海泡石-沸石粉掺杂微胶囊的温湿调控材料及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及温湿调控与节能减排的技术领域，具体是海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
随着生活水平的提高，环境舒适度的要求也在逐步提高，而环境的舒适度与温湿度有着密切联系，人们为了使生活环境更加舒适，目前多采用空调与加湿器等设备来调节环境的温湿度。但是，极大地依赖主动方式调节室内环境的温湿度不但会产生大量的能源消耗，而且人的健康也因长期处在闭塞的环境中出现问题。因此，对于被动式温湿调控材料的开发已成为目前的研究重点。
[0003]
杨玉玺等通过将改性处理的天然斜沸石粉放入恒温恒湿箱内进行调湿实验，当改性条件为500℃持时2h时，沸石粉具有最佳的吸湿性能，最佳吸湿率为13.60%，放湿率为11.73%，吸湿滞后率为13.75%。桑国臣等采用熔融共混法制备“低密度聚乙烯 (ldpe)
ꢀ-
石蜡-石墨”复合定形相变材料 (sspcm) , 并以硫铝酸盐水泥作为胶凝材料, 制备了硫铝酸盐水泥基复合相变储能砂浆 (tesccm)，结果表明， sspcm与水泥基体结合良好;tesccm具有热稳定性好、强度增长快、早期强度高及调温性能显著等特点。
[0004]
相变微胶囊与无机多孔材料的应用虽都能减少能源消耗，但都存在功能单一、利用空间具有局限性等问题。为了降低建筑能源消耗，改善生活环境的舒适度，本发明以癸酸相变微胶囊为调温材料，海泡石-沸石粉基体为调湿材料，将癸酸相变微胶囊掺杂到海泡石-沸石粉基体中而制备出的一种被动式温湿调节材料，为解决生态建筑的温湿特性问题提供了材料支持与理论基础。


技术实现要素：

[0005]
本发明以海泡石-沸石粉为基体，同时掺杂癸酸相变微胶囊制得一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，在降低建筑能耗的同时，有效解决建筑材料的温湿性能问题。
[0006]
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，其组分按重量份计为：260~280份p.o42.5水泥、0~525份海泡石、525~1050份沸石粉和0~198份癸酸相变微胶囊；所述温湿调控材料的水胶比为0.3~0.4，所述水胶比为水与胶凝材料的重量份比例，所述胶凝材料具体为p.o42.5水泥、海泡石和沸石粉。
[0007]
所述海泡石和沸石粉的主要成分为sio2和al2o3，形貌呈白色粉末状，粒径为700~1000目。
[0008]
所述癸酸相变微胶囊是以癸酸为芯材，氧化石墨烯改性脲醛树脂为壁材，利用原位聚合法制得；所述癸酸相变微胶囊热稳定性和导热性能良好，与未添加氧化石墨烯的癸酸相变微胶囊相比，添加氧化石墨烯的癸酸相变微胶囊的导热性能提高了16.1%~75.1%，相
变焓在80~110j/g之间，相变温度为31~35℃。
[0009]
海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料制备方法，制备方法包括以下步骤：s1.癸酸相变微胶囊的制备1）将甲醛溶液、尿素、氧化石墨烯及去离子水混合后加入到圆底烧瓶中，滴加三乙醇胺调节ph至8~9，在60~70 ℃、400~500r/min下反应40~60min，使之形成稳定的预聚体溶液；2）将癸酸和复合乳化剂混合后加入到三口烧瓶中，在1400 r/min的转速下乳化60~80 min，乳化温度为60~70℃，使之形成稳定的癸酸乳液；然后调节转速到500~600 r/min，将1）中所得预聚体溶液缓慢滴加到癸酸乳液中，再用柠檬酸缓慢调节体系的ph至2~3，酸化反应60 min后，将温度升高到70~80 ℃，加入固化剂固化，保温反应1.5~2.0 h后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节体系的ph至中性，继续反应10 min；最后将所得产物进行抽滤，再用去离子水清洗，放入烘箱烘干后得到癸酸相变微胶囊；s2.海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的制备1）将海泡石和沸石粉放入105℃真空干燥箱干燥1d，得到干燥样品；取260~280份p.o42.5水泥、66~198份癸酸相变微胶囊、0~525份干燥海泡石和525~1050份干燥沸石粉；先将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合，然后加入步骤s1中制得的癸酸相变微胶囊进行预混合，最后再向混合物中加水搅拌，得到海泡石-沸石粉基体材料；2）将1）中搅拌好的海泡石-沸石粉基体材料浇入20mm
