一种耐1700℃高温的防火涂料及其制备方法与流程

2021-02-02 14:02:27|

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一种耐1700
℃
高温的防火涂料及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及防火涂料技术领域，特别涉及一种耐1700℃高温的防火涂料及其制备方法。

背景技术：

[0002]
美国在上个世纪50年代展开了磷酸盐基耐高温防护涂层的研制，主要是以磷酸盐的水溶液作为基料，添加填料制备而成。磷酸盐基耐高温防护涂料以磷酸盐水溶液配以颜料、填料、助剂等经高速分散而成，外观为灰色粘稠状液体，产品贮存放置时间长时允许填料下沉，经充分搅拌后，完全可呈均匀漆液。磷酸盐基耐高温防护涂料经涂装，固化后形成磷酸盐基耐高温防护涂层，该涂层体系具有良好的耐腐蚀、耐水、耐盐雾、耐滑油、耐高温(高达650℃)等性能，且能够承受高温燃气流的冲刷，同时具有良好的物理机械性能，附着力优良，耐候性强，耐磨性突出，导电性能优异。
[0003]
徐峰等将矾土水泥作为固化剂，石英粉、耐火黏土以及玻璃纤维作为骨料添加至磷酸盐粘结剂中，所制备的涂层具有良好的高温介电防热性能，使用温度可达1500℃，在导弹的天线部件上获得广泛的应用。国内该类涂层的发展起步较晚从上个世纪70年代开始研制，直到本世纪初才有产品问世，解决我国高温环境工作的金属防护这一难题，同时磷酸盐防火涂料的开发还有很大的研发空间，本发明研发的一种耐1700℃高温的防火涂料及其制备方法，有效的填补了国内耐高温防火涂料的空白，是航天航空及高温防火涂层领域重要的一项重要突破。

