一种茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液及其制备方法和应用与流程

[0001]
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液及其制备方法和应用。


背景技术：

[0002]
六方氮化硼纳米片是一种具有和石墨烯一样的蜂窝状结构的二维纳米材料。氮化硼纳米片具有优异的热导率(2000wm-1
k-1
)，同时具有很宽的能带隙(6ev)，表现出优异的绝缘性能。此外，氮化硼纳米片还具有良好的机械性能(杨氏模量700～900gpa，断裂强度120～160gpa，断裂应变0.28～0.33％)、高热稳定性(抗氧化温度～850℃)、低热膨胀系数(10-6
，仅次于石英)、耐化学腐蚀性、润滑性、疏水性和电磁性等性能特点。这些独特性质赋予氮化硼纳米片不同于石墨烯的应用。
[0003]
目前，六方氮化硼纳米片的制备方法主要有机械剥离法、液相剥离法、湿化学法和化学气相沉积法(cvd)等。但是，通过这些方法制得的氮化硼纳米片容易发生团聚，特别是在溶剂中保持分散状态时间短、产率低，不利于氮化硼纳米片的大规模工业生产、储存和应用。


技术实现要素：

[0004]
基于此，有必要针对上述问题，提供一种茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液的制备方法，采用该方法有助于提高氮化硼纳米片在溶剂中的分散，阻止氮化硼纳米片的团聚，使氮化硼纳米片在溶剂中保持时间长，有效地提高氮化硼纳米片的储存时间和应用效果。
[0005]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液的制备方法，包括以下步骤：
[0006]
s1、将氮化硼纳米片与水混合，超声处理；
[0007]
s2、将茶多酚加入到步骤s1的混合液中，在70～80℃下混合搅拌0.01～4h；
[0008]
s3、将步骤s2得到的混合液离心，保留沉淀，用水清洗沉淀，烘干，得到茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末；
[0009]
s4、将上述茶多酚修饰的氮化硼纳米片粉末与溶剂混合，超声处理，即得茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液。
[0010]
上述制备方法，采用茶多酚对氮化硼纳米片进行修饰，茶多酚与氮化硼纳米片表面之间形成非共价π-π作用，利用茶多酚能在溶剂中良好的分散性能，获得茶多酚修饰氮化硼纳米片的分散液，制备过程中不涉及化学反应，反应条件温和，有利于保持氮化硼纳米片结构完整，原有性能不受破坏。采用该方法得到的分散液分散性好，保存时间长，且不易发生团聚。
[0011]
在其中一个实施例中，所述步骤s1中，氮化硼纳米片的添加量为1～3mg/ml，超声处理时间为0.01～4h。
[0012]
在其中一个实施例中，所述步骤s2中，茶多酚与氮化硼纳米片的质量比为0.1:1～2:1。
[0013]
在其中一个实施例中，所述步骤s3中，离心转速≥10000r/min，离心时间为1～40min。
[0014]
在其中一个实施例中，所述步骤s3中，用水反复清洗沉淀，直至完全去除沉淀中的茶多酚。
[0015]
在其中一个实施例中，所述步骤s4中，所述溶剂选自：n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、异丙醇、丙酮、n-甲基吡咯烷酮、水、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。
[0016]
在其中一个实施例中，所述步骤s4中，超声处理的功率为20～1000w，超声时间为0～24h。优选地，超声时间为1～2h。
[0017]
本发明一方面还提供一种采用上述制备方法得到的茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液。该茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液具有分散性好、保存时间长、不易发生团聚的优点。
[0018]
本发明另一方面还提供一种上述茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液在制备氮化硼纳米片涂层或聚合物基纳米复合材料中的应用。采用上述方法制备得到的分散液，解决了氮化硼纳米片表面惰性、难于改性的问题，有利于氮化硼纳米片在聚合物复合材料中的应用。
[0019]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0020]
一、本发明采用茶多酚修饰氮化硼纳米片，制备方法简单、无污染、耗能低、操作容易控制；反应中使用的茶多酚来源于生物质，安全无害，反应过程清洁无污染。
[0021]
二、本发明借助茶多酚与氮化硼纳米片表面之间的非共价π-π作用，利用茶多酚能在多种溶剂中分散的性能，获得茶多酚修饰氮化硼纳米片的分散液。π-π作用是一种弱的非共价键相互作用，整个制备过程不涉及化学反应，条件温和，有利于保持氮化硼纳米片结构完整，原有性能不会受到化学反应的破坏。
[0022]
三、本发明制备的茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液分散性好、保存时间长且不易发生团聚。
[0023]
四、本发明制备的茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液解决了氮化硼纳米片表面惰性、难于改性的问题，有利于氮化硼纳米片的在聚合物复合材料中的应用。
附图说明
[0024]
图1是氮化硼纳米片粉末(左)和茶多酚修饰的氮化硼纳米片粉末(右)；
[0025]
图2是氮化硼纳米片、茶多酚以及茶多酚修饰的氮化硼纳米片的傅里叶变换红外光谱；
[0026]
其中，bnns表示氮化硼纳米片，tp表示茶多酚，tp-bnns表示茶多酚修饰的氮化硼纳米片；
[0027]
图3是氮化硼纳米片、茶多酚以及茶多酚修饰的氮化硼纳米片的紫外-可见光吸收光谱；
[0028]
其中，bnns表示氮化硼纳米片，tp表示茶多酚，tp-bnns表示茶多酚修饰的氮化硼纳米片；
[0029]
图4是氮化硼纳米片、茶多酚以及茶多酚修饰的氮化硼纳米片的热失重曲线；
[0030]
其中，bnns表示氮化硼纳米片，tp表示茶多酚，tp-bnns表示茶多酚修饰的氮化硼
纳米片；
[0031]
图5是茶多酚修饰的氮化硼纳米片分散液静置后的状态图。
具体实施方式
[0032]
为了便于理解本发明，以下将给出较佳实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0033]
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0034]
实施例1
[0035]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片水分散液，通过以下方法制备得到：
