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您当前的位置： 一种合成牛磺酸的方法
2021-02-02 12:02:01|
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起点商标网 专利名称：一种合成牛磺酸的方法
技术领域：
本发明涉及化学药品的化学合成工艺。具体地说涉及牛磺酸的化 学合成工艺。
背景技术：
牛磺酸(又称2 —氨基乙磺酸)。牛磺酸的生物提取，由于原料
的来源、成本和产量的限制，目前一般合成法制备牛磺酸的方法是
将亚硫酸氢钠和离子膜液碱在温度达到50-7(TC时在加成釜内通入环 氧乙烷，压力为常压，达到终点为PH大于12，进入合成塔进行合成 反应，浓縮牛钠的含量到45%，进入中和釜，以后降温到25。C出料离 心，在离心机内进行固液分离，母液经过浓縮和离心脱盐。牛磺酸粗 品经过离心，加入医药级活性炭后，进入脱色釜升温到9(TC以后进 行脱色压滤，在精密过滤器内脱去活性炭和其他杂质，进入隧道微波 干燥机进行微波千燥灭菌处理。该工艺不足之处在于工艺复杂，收率 较低，牛磺酸纯度不够高。
发明内容
本发明的目的就是针对目前以环氧乙烷、亚硫酸氢钠为主要原 料合成制备牛磺酸的化学合成工艺上述之不足而提供一种合成牛磺 酸的方法。
本发明的生产工艺步骤为A、 将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中，反应生
成轻基乙磺酸钠，温度70 75。C，压力《0. lMPa;
B、 再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260—270 。C、压力 18. 5-19MPa下合成反应生成2 —氨基乙磺酸钠；
C、 将2 —氨基乙磺酸钠液加入硫酸，在温度7(TC和pH值7. 5下 进行中和反应，离心过滤，得到牛磺酸的结晶粗品；
D、 牛磺酸粗品精制、烘干粗品加纯化水溶解后，加入活性炭 脱色去杂，牛磺酸粗品与活性碳重量比为780: 3，然后进入脱色釜 升温到98'C进行脱色压滤，脱色压滤后进入结晶釜，降温到20-25 'C结晶，结晶后经精品离心机离心，得湿精品，湿精品烘干后即为成
P
n口 o
本发明的优点是
1、 通过改变反应温度和压力，提高了 2 —氨基乙磺酸钠(合成 制备牛磺酸的中间品)产品的收率，降低了副反应发生的几率，杂质 含量明显降低。
2、 在2 —氨基乙磺酸钠中和反应中由原来使用盐酸改为使用硫 酸，并选择其最适中和反应温度7(TC及pH值7.5，其优点在于一 方面避免了盐酸容易挥发造成不易控制使用的缺点，使用盐酸还带入 新的杂质氯离子；另一方面降低了生产成本，因为盐酸的价格比硫酸 高，可以提高产品的竞争力；其次在最适温度和pH值条件下，可以 保证2 —氨基乙磺酸钠充分被中和后游离出来，对增加牛磺酸收率，提高牛磺酸含量均有好处。
3、在牛磺酸粗品精制烘干和包装过程中，牛磺酸粗品与活性碳
比例由原来850:3变为780: 3，脱色釜温度提高到98°C，在此条件 下牛磺酸充分溶解，而杂质则被活性炭完全吸附，从而达到更彻底除 去杂质，提高牛磺酸的含量，使牛磺酸精制品含量由原来的98%提 高到99%以上。
具体实施方式
先将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠(原料体积比为亚硫酸 氢钠环氧乙垸氢氧化钠二600:400:15)置于反应釜中，在温度70 75。C和压力《0. lMPa下反应生成羟基乙磺酸钠。再将羟基乙磺酸钠 和液氨400L，在高温(260—270°C)高压(19MPa)下合成反应生成2 — 氨基乙磺酸钠(牛磺酸钠)。最后将得到的2 —氨基乙磺酸钠液加入 硫酸，使pH值达到7.5时，停止加硫酸，在温度7(TC下进行中和反 应，离心过滤，得到2 —氨基乙磺酸(牛磺酸)的结晶粗品。牛磺酸 粗品精制、烘干和包装粗品780KG(含量大于95。/。)，纯化水2400L， 加入医药级活性炭3KG后，进入脱色釜升温到98。C以后进行脱色压 滤，在精密过滤器内脱去活性炭和其他杂质，进入包装车间的精品结 晶釜进行结晶处理，降温到20-25。C以后，在精品离心机内离心，湿 精品烘干(进入隧道微波干燥机进行微波干燥灭菌处理)，包装。
