一种水性环保高性能低温涂料及制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种水性环保水性环保高性能低温涂料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
电泳涂料经过几十年的发展以其高效、节能、低污染等优点已经在汽车工业及建材、五金、家电、家具等其他金属涂装领域得到了广泛应用。
[0003]
传统的电泳涂料一般以封闭性异氰酸酯作为固化交联剂，并加入一定量的重金属盐作为固化催化剂，因此存在固化温度高(一般固化温度在160℃以上)。近年来，随着国家对节能减排控制voc含量的要求越来越严格，人们环保节能意识的也在不断提高，节能环保的阴极电泳涂料的使用量也逐年增高。目前市场上低温电泳涂料，常规无锡固化温度在150-160℃，达到135℃的产品基本都含有锡类重金属，由于低温解封交联程度的影响导致产品盐雾性能都不理想，仍不能满足市场对于低温环保高性能的需求，开发更加节能环保的阴极高性能电泳涂料品种的呼声也越来越高。
[0004]
所以急需开发出一种水性环保水性环保高性能低温涂料，来响应节能、环保、高性能的号召，为地球减负。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种环保水性环保高性能低温涂料，本发明产品为双组份体系，双组分均不含重金属、具有配槽稳定性好、施工方便，固化温度低，120℃/30min烘烤固化，固化分率＞95％，经一次电泳涂装后，涂层外观平整光亮，具有很好的装饰效果、耐黄变性、优异的机械性能和耐酸、耐碱性，涂层还具有非常优异的耐盐雾性，锌系磷化600小时的nss盐雾试验，盐雾划叉处单向腐蚀宽度≤2mm，划叉处和边缘均无起泡现象，铁系磷化达到300小时以上。
[0006]
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0007]
一种水性环保高性能低温涂料，所述涂料由环保低温乳液和环保低温色浆按照6:1的比例配制而成，其中所述环保低温乳液包括以下组分：36份阳离子改性树脂，12份封闭型低温固化剂，0.9份中和剂，41份去离子水。
[0008]
本发明还具有如下优选的技术方案：
[0009]
进一步的，所述低温环保色浆包括以下组分：40份含硫梳妆结构的研磨树脂、1份炭黑、10份无机填料、1份氧化铋、0.5份氧化镧、3份去离子水。
[0010]
进一步的，所述改性树脂配方包括以下组分：74.1份环氧当量为188的双酚a环氧树脂,10份聚己内酯二元醇，6份ppg-400，20.4份双酚a，14.5份甲基异丁酮，0.1份二甲基苄胺，4份甲基丙烯酸甲酯，6份丙烯酸正丁酯，3份苯乙烯，0.5份偶氮二异丁腈，0.8份n-羟甲基丙烯酰胺，0.1份十二硫醇；0.5份过硫酸铵，15份丙二醇单丁醚，12.5份n-甲基乙醇胺。
[0011]
进一步的，所述封闭型低温固化剂包括以下组分：25份甲基异丁基酮，40份hdi，20份甲乙酮肟、10份3,5二甲基吡唑、5份乙二醇乙醚。
[0012]
进一步的，所述中和剂为乳酸和氨基磺酸。
[0013]
本发明的另一方面，提供了一种水性环保高性能低温涂料的制备方法，所述方法包括步骤s1.将环保低温乳液与环保低温色浆按照6:1的比例，配成固体份为12％的电泳槽液。
[0014]
进一步的，所述步骤s1中还包括以下步骤：s1.1制备环保低温乳液，将阳离子改性树脂和封闭型低温固化剂加入反应容器中搅拌1小时混合均匀，加入中和剂，搅拌1小时，然后将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时，整个过程反应容器温度控制在45℃以下。
[0015]
进一步的，所述步骤s1中还包括以下步骤：s1.2制备环保低温色浆，将含硫梳妆结构的研磨树脂加入分散杯中，搅拌状态下依次加入炭黑、无机填料、氧化铋、氧化镧、去离子水，分散30分钟后，进行砂磨，研磨至细度≤15μm。
[0016]
