一种发光颜色可调的双发射荧光碳量子点的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及纳米材料发光领域，尤其是涉及一种发光颜色可调的双发射荧光碳量子点的制备方法。


背景技术：

[0002]
碳量子点是一种新型的准球形碳纳米颗粒，由于其独特的结构，碳量子点具有可调整的激发和发射波长范围，良好的光稳定性和高荧光强度等等特点，使得碳量子点在生化传感、药物传输、生物医学、光电设备和离子检测等方面有潜在应用价值。自2004年偶然发现碳量子点以来，提出了电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、化学氧化、热解、微波合成等合成方法，然而，这些方法需要大量复杂的仪器和极端的操作条件，可能造成安全问题和能源浪费。而且合成的碳量子点大部分都只表现为单一的发射，这限制了它的发光颜色。所以开发一种多发射至少双和可调控发射的碳量子点尤为重要。


技术实现要素：

[0003]
针对现有技术中的不足之处，本发明目的在于提出一种发光颜色可调的双发射荧光碳量子点的制备方法，来解决现有技术中碳量子点单一发射的技术问题。
[0004]
发明人为了解决碳量子点单荧光发射问题，制备了一种表现出双发射的碳量子点，并且发现不同的反应溶剂可以调控碳量子点的发光，使碳量子点的发射波长向长波方向移动。
[0005]
本发明提供一种发光颜色可调的双发射荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
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1)混合：将对苯二胺在溶剂中溶解得到对苯二胺的溶液，在搅拌下向所述溶液中加入辅助酸混合均匀得到混合溶液；其中，所述溶剂为乙酸乙酯或甘油；
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2)反应：步骤1)所述混合溶液在容器中进行溶剂热反应，反应完成后，自然冷却至室温得反应原液；
[0008]
3)提纯：将步骤2)所述反应原液进行离心、过滤和透析。
[0009]
进一步地，步骤1)所述辅助酸为质量分数为85％的磷酸。
[0010]
进一步地，步骤1)所述对苯二胺与所述乙酸乙酯或甘油的质量体积之比按照0.1:40；所述对苯二胺与所述辅助酸的质量体积之比为0.1:1。在本申请技术方案中，描述的质量体积之比是指g：ml。
[0011]
进一步地，步骤2)所述溶剂热反应的温度为180℃，所述溶剂热的时间为24h。
[0012]
进一步地，步骤3)所述离心速率为10000r/min；所述过滤的有机滤膜孔径为0.22μm。
[0013]
进一步地，步骤3)所述的离心具体步骤是：将步骤2)所得反应原液经过10000r/min的离心速率离心10分钟去除不溶大颗粒杂质，此操作重复三次；离心后的溶液再经过0.22μm的有机滤膜过滤去除小颗粒杂质。
[0014]
进一步地，步骤3)所述透析具体步骤是：对过滤后的滤液用截留分子量为500da的透析袋透析24h去除无机盐杂质。
[0015]
进一步地，所得碳量子点在紫外灯照射下表现出明亮的绿色和黄色荧光。
[0016]
进一步地，所述碳量子点在当激发波长为360nm时，所述碳量子点的发射峰的波长分别为449和503nm。
[0017]
进一步地，所述碳量子点在当激发波长为360nm时，该碳量子点的发射峰的波长分别为465和513nm。
[0018]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明公开的一种发光颜色可调的双发射荧光碳量子点的制备方法，即采用磷酸为辅助酸，通过改变反应溶剂对碳量子点的发射进行调控，该碳量子点表现为双发射行为，与大部分报道不同，且碳量子点的荧光发射波长发生改变。本发明以对苯二胺为碳源，分别以乙酸乙酯和甘油为溶剂制得的碳量子点发出明亮的绿色，黄色的荧光，具有良好的发光特性，该制备方法简单，具有经济，绿色的优点。
附图说明
[0019]
图1为本发明实施例1得到的碳量子点的荧光发射图。
[0020]
图2为本发明实施例2得到的碳量子点的荧光发射图。
具体实施方式
[0021]
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
[0022]
实施例1：
[0023]
(1)碳量子点的合成
[0024]
称取0.1g对苯二胺于烧杯中，加入40ml乙酸乙酯溶液混合，在搅拌条件下加入1ml磷酸，搅拌均匀后，将混合溶液放入反应釜中，在180℃下溶剂热反应24h，完成后自然冷却至室温得到初产物。
[0025]
(2)碳量子点的提纯
[0026]
将所得初产物经过10000r/min的离心速率离心10分钟去除不溶大颗粒杂质，此操作重复三次；离心后的溶液再经过0.22μm的有机滤膜过滤去除小颗粒杂质；随后将过滤后得到的碳量子点溶液用截留分子量为500da的透析袋透析24h去除一些无机盐杂质；最后将透析完的溶液收集起来待用。
[0027]
为了进一步说明本发明的有益效果，对按照实施例1的方法制的的碳量子点进行了荧光光谱测试：
[0028]
用胶头滴管吸取一定量收集的碳量子点溶液于比色皿中，然后加去离子水稀释摇匀，用f-4600荧光光谱仪测试碳量子点的荧光发射光谱图，结果如图1所示，碳量子点表现出双发射行为，当激发波长为360nm时，该碳量子点的发射峰的波长分别为449(蓝色荧光)，503nm(青绿色荧光)，在紫外灯照射下表现出明亮的绿色荧光。
[0029]
实施例2：
[0030]
(1)碳量子点的合成
[0031]
称取0.1g对苯二胺于烧杯中，加入40ml甘油混合，在搅拌条件下加入1ml磷酸，搅拌均匀后，将混合溶液放入反应釜中，在180℃下溶剂热反应24h，完成后自然冷却至室温得到初产物。
[0032]
(2)碳量子点的提纯
[0033]
将所得初产物经过10000r/min的离心速率离心10分钟去除不溶大颗粒杂质，此操作重复三次；离心后的溶液再经过0.22μm的有机滤膜过滤去除小颗粒杂质；随后将过滤后得到的碳量子点溶液用截留分子量为500da的透析袋透析24h去除一些无机盐杂质；最后将透析完的溶液收集起来待用。
[0034]
为了进一步说明本发明的有益效果，对按照实施例2的方法制的的碳量子点进行了荧光光谱测试：
[0035]
用胶头滴管吸取一定量收集的碳量子点溶液于比色皿中，然后加去离子水稀释摇匀，用f-4600荧光光谱仪测试碳量子点的荧光发射光谱图，结果如图2所示，碳量子点表现出双发射行为，当激发波长为360nm时，该碳量子点的发射峰的波长分别为465(蓝色荧光)，513nm(绿色荧光)，在紫外灯照射下表现出明亮的黄色荧光。

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