml去离子水中，然后在75 ℃下继续搅拌2 h。待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥6 h，即可得到fe
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:yb/er纳米颗粒产物。
[0041]
实施方式6（1）分别配置2 mol
·
l-1
氢氧化钠溶液和50 g
·
l-1
聚乙二醇水溶液。称取3.24 g 三氯化铁和2.39 g 四水氯化亚铁（三氯化铁与四水氯化亚铁的物质的量比为1∶1.2）分别溶于100 ml的蒸馏水中，将两种溶液混合均匀后加入100 ml聚乙二醇溶液；接着将混合液加热至75 ℃，恒温搅拌10 min，然后缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，等到溶液完全变黑之后，再接着滴加直至混合溶液的ph值约为11.5，然后在60 ℃恒温搅拌2 h。用超声波清洗器超声分散60 min；用蒸馏水和无水乙醇多次清洗溶液至中性，将混合溶液进行磁分离，在70 ℃下干燥24 h，可得到具有滑腻质感的黑色fe
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[0042]
（2）称量10 g钼酸铵溶解在氨水中，制备出钼酸铵溶液。取0.2 g fe
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纳米粒子分散于50 ml蒸馏水中，超声分散30 min制成磁流体，逐滴加入氨水，并调节ph为9.5~11。再逐滴缓缓加入0.4 ml钼酸铵溶液在60 ℃下反应2 h。待反应结束后，进行磁分离并用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，直至不再变浑浊。在60 ℃下干燥产物，用研钵磨细后，在500 ℃的马弗炉中煅烧3 h，制得fe
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纳米颗粒。
[0043]
（3）分别称取一定量的氧化钇和氧化铕配置成0.2 mol
•
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的稀土硝酸盐溶液，备用。将0.1g制备好的fe
3
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颗粒分散于0.2 mol/l 14 ml y(no
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)
3
, 0.2 mol/l 3.2 ml yb(no
3
)
3 和 0.2 mol/l 1.2 ml er(no
3
)
3
溶液和32 ml去离子水中，然后在75 ℃下继
续搅拌2 h。待自然冷却至室温，将釜内沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥6 h，即可得到fe
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:yb/er纳米颗粒产物。

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