进一步的，所述步骤s1.1中还包括以下步骤：
[0017]
s1.11将环氧当量为188的双酚a环氧树脂、聚己内酯二元醇、ppg-400，双酚a、甲基异丁基酮，通氮气搅拌10分钟，升温至100℃，加入二甲基苄胺，继续升温至125℃搅拌1.5小时，直到环氧当量为750
±
50，降温至80℃滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、偶氮二异丁腈、n-羟甲基丙烯酰胺、十二硫醇、过硫酸铵混合液，3个小时滴加完成保温半个小时后加入丙二醇单丁醚，降温至75℃，加入n-甲基乙醇胺后在80℃温度下反应3h，降温至70℃以下获得所述阳离子改性树脂；
[0018]
s1.12将甲基异丁基酮和3,5二甲基吡唑加入反应容器中，通氮气，溶解升温到75℃，滴加hdi，1小时滴完，继续滴加乙二醇乙醚和甲乙酮肟混合液，滴加完成后75℃保温2小时，测试nco＜0.5，降温到45℃以下出料，获得所述的封闭型低温固化剂。
[0019]
发明的有益效果
[0020]
本发明所提供的一种水性环保水性环保高性能低温涂料及其制备方法，具有低温烘烤降低能耗，不含重金属环保、加热减量低voc挥发少，对环境污染小，涂层外观平整光亮、优异的机械性能和耐化学介质能力等优点，槽液循环稳定性好，产品储存稳定性优异。能够快速的推进电泳涂料在压缩机、橡胶件等低温行业的应用，并加速现有高温烘烤电泳涂料的替换以降低能耗，减少对大气的污染。
具体实施方式
[0021]
本实施方式提供的具体实施方式如下：一种环保水性环保高性能低温涂料，由环保低温乳液和环保低温色浆按照6:1的比例配制而成，所述环保低温乳液是控制反应容器温度在60℃以下加入基体环氧树脂、聚己内酯二元醇、ppg-400，加入双酚a、甲基异丁基酮，升温至100℃，加入二甲基苄胺，125℃反应1.5小时形成增韧改性结构，滴加丙烯酸功能单体、n-羟甲基丙烯酰胺、十二硫醇和引发剂，形成环氧-丙烯酸树脂，最后加入n-甲基乙醇胺，形成阳离子改性树脂。将改性树脂和封闭型低温固化剂加入反应容器中搅拌1小时使物料混合均匀，然后加入中和剂搅拌1小时，再将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时制成。
[0022]
本发明的环保水性环保高性能低温涂料的有益效果是：该涂料环保、节能，低温固化；板面平整光亮、装饰效果佳，槽液稳定性好，涂层具有优异的机械性能和耐酸、耐碱性，
涂层还具有非常优异的耐盐雾性，锌系磷化600小时的nss盐雾试验，盐雾划叉处单向腐蚀宽度≤2mm，划叉处和边缘均无起泡现象，铁系磷化达到300小时以上。
[0023]
在上述技术方案的基础上，本发明具体包括：进一步，所述改性树脂配方如下：74.1份环氧当量188的双酚a环氧树脂,10份聚己内酯二元醇，6份ppg-400，20.4份双酚a，14.5份甲基异丁酮，0.1份二甲基苄胺，4份甲基丙烯酸甲酯，6份丙烯酸正丁酯，3份苯乙烯，0.5份偶氮二异丁腈，0.8份n-羟甲基丙烯酰胺，0.1份十二硫醇；0.5份过硫酸铵，15份丙二醇单丁醚，12.5份n-甲基乙醇胺，
[0024]
采用上述方案的有益效果是，基体环氧树脂经过聚己内酯二元醇改性，改善了与交联剂的反应性和冲击强度，提高漆膜的柔韧性和耐热性；接枝丙烯酸及n-羟甲基丙烯酰胺，提过漆膜的流平外观效果，引入含自交联反应的羟甲基，并采用十二硫醇控制分子量；经过胺化后形成阳离子树脂。
[0025]
进一步，低温固化乳液配方为：36份改性树脂，12份封闭型低温固化剂，0.6份乳酸，0.3份氨基磺酸，41份去离子水。
[0026]
封闭型低温固化剂配比为：25份甲基异丁基酮，40份hdi，20份甲乙酮肟、10份3,5二甲基吡唑、5份乙二醇乙醚。
[0027]
低温环保色浆配比为：40份含硫梳妆结构的研磨树脂、1份炭黑、10份无机填料(高岭土、滑石粉)、1份氧化铋、0.5份氧化镧、3份去离子水。
[0028]
