一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种活塞杆制备技术领域，尤其涉及一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法。


背景技术：

[0002]
活塞杆是一种支持活塞做功的连接部件，大部分应用于气缸、油缸运动执行部件中，是一个运动频繁、技术要求高的运动部件。而气弹簧是一种可以起支撑、缓冲、制动、高度调节及角度调节等功能的工业配件；其中升降气弹簧在日常生活中也得到了广泛的应用，作为可调整高度和角度的家具器械的主要构成部分，尤其在办公家具和医疗器械中得到了更为广泛的应用。而活塞杆作为气弹簧的重要组成部分，其硬度、耐腐、抗磨性，都决定了气弹簧的使用寿命。
[0003]
目前活塞杆的表面改进方法，主要有电镀和热处理两种；热处理主要是盐浴，这样处理过的活塞杆表面呈黑色，不利于美观；而有的厂家为了营造出银灰色的表面，选择对活塞杆只进行氮化处理，不进行氧化处理，这样得到的活塞杆达到了美观的目的，但是耐蚀性和耐磨性能极差，并且易于在表面形成大量的微孔区，在使用一段时间后，活塞杆的表面会出现锈蚀、磨损等现象；而采用电镀方法处理的活塞杆，不仅耐磨、耐蚀性能差，在处理过程还存在环境污染的问题。因此，如何制备一种高性能，对环境影响小的活塞杆便成为了现在的研究方向。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
[0005]
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
[0006]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆，所述活塞杆包括活塞杆本体以及涂覆于本体表面的光固化涂层；所述光固化涂层包括聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、聚醚二元醇、胺化木质素、酸酐、光引发剂、有机溶剂和催化剂。
[0007]
较优化的方案，所述胺化木质素由液氮和水解木质素制得。
[0008]
较优化的方案，所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或多种混合。
[0009]
较优化的方案，所述酸酐为邻苯二甲酸酐、丁二酸酐、苯酐、马来酸酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种混合。
[0010]
较优化的方案，所述催化剂为钛酸四丁酯、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三钛酸异丙酯、二异硬酯酰基酞酸乙酯中的一种或多种混合。
[0011]
较优化的方案，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、环己烷、环己酮、甲苯环己酮中的一种或多种混合。
[0012]
较优化的方案，以重量份计，所述光固化涂层包括聚氨酯丙烯酸酯60-70份、环氧
树脂37-45份、聚醚二元醇20-25份、胺化木质素30-35份、酸酐10-15份、光引发剂7-10份、有机溶剂18-24份和催化剂3-6份。
[0013]
较优化的方案，一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆的制备方法，所述活塞杆制备方法包括以下步骤：
[0014]
1)将液氮和水解木质素按摩尔比1:3-4加入反应釜中，在240-270℃的环境下反应6-8h，得到胺化木质素；
[0015]
2)将光引发剂、邻苯二甲酸酐和有机溶剂加入反应釜中，搅拌30-40min后，在70-80℃的环境下反应5-8h，得到溶液a；
[0016]
3)将1)中得到的胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌15-20min，并升温到50-60℃，反应2-3h后，得到溶液b；
[0017]
4)将环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入聚氨酯丙烯酸酯、催化剂，在75-90℃的环境下静置6-9h，得到溶液c；
[0018]
5)将聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌30-40min后，升温至60-70℃反应2-3.5h，得到改性聚氨酯涂料；
[0019]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照20-24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0020]
较优化的方案，步骤1)中，液氮质量分数为25％。
[0021]
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
[0022]
一是本发明中采用的胺化木质素是由液氮和改性水解木质素反应制得，所生成的胺化木质素为多孔结构，具有一定的吸附能力，且含有大量的酚羟基；将光引发剂与酸酐混合反应后的溶液中存在有一定量的羧基，羧基与胺化木质素中的酚羟基进一步结合，从而吸附于胺化木质素的表面；另外，羧基也可与环氧树脂中的羟基进行反应，形成大分子交联结构，提高涂层的硬度和耐磨性。
[0023]
二是本发明利用环氧树脂、胺化木质素对聚氨酯丙烯酸酯进行改性。其中，环氧树脂与聚氨酯丙烯酸酯可以通过分子链段运动使两相界面形成锁环、穿插和缠结的互穿聚合物网络结构，同时这种链段运动能够抑制两相分离现象的发生。当涂层受到外力作用时，这种互穿聚合物网络结构可以使涂层受到的应力分散较为均匀，从而达到增强增韧的效果；胺化木质素本身的多孔结构，同样也可以改善有机分子在涂料中的分散性和相容性，并且其上吸附的羧基与聚氨酯丙烯酸酯交联，使涂料结构更为致密，提高硬度及耐磨性。
[0024]
三是本发明在制备涂料的最后加入了聚醚二元醇。由于本发明的原料中含有大量的苯环，在涂料固化时会直接导致苯环之间出现挤压的现象，从而使涂层开裂。所以在本发明中引入一定量的聚醚二元醇。聚醚二元醇中所含有的醚键可以进行开环反应，并形成大分子交联结构，从而控制涂料中的苯环含量，增强涂料性能。在实验中，我们得出，当控制反应温度在60-70℃，反应时长为2-3.5h时，所制得的涂层在保证原有性能的基础上，受苯环影响最小。
[0025]
四是本发明所设计的一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，以聚氨酯丙烯酸酯作为涂料基底，通过环氧树脂及胺化木质素进行改性后，得到高硬度耐磨涂层；并加入光引发剂，利用紫外光固化的方法，达到固化速度快、污染少的特点，从而提高涂层的硬度及耐磨性。
具体实施方式
[0026]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]
实施例1
[0028]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述活塞杆包括活塞杆本体和改性聚氨酯光固化涂层；所述改性聚氨酯光固化涂层包括聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、聚醚二元醇、胺化木质素、酸酐、光引发剂、有机溶剂和催化剂。
[0029]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0030]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:3加入反应釜中，并加入引发剂，在240℃的环境下反应6h，得到胺化木质素；
[0031]