权利要求
1、一种合成牛磺酸的方法，其特征在于其生产工艺步骤为A、将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中，反应生成羟基乙磺酸钠，温度70～75℃，压力≤0.1MPa；B、再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260—270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2—氨基乙磺酸钠；C、将2—氨基乙磺酸钠液加入硫酸，在温度70℃和pH值7.5下进行中和反应，离心过滤，得到牛磺酸的结晶粗品；D、牛磺酸粗品精制、烘干粗品加纯化水溶解后，加入活性炭脱色去杂，牛磺酸粗品与活性碳重量比为780∶3，然后进入脱色釜升温到98℃进行脱色压滤，脱色压滤后进入结晶釜，降温到20-25℃结晶，结晶后经精品离心机离心，得湿精品，湿精品烘干后即为成品。
全文摘要
一种合成牛磺酸的方法，其生产工艺步骤为A.将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中，反应生成羟基乙磺酸钠，再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260-270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2-氨基乙磺酸钠；B.将2-氨基乙磺酸钠液加入硫酸，离心过滤，得到牛磺酸的结晶粗品；C.牛磺酸粗品精制、烘干。本发明的优点是通过改变反应温度和压力，提高了2-氨基乙磺酸钠(合成制备牛磺酸的中间品)产品的收率，降低了副反应发生的几率，杂质含量明显降低。
文档编号C07C309/00GK101486669SQ200910060500
公开日2009年7月22日 申请日期2009年1月9日 优先权日2009年1月9日
发明者杨成雄, 郭文胜 申请人:沙洋天一药业有限公司
技术领域：
本发明涉及化学药品的化学合成工艺。具体地说涉及牛磺酸的化 学合成工艺。
背景技术：
牛磺酸(又称2 —氨基乙磺酸)。牛磺酸的生物提取，由于原料
的来源、成本和产量的限制，目前一般合成法制备牛磺酸的方法是
将亚硫酸氢钠和离子膜液碱在温度达到50-7(TC时在加成釜内通入环 氧乙烷，压力为常压，达到终点为PH大于12，进入合成塔进行合成 反应，浓縮牛钠的含量到45%，进入中和釜，以后降温到25。C出料离 心，在离心机内进行固液分离，母液经过浓縮和离心脱盐。牛磺酸粗 品经过离心，加入医药级活性炭后，进入脱色釜升温到9(TC以后进 行脱色压滤，在精密过滤器内脱去活性炭和其他杂质，进入隧道微波 干燥机进行微波千燥灭菌处理。该工艺不足之处在于工艺复杂，收率 较低，牛磺酸纯度不够高。
发明内容
本发明的目的就是针对目前以环氧乙烷、亚硫酸氢钠为主要原 料合成制备牛磺酸的化学合成工艺上述之不足而提供一种合成牛磺 酸的方法。
本发明的生产工艺步骤为A、 将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中，反应生
成轻基乙磺酸钠，温度70 75。C，压力《0. lMPa;
B、 再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260—270 。C、压力 18. 5-19MPa下合成反应生成2 —氨基乙磺酸钠；
C、 将2 —氨基乙磺酸钠液加入硫酸，在温度7(TC和pH值7. 5下 进行中和反应，离心过滤，得到牛磺酸的结晶粗品；
D、 牛磺酸粗品精制、烘干粗品加纯化水溶解后，加入活性炭 脱色去杂，牛磺酸粗品与活性碳重量比为780: 3，然后进入脱色釜 升温到98'C进行脱色压滤，脱色压滤后进入结晶釜，降温到20-25 'C结晶，结晶后经精品离心机离心，得湿精品，湿精品烘干后即为成
P
n口 o
本发明的优点是