技术实现要素：

[0004]
本发明提供了一种耐1700℃高温的防火涂料及其制备方法，有效的填补了国内耐高温防火涂料的空白，是航天航空及高温防火涂层领域重要的一项重要突破。
[0005]
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
[0006]
一种耐1700℃高温的防火涂料，原料包括氢氧化铝、磷酸二氢铝、碳酸钠、二氧化硅、二硼化钛、氧化钛、云母粉、氧化钙、氧化镁、双稀土钽酸盐、玄武岩纤维和消泡剂。
[0007]
本技术方案的技术原理和效果在于：
[0008]
1、本方案制备的防火涂料，热导率低，能够起到良好的隔热作用，通过实验证明在1700℃高温下进行热考核10min时，基体温度为200～300℃，温度梯度高，表明该防火涂料对基体材料起到很好的防火隔热效果。
[0009]
2、本方案中二硼化钛、氧化钛和双稀土钽酸盐用作防火涂料中的耐高温填料，使涂料具有高熔点、高硬度、高耐磨性、低热导率和良好的化学稳定性等优点；磷酸二氢铝作为粘结性材料，同时和弱碱性氢氧化铝生成高熔点防火涂料磷酸铝；氢氧化铝、磷酸二氢铝、二氧化硅、氧化钙、云母粉反应生成磷酸铝，铝酸盐，硅酸盐，铝硅酸盐等耐火涂料，在不同的温度反应产物有所不同，而二氧化硅和碳酸钠生成耐火硅酸钠，硅酸盐中的sio4四面体的一部分由alo4四面体取代组成的铝硅酸盐，如正长石k[(alo2)(sio2)3]，表示四分之一
的含氧四面体被铝原子所占据，还有钙长石caal2sio8或ca[(alo2)2(sio2)2]，其中一半是alo4四面体，另一半是sio4四面体，等多种耐火铝硅酸盐结构；氧化镁作为固化剂吸收化学反应过程中生成的水，避免反应生成的水从涂层中溢出破坏涂层。
[0010]
2al(oh)3+al(h2po4)3→
6h2o+3alpo4[0011]
na2co3+sio2→
na2sio3+co2↑
[0012]
mgo+h2o
→
mg(oh)2[0013]
3、本发明所述氢氧化铝、磷酸二氢铝、碳酸钠、二氧化硅、二硼化钛、氧化钛、云母粉、氧化钙、氧化镁、双稀土钽酸盐的质量份数分别为：10～12、10～12、3～4、3～4、3～4、3～4、2～3、1～2、2～3、4～5。
[0014]
有益效果：原料在该配比下的能够使得涂料起到最佳隔热的效果。
[0015]
进一步，所述玄武岩纤维的质量占比为1～1.5％。
[0016]
有益效果：加入该质量占比的玄武岩纤维，能够使其在涂料中形成均匀的纤维层，而纤维层对涂层中的空气产生了极大的阻力并与热量传递方向垂直排列，从而能够有效阻止热量传递，减少热量损失。
[0017]
进一步，所述消泡剂的质量占比为1～1.5
‰
。
[0018]
有益效果：适当的消泡剂能够减少原料在反应过程中产生的气泡。
[0019]
进一步，所述玄武岩纤维的直径为0.8～1mm，长度为3～4mm。
[0020]
有益效果：加入的玄武岩纤维的直径控制在0.8～1mm，在涂料中能够分散得更加均匀，使得保温性能越好，而纤维长度控制在3～4mm，使得涂料的强度高，抗振动性能好。
[0021]
本申请公开了一种耐1700℃高温的防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0022]
步骤1：称取原料氢氧化铝、磷酸二氢铝、碳酸钠、二氧化硅、二硼化钛、氧化钛、云母粉、氧化钙、氧化镁、双稀土钽酸盐，以无水乙醇为介质，将称量好的原料置于行星式球磨机中球磨，将混合后的粉末进行干燥、过筛处理；
[0023]
步骤2：将步骤1中过筛的粉末装入有去离子水的烧杯中，并置于水浴锅中，加入玄武岩纤维进行搅拌，后加入消泡剂，待溶液呈凝胶状后，得到耐高温的防火涂料。
[0024]
有益效果：本方案工艺简单，通过球磨、干燥和过筛处理后的原料能够使得涂料中，各原料之间的反应更加充分，同时使得到的原料中成分更加均匀。
[0025]
进一步，所述步骤1中球磨机的转速为300～500r/min，球磨时间为600～1200min，干燥过程的温度为60～80℃，干燥时间为10～24h，过筛过程中粉末先过300目筛，再过500目筛。
[0026]
有益效果：该参数范围下能够完成对原料粉的充分球磨混合，同时让球磨介质充分挥发，并通过逐级过筛，使得原料粉的粒径分布更加均匀，对原料之间的反应起到促进作用。
[0027]
进一步，所述步骤2中水浴锅的温度为83～95℃，搅拌的速度为500～700r/min。
[0028]
有益效果：该温度下能够保证原料之间的反应能够充分的进行，同时又不会沸腾使得反应难以控制。
附图说明
[0029]
图1为本发明实施例1制备的防火涂料的sem图；
[0030]
图2为本发明实施例1制备的防火涂料的热导率随温度的变化曲线图；
[0031]
图3为本发明实施例1制备的防火涂料其热考核过程中温度随时间变化的曲线图。
具体实施方式
[0032]
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0033]
实施例1：
[0034]