[0036]
(1)将氮化硼纳米片加入水中，氮化硼纳米片的添加量为1mg/ml，超声处理1h；
[0037]
(2)将茶多酚加入步骤(1)制得的混合液中，茶多酚与氮化硼纳米片的质量比为2:1，于70℃下搅拌2h；
[0038]
(3)将步骤(2)制得的混合液用高速离心机离心，离心转速为10000r/min，离心时间为30min，倒掉上层清液，得到下层沉淀，用水反复洗去沉淀中多余的茶多酚，烘干后得到茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末；
[0039]
(4)将步骤(3)制得的茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末加入到水中，超声处理，超声功率为500w，超声时间为1h，即可得到茶多酚修饰的氮化硼纳米片的水分散液。
[0040]
本实施例中，未经茶多酚修饰的氮化硼纳米片粉末和步骤(3)得到的茶多酚修饰的氮化硼纳米片粉末分别如图1左图和图1右图所示，未经茶多酚修饰的氮化硼纳米片粉末为白色，经茶多酚修饰的氮化硼纳米片粉末为粉红色。
[0041]
将本实施例的茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末，以及氮化硼纳米片和茶多酚分别进行红外光谱、紫外光谱和热失重曲线测试，测试结果分别如图2～4所示。测试结果说明，茶多酚已经成功地修饰了氮化硼纳米片，并且和氮化硼纳米片存在着相互作用。
[0042]
实施例2
[0043]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片异丙醇分散液，通过以下方法制备得到：
[0044]
(1)将氮化硼纳米片加入水中，氮化硼纳米片的添加量为2mg/ml，超声处理2h；
[0045]
(2)将茶多酚加入步骤(1)制得的混合液中，茶多酚与氮化硼纳米片的质量比为1:1，于80℃下搅拌1h；
[0046]
(3)将步骤(2)制得的混合液用高速离心机离心，离心转速为10000r/min，离心时间为30min，倒掉上层清液，得到下层沉淀，用水反复洗去沉淀中多余的茶多酚，烘干后得到茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末；
[0047]
(4)将步骤(3)中茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末加入到异丙醇中，超声处理，超声功率为300w，持续超声时间为2h，即可得到茶多酚修饰的氮化硼纳米片的异丙醇分散液。
[0048]
本实施例得到的茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末与实施例1得到的茶多酚修饰氮化硼纳米片粉末具有相同的性质。
[0049]
实施例3
[0050]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片甲苯分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为甲苯。
[0051]
实施例4
[0052]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片二甲基亚砜分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为二甲基亚砜。
[0053]
实施例5
[0054]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片丙酮分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为丙酮。
[0055]
实施例6
[0056]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片nmp分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为nmp(n-甲基吡咯烷酮)。
[0057]
实施例7
[0058]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片乙醇分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为乙醇。
[0059]
实施例8
[0060]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片二氯甲烷分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为二氯甲烷。
[0061]
实施例9
[0062]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片四氢呋喃分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为四氢呋喃。
[0063]
实施例10
[0064]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片dmf分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为dmf(二甲基甲酰胺)。
[0065]
实施例11
[0066]
一种茶多酚修饰氮化硼纳米片乙酸乙酯分散液，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤(4)中的溶剂替换为乙酸乙酯。
[0067]
试验例
[0068]
取实施例的分散液进行分散稳定性测试，将分散液混合均匀后装入透明玻璃瓶中，封盖，于25℃下放置7天，持续观察样品的状态。
[0069]
测试结果图5所示，图5中(a)(b)为茶多酚修饰氮化硼纳米片分散液不同角度的图片，从左至右所采用的溶剂依次为甲苯、二甲基亚砜、丙酮、水、nmp、异丙醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、dmf、乙酸乙酯。从图中可以看出，本发明的茶多酚修饰氮化硼纳米片在甲苯、二甲基亚砜、丙酮、水、nmp、dmf、乙酸乙酯中有很好的分散稳定性，静置7天后仅有少量沉淀，其中在nmp中的分散稳定性最佳；而在异丙醇和乙醇中，上层溶液比较清澈，沉淀相对明显。
[0070]
而未经修饰的氮化硼纳米片，在以上各种溶剂中的分散性都非常不稳定，几分钟内就会有大量沉淀。
[0071]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实
施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0072]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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