1、 通过改变反应温度和压力，提高了 2 —氨基乙磺酸钠(合成 制备牛磺酸的中间品)产品的收率，降低了副反应发生的几率，杂质 含量明显降低。
2、 在2 —氨基乙磺酸钠中和反应中由原来使用盐酸改为使用硫 酸，并选择其最适中和反应温度7(TC及pH值7.5，其优点在于一 方面避免了盐酸容易挥发造成不易控制使用的缺点，使用盐酸还带入 新的杂质氯离子；另一方面降低了生产成本，因为盐酸的价格比硫酸 高，可以提高产品的竞争力；其次在最适温度和pH值条件下，可以 保证2 —氨基乙磺酸钠充分被中和后游离出来，对增加牛磺酸收率，提高牛磺酸含量均有好处。
3、在牛磺酸粗品精制烘干和包装过程中，牛磺酸粗品与活性碳
比例由原来850:3变为780: 3，脱色釜温度提高到98°C，在此条件 下牛磺酸充分溶解，而杂质则被活性炭完全吸附，从而达到更彻底除 去杂质，提高牛磺酸的含量，使牛磺酸精制品含量由原来的98%提 高到99%以上。
具体实施方式
先将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠(原料体积比为亚硫酸 氢钠环氧乙垸氢氧化钠二600:400:15)置于反应釜中，在温度70 75。C和压力《0. lMPa下反应生成羟基乙磺酸钠。再将羟基乙磺酸钠 和液氨400L，在高温(260—270°C)高压(19MPa)下合成反应生成2 — 氨基乙磺酸钠(牛磺酸钠)。最后将得到的2 —氨基乙磺酸钠液加入 硫酸，使pH值达到7.5时，停止加硫酸，在温度7(TC下进行中和反 应，离心过滤，得到2 —氨基乙磺酸(牛磺酸)的结晶粗品。牛磺酸 粗品精制、烘干和包装粗品780KG(含量大于95。/。)，纯化水2400L， 加入医药级活性炭3KG后，进入脱色釜升温到98。C以后进行脱色压 滤，在精密过滤器内脱去活性炭和其他杂质，进入包装车间的精品结 晶釜进行结晶处理，降温到20-25。C以后，在精品离心机内离心，湿 精品烘干(进入隧道微波干燥机进行微波干燥灭菌处理)，包装。
权利要求
1、一种合成牛磺酸的方法，其特征在于其生产工艺步骤为A、将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中，反应生成羟基乙磺酸钠，温度70～75℃，压力≤0.1MPa；B、再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260—270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2—氨基乙磺酸钠；C、将2—氨基乙磺酸钠液加入硫酸，在温度70℃和pH值7.5下进行中和反应，离心过滤，得到牛磺酸的结晶粗品；D、牛磺酸粗品精制、烘干粗品加纯化水溶解后，加入活性炭脱色去杂，牛磺酸粗品与活性碳重量比为780∶3，然后进入脱色釜升温到98℃进行脱色压滤，脱色压滤后进入结晶釜，降温到20-25℃结晶，结晶后经精品离心机离心，得湿精品，湿精品烘干后即为成品。
全文摘要
一种合成牛磺酸的方法，其生产工艺步骤为A.将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中，反应生成羟基乙磺酸钠，再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260-270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2-氨基乙磺酸钠；B.将2-氨基乙磺酸钠液加入硫酸，离心过滤，得到牛磺酸的结晶粗品；C.牛磺酸粗品精制、烘干。本发明的优点是通过改变反应温度和压力，提高了2-氨基乙磺酸钠(合成制备牛磺酸的中间品)产品的收率，降低了副反应发生的几率，杂质含量明显降低。
文档编号C07C309/00GK101486669SQ200910060500
公开日2009年7月22日 申请日期2009年1月9日 优先权日2009年1月9日
发明者杨成雄, 郭文胜 申请人:沙洋天一药业有限公司
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