一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料的制作方法

[0001]
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料。


背景技术：

[0002]
聚氨酯(pu)涂料有很多优异的性能，广泛应用于各类领域，超疏水表面已被用于自清洁、防雪防冰、防腐蚀、微流体，化学屏蔽、油水分离、生物医学等领域。越来越多的超疏水表面被研究出来进行大规模的应用。
[0003]
一般的涂料聚氨酯由于不防水，使用后容易被氧化发黄，吸水易溶胀，不耐酸碱，导致其使用寿命较低。
[0004]
聚氨酯超疏水涂料具有弹性好，伸长率大，强度高，耐磨性突出，耐酸性、耐碱性、耐低温性、耐水性优异和韧性好等特点，这些优异的特点使其得到了广泛的应用。超疏水表面主要由低表面能和微纳米结构构成。这种微纳米结构很容易受到外界的影响而被破坏。而在众多的制备方法中，修复超疏水表面方法都不可避免会有方法复杂，仪器使用限制等问题。本发明旨在使用喷涂法制备超疏水涂料，喷涂法简单快速而且适用范围极广。


技术实现要素：

[0005]
为克服现有技术的不足，本发明于提供了一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料，通过喷涂的方法，不局限于小面积的基材和平滑的材料表面，还适用于各类基材的涂覆。如果涂层被破坏，修复方法相对于其他方法更加简单便捷，可以随时随地将破坏的涂层修复。
[0006]
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
[0007]
一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料，包括以下步骤：
[0008]
i.聚氨酯(pu)的制备：
[0009]
取3～8g聚碳酸酯多元醇(pcdl:m＝2000)在70～80℃下真空脱水3～5h，脱水后溶于40g丙酮，与2～5g异氟尔酮二异氰酸酯(ipdi)在0.1～0.3g二月桂酸二丁锡(dbtl)催化下反应得到聚氨酯预聚体；加入2.5～3.5g全氟辛醇引入含氟链段反应2～3h。得聚氨酯乳液，备用；
[0010]
ii.氧化镧纳米粒子的掺杂：
[0011]
取一定量上述聚氨酯乳液，掺杂10～20％的氧化镧纳米粒子进行超声处理30～50min，超声时用冰块控制温度避免超声过程中水升温产生副反应，将处理后的掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯装在小喷瓶中备用；
[0012]
iii.超疏水聚氨酯的制备：
[0013]
将上述掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯喷涂在基材上，喷涂后放入烘箱中逐步提升温度，从20℃开始，每隔一个小时升温10℃，直至温度到50℃，然后在烘箱中静置5h，制得成品。
[0014]
进一步地，步骤iii中所述基材可选用不限光滑、平整程度和面积的各类材料。
[0015]
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
[0016]
本发明采用喷涂法发明了一种超疏水性聚氨酯涂料，所制得的聚氨酯涂料防水性好，不易氧化发黄，疏水性强，吸水不易溶胀，耐酸碱性强，综合以上性能决定了其使用寿命长。通过喷涂的方法，不局限于小面积的基材和平滑的材料表面，还适用于各类基材的涂覆。如果涂层被破坏，修复方法相对于其他方法更加简单便捷，可以随时随地将破坏的涂层修复。本发明由于产品性能优异，适用场景广且对制备环境要求低，还易于修复和维护，所以适合大规模的应用。
附图说明
[0017]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]
图1为本发明制成的涂料样品电镜扫描图；
[0019]
图2为使用红外光谱仪对样品进行测试得出的红外光谱图；
[0020]
图3为2ul水接触角分析图。
具体实施方式
[0021]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]
实施例1：
[0023]
一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料，包括以下步骤：
[0024]
i.聚氨酯(pu)的制备：
[0025]
取3g聚碳酸酯多元醇(pcdl:m＝2000)在70℃下真空脱水3h，脱水后溶于40g丙酮，与2g异氟尔酮二异氰酸酯(ipdi)在0.1g二月桂酸二丁锡(dbtl)催化下反应得到聚氨酯预聚体；加入2.5g全氟辛醇引入含氟链段反应2h。得聚氨酯乳液，备用；
[0026]
ii.氧化镧纳米粒子的掺杂：
[0027]
取一定量上述聚氨酯乳液，掺杂10％的氧化镧纳米粒子进行超声处理30min，超声时用冰块控制温度避免超声过程中水升温产生副反应，将处理后的掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯装在小喷瓶中备用；
[0028]
iii.超疏水聚氨酯的制备：
[0029]
将上述掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯喷涂在玻璃板基材上，喷涂后放入烘箱中逐步提升温度，从20℃开始，每隔一个小时升温10℃，直至温度到50℃，然后在烘箱中静置5h，制得成品。