×
20mm
×
20mm试模中，标准养护28d后制备得到海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料。
[0010]
步骤s1中所述预聚体的组分为：35~40份甲醛溶液、15~20份尿素、0~45份氧化石墨烯分散液和40~50份去离子水。
[0011]
步骤s1中所述癸酸乳液的组分为：35~45份癸酸和1.8-2.3份复合乳化剂。
[0012]
步骤s1中所述复合乳化剂的组成分别为op-10和span-80，二者的质量比为4：1；所述固化剂为间苯二酚或对苯二酚。
[0013]
步骤s2中所述将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合具体混合过程为：将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中混合1~3min，然后加入癸酸相变微胶囊混合0.5~1.5min，最后再向混合物中加入水搅拌0.5~1.5min。
[0014]
步骤s2中各材料的添加顺序：先加入水泥、海泡石和沸石粉，再加入癸酸相变微胶囊，最后加水的顺序来进行海泡石-沸石粉基体材料的混合搅拌。
[0015]
本发明的有益效果在于：利用氧化石墨烯改性脲醛树脂，可以有效改善癸酸相变微胶囊的热稳定性能与导热性能，提高癸酸相变微胶囊的传热效率，并将其掺杂到海泡石-沸石粉基体，使得癸酸相变微胶囊能很好的镶嵌或包埋在海泡石-沸石粉基体中，使得该被动式温湿调控材料具有良好的温湿调控性能，能有效提高生活环境的舒适度，降低建筑能源消耗。
[0016]
附图说明
[0017]
图1为本发明实施例海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的标养28d微观形貌图；图3为本发明实施例海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的标养28d的导热系数图；图4为本发明实施例海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的标养28d抗压强度图；图5为本发明实施例海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的实际温湿调控图。
[0018]
具体实施方式
[0019]
为了更好地描述本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
[0020]
实施例：参见图1-5。
[0021]
海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，其组分按重量份计为：260~280份p.o42.5水泥、0~525份海泡石、525~1050份沸石粉和0~198份癸酸相变微胶囊；所述温湿调控材料的水胶比为0.3~0.4，所述水胶比为水与胶凝材料的重量份比例，所述胶凝材料具体为p.o42.5水泥、海泡石和沸石粉。
[0022]
海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料制备方法，制备方法包括以下步骤：s1.癸酸相变微胶囊的制备1）将甲醛溶液、尿素、氧化石墨烯及去离子水混合后加入到圆底烧瓶中，滴加三乙醇胺调节ph至8~9，在60~70 ℃、400~500r/min下反应40~60min，使之形成稳定的预聚体溶液；2）将癸酸和复合乳化剂混合后加入到三口烧瓶中，在1400 r/min的转速下乳化60~80 min，乳化温度为60~70℃，使之形成稳定的癸酸乳液；然后调节转速到500~600 r/min，将1）中所得预聚体溶液缓慢滴加到癸酸乳液中，再用柠檬酸缓慢调节体系的ph至2~3，酸化反应60 min后，将温度升高到70~80 ℃，加入固化剂固化，保温反应1.5~2.0 h后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节体系的ph至中性，继续反应10 min；最后将所得产物进行抽滤，再用去离子水清洗，放入烘箱烘干后得到癸酸相变微胶囊；s2.海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的制备1）将海泡石和沸石粉放入105℃真空干燥箱干燥1d，得到干燥样品；取260~280份p.o42.5水泥、66~198份癸酸相变微胶囊、0~525份干燥海泡石和525~1050份干燥沸石粉；先将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合，然后加入步骤s1中制得的癸酸相变微胶囊进行预混合，最后再向混合物中加水搅拌，得到海泡石-沸石粉基体材料；2）将1）中搅拌好的海泡石-沸石粉基体材料浇入20mm