2)将7份光引发剂、10份邻苯二甲酸酐和18份有机溶剂加入反应釜中，搅拌30min后，在70℃的环境下反应5h，得到溶液a；
[0032]
3)将1)中得到的30份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌15min，并升温到50℃，反应2h后，得到溶液b；
[0033]
4)将37份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入60份聚氨酯树脂、3份催化剂，在75℃的环境下静置6h，得到溶液c；
[0034]
5)将20份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌30min后，升温至60℃反应2h，得到改性聚氨酯涂料；
[0035]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照20h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0036]
实施例2
[0037]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述活塞杆包括活塞杆本体和改性聚氨酯光固化涂层；所述改性聚氨酯光固化涂层包括聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、聚醚二元醇、胺化木质素、酸酐、光引发剂、有机溶剂和催化剂。
[0038]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0039]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:3.4加入反应釜中，并加入引发剂，在250℃的环境下反应6.8h，得到胺化木质素；
[0040]
2)将8份光引发剂、12份邻苯二甲酸酐和20份有机溶剂加入反应釜中，搅拌32min后，在72℃的环境下反应6h，得到溶液a；
[0041]
3)将1)中得到的31份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌16min，并升温到52℃，反应2.3h后，得到溶液b；
[0042]
4)将40份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入63份聚氨酯树脂、4份催化剂，在80℃的环境下静置7h，得到溶液c；
[0043]
5)将22份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌32min后，升温至62℃反应2.4h，得到改性聚氨酯涂料；
[0044]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照21h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0045]
实施例3
[0046]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述活塞杆包括活塞杆本体和改性聚氨酯光固化涂层；所述改性聚氨酯光固化涂层包括聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、聚醚二元醇、胺化木质素、酸酐、光引发剂、有机溶剂和催化剂。
[0047]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0048]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:3.7加入反应釜中，并加入引发剂，在260℃的环境下反应7h，得到胺化木质素；
[0049]
2)将9份光引发剂、13.5份邻苯二甲酸酐和22份有机溶剂加入反应釜中，搅拌37min后，在78℃的环境下反应7h，得到溶液a；
[0050]
3)将1)中得到的34份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌18min，并升温到57℃，反应2.7h后，得到溶液b；
[0051]
4)将42份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入67份聚氨酯树脂、5份催化剂，在85℃的环境下静置8h，得到溶液c；
[0052]
5)将24份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌38min后，升温至66℃反应3h，得到改性聚氨酯涂料；
[0053]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照23h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0054]
实施例4
[0055]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述活塞杆包括活塞杆本体和改性聚氨酯光固化涂层；所述改性聚氨酯光固化涂层包括聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、聚醚二元醇、胺化木质素、酸酐、光引发剂、有机溶剂和催化剂。
[0056]
一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0057]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0058]
2)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0059]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0060]
4)将45份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0061]
5)将25份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至70℃反应3.5h，得到改性聚氨酯涂料；
[0062]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0063]
对比例1
[0064]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0065]
2)将10份光引发剂和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0066]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0067]
4)将45份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0068]
5)将25份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至70℃反应3.5h，得到改性聚氨酯涂料；
[0069]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0070]
对比例2
[0071]
1)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0072]
2)将45份环氧树脂加入到1)中得到的溶液a中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0073]
3)将25份聚醚二元醇滴加到2)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至70℃反应3.5h，得到改性聚氨酯涂料；