采用上述方案的有益效果是，选择封闭型低温固化剂，并采用梯度解封的封闭剂，可以提高漆膜的梯度固化过程，改善漆膜流平外观，提高漆膜的交联程度，提高的漆膜的耐化学性能，中和剂选择氨基磺酸和乳酸混合使用，乳液稳定性好，击穿电压有所提高。
[0029]
本发明的实施例如下：
[0030]
实施例1 制备含部分自交联改性的阳离子改性树脂
[0031]
[0032][0033]
在带搅拌，冷凝管和滴液漏斗的烧瓶中，按配方量加入环氧当量188的双酚a环氧树脂、聚己内酯二元醇、ppg-400、双酚a、甲基异丁基酮，升温至100℃，加入二甲基苄胺，继续升温至125℃搅拌1.5小时，直到环氧当量为750
±
50，降温至80℃滴加混合液(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、偶氮二异丁腈、n-羟甲基丙烯酰胺、十二硫醇、过硫酸铵)，3个小时滴加完成保温半个小时后加入丙二醇单丁醚，降温至75℃，加入n-甲基乙醇胺后在
80℃温度下反应3h制得含部分自交联改性的阳离子改性树脂，降温至70℃以下出料。
[0034]
实施例2 制备封闭型低温固化剂：
[0035][0036]
按配方量将甲基异丁基酮和3,5二甲基吡唑加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中，通氮气、溶解升温到75℃，滴加hdi，1小时滴完，继续滴加乙二醇乙醚和甲乙酮肟混合液，滴加完成后75℃保温2小时，测试nco＜0.5，降温到45℃以下出料，获得所述的封闭型低温固化剂。
[0037]
实施例3 制备环保低温乳液
[0038][0039][0040]
按配方量将改性树脂和封闭型低温固化剂加入反应容器中搅拌1小时混合均匀，下一步加入中和剂(乳酸和氨基磺酸提前用去离子水溶解)搅拌1小时，然后将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时，整个制备过程反应容器温度控制在45℃以下，获得所述的环保低温乳液。
[0041]
实施例4 制备环保低温色浆
[0042][0043]
按配方量将含硫梳妆结构的研磨树脂加入分散杯中，搅拌状态下依次加入炭黑、无机填料(高岭土、滑石粉)、氧化铋、氧化镧、去离子水，分散30分钟后，进行砂磨，研磨至细度≤15μm，出料待用
[0044]
将上述实施例3制得环保低温乳液搭配实施例4制备的环保低温色浆按照6:1，配成固体份为12％的电泳槽液，在电泳槽中熟化24h，在电泳电压150v，槽液温度30℃，电泳时间为30s的条件下制备样板(镀锌板做底材，控制膜厚在20-25um之间)，固化温度为120℃/30min，漆膜平整光滑，光泽92
°
，丙酮擦拭测试干燥性，漆膜无明显掉色，测试固化分率95.6％，通过此方案制备的环保低温电泳涂料达到了低温烘烤，环保无重金属的效果，继续测试盐雾性能，锌系磷化600小时的nss盐雾试验，盐雾划叉处单向腐蚀宽度1.8mm，划叉处和边缘均无起泡现象，铁系磷化达到320小时以上，盐雾划叉处单向腐蚀宽度1.8mm，划叉处和边缘均无起泡现象，超越现有低温产品的盐雾性能。具体实验数据如下表所示。
[0045][0046][0047]
因而本发明制得的环保低温高性能电泳涂料，具有低温烘烤降低能耗，不含重金属环保、加热减量低voc挥发少，对环境污染小，涂层外观平整光亮、优异的机械性能和耐化学介质能力等优点，槽液循环稳定性好，产品储存稳定性优异。能够快速的推进电泳涂料在压缩机、橡胶件等低温行业的应用，并加速现有高温烘烤电泳涂料的替换以降低能耗，减少对大气的污染。
[0048]
以上所述，仅为此发明的具体实施方式，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案和新型的构
思加于等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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