×
20mm
×
20mm试模中，标准养护28d后制备得到海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料。
[0023]
步骤s1中所述预聚体的组分为：35~40份甲醛溶液、15~20份尿素、0~45份氧化石墨烯分散液和40~50份去离子水。
[0024]
实施例1（对比例）：一种海泡石-沸石粉材料，其组分按重量份计为：270份p.o42.5水泥、315份海泡石和
735份沸石粉；所述海泡石-沸石粉材料的水胶比为0.3。
[0025]
将海泡石和沸石粉放入105℃真空干燥箱干燥1d，得到干燥样品；称取270份p.o42.5水泥、315份干燥海泡石、735份干燥沸石粉；将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合，然后往混合物中加入水搅拌；将搅拌好的海泡石-沸石粉基体材料浇入20mm
×
20mm
×
20mm试模中，标准养护28d后制备出海泡石-沸石粉材料。
[0026]
实施例2：一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，其组分按重量份计为：270份p.o42.5水泥、315份海泡石、735份沸石粉和66份癸酸相变微胶囊；所述温湿调控材料的水胶比为0.3。
[0027]
一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料制备方法，包括以下步骤：s1. 癸酸相变微胶囊的制备：首先将37份甲醛溶液、18份尿素、0份氧化石墨烯及去40份离子水混合加入到圆底烧瓶中，滴加三乙醇胺调节ph为9，在70 ℃，500r/min的转速下反应60min，形成稳定的预聚体溶液；其次将癸酸和复合乳化剂混合在三口烧瓶中，在1400 r/min的转速下乳化60min，乳化温度为60℃，形成稳定的癸酸乳液；然后调节转速到600 r/min，将上述预聚体溶液缓慢滴加到癸酸乳液中，用柠檬酸缓慢调节体系的ph至2，酸化反应60 min后，将温度升高到80 ℃，加入1.8份固化剂进行固化，保温反应2.0 h后，用氢氧化钠溶液（质量分数10%）调节ph至中性，继续反应10 min。最后将其抽滤，再用去离子水清洗，放入烘箱烘干后即得到癸酸相变微胶囊。
[0028]
s2. 海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的制备：将海泡石和沸石粉放入105℃真空干燥箱干燥1d，得到干燥样品；称取270份p.o42.5水泥、66份癸酸相变微胶囊、315份干燥海泡石、735份干燥沸石粉；先将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合，然后加入癸酸相变微胶囊预混合，最后再往混合物中加入水搅拌；将搅拌好的海泡石-沸石粉基体材料浇入20mm
×
20mm
×
20mm试模中，标准养护28d后制备出海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料。
[0029]
实施例3：一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，其组分按重量份计为：270份p.o42.5水泥、315份海泡石、735份沸石粉和132份癸酸相变微胶囊；所述温湿调控材料的水胶比为0.3。
[0030]
一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料制备方法，包括以下步骤：s1. 癸酸相变微胶囊的制备：首先将37份甲醛溶液、18份尿素、0份氧化石墨烯及去40份离子水混合加入到圆底烧瓶中，滴加三乙醇胺调节ph为9，在70 ℃，500r/min的转速下反应60min，形成稳定的预聚体溶液；其次将癸酸和复合乳化剂混合在三口烧瓶中，在1400 r/min的转速下乳化60min，乳化温度为60℃，形成稳定的癸酸乳液；然后调节转速到600 r/min，将上述预聚体溶液缓慢滴加到癸酸乳液中，用柠檬酸缓慢调节体系的ph至2，酸化反应60 min后，将温度升高到80 ℃，加入1.8份固化剂进行固化，保温反应2.0 h后，用氢氧化钠溶液（质量分数10%）调节ph至中性，继续反应10 min。最后将其抽滤，再用去离子水清洗，放入烘箱烘干后即得到癸酸相变微胶囊。
[0031]