一种耐1700℃高温的防火涂料，该防火涂料的制备工艺，包括以下步骤：
[0035]
步骤1：称取氢氧化铝110.6g、磷酸二氢铝110.6g、碳酸钠32g、二氧化硅32g、二硼化钛32g、氧化钛35g、云母粉25g、氧化钙15g、氧化镁25g、双稀土钽酸盐48g，以无水乙醇为介质，将称量好的原料置于行星式球磨机中球磨，其中球磨的转速为300r/min，球磨时间为1200min，使所有粉末能够混合均匀，将混合后的粉末在60℃下干燥24h，后先过300目筛，再过500目筛。
[0036]
步骤2：利用溶胶凝胶法，装有去离子水的烧杯置于水浴锅中，加入玄武岩纤维5g进行搅拌，其中水浴锅的温度为83℃，搅拌速度为500r/min，将步骤1中过筛后的粉末加入烧杯中，搅拌30min后，加入10ml的消泡剂，待溶液呈凝胶状后，停止搅拌，获得耐高温的防火涂料。
[0037]
步骤2中主要的反应方程式为：
[0038]
2al(oh)3+al(h2po4)3→
6h2o+3alpo4[0039]
na2co3+sio2→
na2sio3+co2↑
[0040]
mgo+h2o
→
mg(oh)2[0041]
其中二硼化钛、氧化钛和双稀土钽酸盐用作防火涂料中的耐高温填料，使涂料具有高熔点、高硬度、高耐磨性、低热导率和良好的化学稳定性等优点；磷酸二氢铝作为粘结性材料，同时和弱碱性氢氧化铝生成高熔点防火涂料磷酸铝；氢氧化铝、磷酸二氢铝、二氧化硅、氧化钙、云母粉反应生成磷酸铝，铝酸盐，硅酸盐，铝硅酸盐等耐火涂料，在不同的温度反应产物有所不同，而二氧化硅和碳酸钠生成耐火硅酸钠，硅酸盐中的sio4四面体的一部分由alo4四面体取代组成的铝硅酸盐，如正长石k[(alo2)(sio2)3]，表示四分之一的含氧四面体被铝原子所占据，还有钙长石caal2sio8或ca[(alo2)2(sio2)2]，其中一半是alo4四面体，另一半是sio4四面体，等多种耐火铝硅酸盐结构；氧化镁作为固化剂吸收化学反应过程中生成的水，避免反应生成的水从涂层中溢出破坏涂层。
[0042]
实施例2：与实施例1的区别在于：
[0043]
步骤1：氢氧化铝120g、磷酸二氢铝120g、碳酸钠32g、二氧化硅32g、二硼化钛32g、氧化钛35g、云母粉25g、氧化钙15g、氧化镁25g、双稀土钽酸盐48g，以无水乙醇为介质，将称量好的原料置于行星式球磨机中球磨，其中球磨的转速为500r/min，球磨时间为800min，使所有粉末能够混合均匀，将混合后的粉末在80℃下干燥18h，先过300目筛，再过500目筛。
[0044]
步骤2：利用溶胶凝胶法，把装有去离子水的烧杯置于水浴锅中，加入玄武岩纤维1g，其中水浴锅的温度为95℃，搅拌转速为500r/min，将步骤1中过筛后的粉末加入烧杯中，搅拌60min后，加入3ml的消泡剂，待溶液呈凝胶状，停止搅拌，获得防火涂料。
[0045]
对比例1：
[0046]
与实施例1的区别在于，对比例1中未加入双稀土钽酸盐。
[0047]
对比例2：
[0048]
与实施例1的区别在于，对比例2中水浴的温度为70℃。
[0049]
对比例3：
[0050]
与实施例1的区别在于，对比例3中未加入玄武岩纤维。
[0051]
实验检测：
[0052]
将实施例1～2和对比例1～3制备的涂料涂覆在45钢的表面，并置于烘箱中在35℃下烘干制备成样品。
[0053]
对样品进行扫描电镜观察，以实施例1为例，其sem图如图1所示，可以观察到防火涂料层无气孔、开裂等缺陷。
[0054]
对样品涂覆有防火涂料一侧的热导率进行检测，在800℃时检测的热导率结果如下表1所示，采用实施例1制备的样品为例，如图2所示，为实施例1制备的样品其热导率随温度变化的曲线图，从图2可以观察到涂覆有实施例1制备的防火涂料的热导率，随温度的升高呈大幅度下降的趋势，到800℃时，热导率为0.84w
·
m-1
·
k-1
，温度达800℃之后，随着温度进一步升高，由于热辐射和光子散射的影响，热导率出现缓慢上升趋势。
[0055]
表1为实施例1～2和对比例1～3的热导率
[0056] 实施例1实施例2对比例1对比例2对比例3热导率(w
·
m-1
·
k-1
)0.840.861.152.151.31
[0057]
从上表1可知，本申请制备的防火涂料，热导率低，能够起到良好的隔热作用。
[0058]
将各样品在1700℃下进行热考核，考核时间为20分钟，以实施例1为例，其热考核过程中温度随时间的变化曲线如图3所示，可以观察到热考核过程中样品的背面温度在200～300℃，即温度梯度达到了上千度，说明本申请制备的防火涂料具备优良的隔热效果，对基体材料起到了很好的保护作用。
[0059]
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体材料及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

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