[0074]
4)将3)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0075]
对比例3
[0076]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0077]
2)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0078]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0079]
4)将70份聚氨酯树脂、6份催化剂加入到3)中得到的溶液b中，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0080]
5)将25份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至70℃反应3.5h，得到改性聚氨酯涂料；
[0081]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0082]
对比例4
[0083]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0084]
2)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0085]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0086]
4)将45份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到改性聚氨酯涂料；
[0087]
5)将4)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0088]
对比例5
[0089]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0090]
2)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0091]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0092]
4)将45份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0093]
5)将25份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至70℃反应3.5h，得到改性聚氨酯涂料；
[0094]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，干燥2d后得到带有改性聚氨酯涂层的活塞杆。
[0095]
对比例6
[0096]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0097]
2)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0098]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0099]
4)将45份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0100]
5)将25份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至40℃反应1h，得到改性聚氨酯涂料；
[0101]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0102]
对比例7
[0103]
1)将液氮、水解木质素按摩尔比1:4加入反应釜中，并加入引发剂，在270℃的环境下反应8h，得到胺化木质素；
[0104]
2)将10份光引发剂、15份邻苯二甲酸酐和24份有机溶剂加入反应釜中，搅拌40min后，在80℃的环境下反应8h，得到溶液a；
[0105]
3)将1)中得到的35份胺化木质素加入到2)中得到的溶液a中，搅拌20min，并升温到60℃，反应3h后，得到溶液b；
[0106]
4)将45份环氧树脂加入到3)中得到的溶液b中，再加入70份聚氨酯树脂、6份催化剂，在90℃的环境下静置9h，得到溶液c；
[0107]
5)将25份聚醚二元醇滴加到4)中得到的溶液c中，搅拌40min后，升温至90℃反应6h，得到改性聚氨酯涂料；
[0108]
6)将5)中得到的改性聚氨酯涂料涂覆到活塞杆本体上，经紫外光辐照24h，得到光固化涂层；最终得到高硬度耐磨活塞杆。
[0109]
对本发明实施例1-4、对比例1-7所得到的活塞杆的显微硬度、摩擦系数、磨损量进行测试，得到活塞杆性能如下：
[0110][0111][0112]
备注：
[0113]
测试方法：
[0114]
将所实施例1-4和对比例1-7所得到的活塞杆分别在cft-i型多功能材料表面性能综合仪上以球盘式旋转磨削方式进行抗磨性能试验，其中：
[0115]
①
摩擦系数测定：载荷设置为60n，转速为180r/min，时间为1.5h；
[0116]
②
显微硬度测定：载荷设置为350gf，转速为180r/min，时间为20s；
[0117]
③
磨损量为活塞杆在进行摩擦系数测定时表面被磨损的体积量；磨损量越小，涂层的耐磨性越好。
[0118]
结论：
[0119]
实施例1-4依据本发明技术方案制备，实施例1-4与对比例1-7形成对照实验。
[0120]
由上表可知，实施例1-4制备的活塞杆的显微硬度、摩擦系数、磨损量等性能均优于对比例1-7。
[0121]
由实施例4与对比例1进行比较可知，当涂料中不加入酸酐时，由于溶剂中没有大
量的羧基产生，所以无法实现与胺化木质素的大面积吸附而交联成致密的分子结构，从而导致所制得的活塞杆硬度、耐磨性都有所下降。
[0122]
由实施例4与对比例2进行比较可知，当涂料中不加入胺化木质素时，则得到的活塞杆和依照本发明方案得到的活塞杆相比，其力学性能均有明显下降。这是由于缺少胺化木质素的多孔结构，所制得的涂料缺少基础的骨架，只能通过分子间的相互交联从而保证涂层的耐磨性和硬度。
[0123]
由实施例4与对比例3进行比较可知，当涂料中不加入环氧树脂时，受到外力作用，则受到的损伤较大。这是由于环氧树脂与聚氨酯丙烯酸酯可以通过分子链段运动使两相界面形成互穿聚合物网络结构，使涂层受到的应力分散较为均匀，从而达到增强增韧的效果；所以当缺失了环氧树脂时，涂层的硬度和耐磨性下降。
[0124]
由实施例4与对比例4进行比较可知，当涂料不使用聚醚二元醇去除过剩的苯环含量时，所制得的涂层各个性能均差于实施例。这是由于涂料固化时，因苯环含量多，从而出现挤压的情况，造成涂层微表面破损，无法支持涂层应有的性能。
[0125]
由实施例4与对比例5进行比较可知，利用紫外光固化得到的涂层，其固化效果优于干燥固化的涂层，所得到的活塞杆硬度及耐磨性都较好。
[0126]
由实施例4与对比例6、7进行比较可知，当反应温度及反应时间超出本发明所设定的范围时，所制得的活塞杆各项性能均低于实施例。
[0127]
本发明所设计的一种气弹簧用高硬度耐磨活塞杆及其制备方法，以聚氨酯丙烯酸酯作为涂料基底，通过环氧树脂及胺化木质素进行改性后，得到高硬度耐磨涂层；并加入光引发剂，利用紫外光固化的方法，达到固化速度快、污染少的特点，从而提高涂层的硬度及耐磨性。
[0128]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

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