s2. 海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的制备：将海泡石和沸石粉放入105℃真空干燥箱干燥1d，得到干燥样品；称取270份p.o42.5水泥、132份癸酸相变微胶囊、315份干燥海泡石、735份干燥沸石粉；先将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合，然后加入癸酸相变微胶囊预混合，最后再往混合物中加入水搅拌；将搅拌好的海泡石-沸石粉基体材料浇入20mm
×
20mm
×
20mm试模中，标准养护28d后制备出海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料。
[0032]
实施例4：一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，其组分按重量份计为：270份p.o42.5水泥、315份海泡石、735份沸石粉和198份癸酸相变微胶囊；所述温湿调控材料的水胶比为0.3。
[0033]
一种海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料制备方法，包括以下步骤：s1. 癸酸相变微胶囊的制备：首先将37份甲醛溶液、18份尿素、0份氧化石墨烯及去40份离子水混合加入到圆底烧瓶中，滴加三乙醇胺调节ph为9，在70 ℃，500r/min的转速下反应60min，形成稳定的预聚体溶液；其次将癸酸和复合乳化剂混合在三口烧瓶中，在1400 r/min的转速下乳化60min，乳化温度为60℃，形成稳定的癸酸乳液；然后调节转速到600 r/min，将上述预聚体溶液缓慢滴加到癸酸乳液中，用柠檬酸缓慢调节体系的ph至2，酸化反应60 min后，将温度升高到80 ℃，加入1.8份固化剂进行固化，保温反应2.0 h后，用氢氧化钠溶液（质量分数10%）调节ph至中性，继续反应10 min。最后将其抽滤，再用去离子水清洗，放入烘箱烘干后即得到癸酸相变微胶囊。
[0034]
s2. 海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料的制备：将海泡石和沸石粉放入105℃真空干燥箱干燥1d，得到干燥样品；称取270份p.o42.5水泥、198份癸酸相变微胶囊、315份干燥海泡石、735份干燥沸石粉；先将水泥、海泡石和沸石粉加入到搅拌锅中预混合，然后加入癸酸相变微胶囊预混合，最后再往混合物中加入水搅拌；将搅拌好的海泡石-沸石粉基体材料浇入20mm
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20mm
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20mm试模中，标准养护28d后制备出海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊温湿调控材料。
[0035]
如图2所示，掺杂有葵酸相变微胶囊的海泡石-沸石粉材料与一般的海泡石-沸石粉材料相比，一般的海泡石-沸石粉基体中纤维状海泡石相互交错在一起，中间夹杂着一些颗粒状沸石粉，形成框架空间体，产生许多空隙和巨大比表面积。而癸酸相变微胶囊能够完整的填充在海泡石-沸石粉基体中的框架空间体，对其表面被纤维状的海泡石与颗粒状沸石粉进行包裹，从而降低基体的比表面积。
[0036]
如图3所示，掺杂有葵酸相变微胶囊的海泡石-沸石粉材料与一般的海泡石-沸石粉材料相比，随着有机质外壳微胶囊的掺入，材料基体的导热系数略有下降，但仍满足复合涂料的导热要求。
[0037]
如图4所示，掺杂有葵酸相变微胶囊的海泡石-沸石粉材料与一般的海泡石-沸石粉材料相比，掺杂有癸酸相变微胶囊的海泡石-沸石粉材料相较一般的海泡石-沸石粉材料强度虽然有一定的降低，但仍达到了作为墙体涂料的基本要求。
[0038]
如图5所示，掺杂有葵酸相变微胶囊的海泡石-沸石粉材料与一般的海泡石-沸石粉材料相比，掺杂有癸酸相变微胶囊赋予了海泡石-沸石粉基材料调温性能，同时，癸酸相
变微胶囊的掺入使海泡石-沸石粉材料的调湿性能得到了进一步的提升。
[0039]
综上所述，通过本发明方法制得的海泡石-沸石粉掺杂癸酸相变微胶囊的温湿调控材料，利用氧化石墨烯改性脲醛树脂，可以有效改善癸酸相变微胶囊的热稳定性能与导热性能，提高癸酸相变微胶囊的传热效率，将其掺杂到海泡石-沸石粉基体内，虽然基体导热系数和强度有一定下降，但仍满足作为墙体涂料的基本要求。同时，赋予了该材料良好的温湿调控性能，能有效提高生活环境的舒适度，降低建筑能源消耗。
[0040]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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