[0030]
实施例2：
[0031]
一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料，包括以下步骤：
[0032]
i.聚氨酯(pu)的制备：
[0033]
取5g聚碳酸酯多元醇(pcdl:m＝2000)在75℃下真空脱水4h，脱水后溶于40g丙酮，与3g异氟尔酮二异氰酸酯(ipdi)在0.2g二月桂酸二丁锡(dbtl)催化下反应得到聚氨酯预聚体；加入3g全氟辛醇引入含氟链段反应3h。得聚氨酯乳液，备用；
[0034]
ii.氧化镧纳米粒子的掺杂：
[0035]
取一定量上述聚氨酯乳液，掺杂13％的氧化镧纳米粒子进行超声处理40min，超声时用冰块控制温度避免超声过程中水升温产生副反应，将处理后的掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯装在小喷瓶中备用；
[0036]
iii.超疏水聚氨酯的制备：
[0037]
将上述掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯喷涂在玻璃板基材上，喷涂后放入烘箱中逐步提升温度，从20℃开始，每隔一个小时升温10℃，直至温度到50℃，然后在烘箱中静置5h，制得成品。
[0038]
实施例3：
[0039]
一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料，包括以下步骤：
[0040]
i.聚氨酯(pu)的制备：
[0041]
取8g聚碳酸酯多元醇(pcdl:m＝2000)在80℃下真空脱水5h，脱水后溶于40g丙酮，与5g异氟尔酮二异氰酸酯(ipdi)在0.3g二月桂酸二丁锡(dbtl)催化下反应得到聚氨酯预聚体；加入3.5g全氟辛醇引入含氟链段反应3h。得聚氨酯乳液，备用；
[0042]
ii.氧化镧纳米粒子的掺杂：
[0043]
取一定量上述聚氨酯乳液，掺杂20％的氧化镧纳米粒子进行超声处理50min，超声时用冰块控制温度避免超声过程中水升温产生副反应，将处理后的掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯装在小喷瓶中备用；
[0044]
iii.超疏水聚氨酯的制备：
[0045]
将上述掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯喷涂在玻璃板上，喷涂后放入烘箱中逐步提升温度，从20℃开始，每隔一个小时升温10℃，直至温度到50℃，然后在烘箱中静置5h，制得成品。
[0046]
实施例4:
[0047]
一种采用喷涂法制备的氧化镧超疏水聚氨酯涂料，包括以下步骤：
[0048]
i.聚氨酯(pu)的制备：
[0049]
取5g聚碳酸酯多元醇(pcdl:m＝2000)在75℃下真空脱水3h，脱水后溶于40g丙酮，与3g异氟尔酮二异氰酸酯(ipdi)在0.2g二月桂酸二丁锡(dbtl)催化下反应得到聚氨酯预聚体；加入3g全氟辛醇引入含氟链段反应3h。得聚氨酯乳液，备用；
[0050]
ii.氧化镧纳米粒子的掺杂：
[0051]
取一定量上述聚氨酯乳液，掺杂15％的氧化镧纳米粒子进行超声处理40min，超声时用冰块控制温度避免超声过程中水升温产生副反应，将处理后的掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯装在小喷瓶中备用；
[0052]
iii.超疏水聚氨酯的制备：
[0053]
将上述掺杂了氧化镧纳米粒子的聚氨酯喷涂在玻璃板基材上，喷涂后放入烘箱中逐步提升温度，从20℃开始，每隔一个小时升温10℃，直至温度到50℃，然后在烘箱中静置
5h，制得成品。
[0054]
实施例5:
[0055]
将制得的氧化镧超疏水聚氨酯涂料放在电镜下进行观察。超疏水表面的构建需要两个条件，低表面能和微纳米级的粗糙结构。粗糙程度影响着接触角的大小。通过电镜(附图1)可以看到，表面有微米级的突触，突触表面不光滑具有一定的粗糙结构，有利于超疏水条件的构建。
[0056]
实施例6:
[0057]
使用美国热电集团分子光谱部nicolet is50 thermofisher usa型号的红外光谱仪对样品进行测试，对样品的组成进行定性定量。将kbr粉末研磨压片后，样品滴在上面直接测得。红外光谱图(附图2)上，y轴为透过率(单位％)，x轴为波数(单位cm-1
)，图中1240、1030表示c-f伸缩，1740表示饱和脂肪酸c＝o伸缩(f-pu合成)，640表示la-o特征峰，3370表示nh伸缩(ipdi反应完全)，生成了la(oh)3(含氟超支化聚氨酯成功合成)。证明氧化镧纳米粒子成功掺杂。
[0058]
实施例7：
[0059]
将制得的样品使用量角法测得接触角为157
°
(附图3)，众所周知，一般涂层的疏水性主要是靠接触角大小来判断，一般，我们将小于60度的接触角称为亲水接触角，大于60度的接触角称为疏水接触角。接触角度越大，说明疏水性越好，所以据此可证明样品的疏水性是很好的。
[0060]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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