一种2-羟乙基脲的制备方法与流程

[0001]
本发明属于精细化学品合成技术领域，具体涉及一种2-羟乙基脲的制备方法。
技术背景
[0002]
2-羟乙基脲是一种新型的高性能化妆品保湿剂。与传统的保湿剂甘油相比，2-羟乙基脲不仅可以通过自然的方式保持水分，提供极佳的保湿效果，改善配方的手感特性，显著增加乳化体系的耐寒稳定性，而且其使用成本更低。除此以外，2-羟乙基脲自身的非离子性特性和固有的稳定性，也赋予了该产品更加广泛的ph适用范围，能够配伍绝大多数化妆品原材料。
[0003]
目前，诸如欧莱雅、韩束等高端化妆品生产企业都使用2-羟乙基脲作为保湿剂，其应用的产品近1万种，是一种应用十分广泛的新型化妆品保湿剂。但是，上述工艺存在两方面的弊端：1)反应体系复杂，目标产物2-羟乙基脲的收率不到50％，而主要副产物2-噁唑烷酮的收率达到35-40％；2)大多数厂家只是简单的除去氨气和水，就作为50％的成品销售，但是实际上2-羟乙基脲的固含量不到25％，严重降低了产品品质。


技术实现要素：

[0004]
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种获得高纯度2-羟乙基脲的制备方法，本发明可以把乙醇胺法制备2-羟乙基脲工艺主要副产2-噁唑烷酮进一步转化为2-羟乙基脲，从而提高了产品收率和品质。
[0005]
本发明以2-噁唑烷酮、氨水为反应起始原料，利用酰胺类官能团的稳定性高于酯类官能团的化学特性，在无机碱催化下氨解反应获得，其合成路线为：
[0006][0007]
本发明所述氨解反应在氮气保护下进行，采用水做溶剂，此处的水是指加入氨水后额外增加的水。以摩尔比计，水：2-噁唑烷酮＝2～3:1。
[0008]
所述无机碱催化剂选自碳酸钾或碳酸镁或其混合物，优选碳酸钾。
[0009]
所述无机碱催化剂用量为2-噁唑烷酮摩尔量的0.5-1.0％。
[0010]
所述氨水的浓度为15～25％，优选氨水浓度为20％。
[0011]
以摩尔比计，2-噁唑烷酮：氨水＝1:1.2-1.4。
[0012]
所述氨解反应温度为20-50℃，优选20～35℃。
[0013]
更具体的，具体反应时，向反应容器中先加入氨水，开启搅拌，加热至反应温度，然后加入2-噁唑烷酮。
[0014]
所述氨解反应时间为4～6h。
[0015]
反应完毕后，结晶、过滤、洗涤、干燥，得2-羟乙基脲。上述处理方式为本领域常规处理方式，在此不再赘述。
[0016]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0017]
该方法收率可达97％以上，产品品质高，可解决传统乙醇胺法制备2-羟乙基脲工艺收率不高、实际2-羟乙基脲产品固含量低、主要副产2-噁唑烷酮影响产品品质的问题，可为乙醇胺法制备工艺提供一种副产转化为产品2-羟乙基脲的手段。
附图说明
[0018]
图1为2-羟乙基脲的
1
h-nmr图
具体实施方式
[0019]
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。
[0020]
以下实施例中所提到的百分含量均为质量分数。
[0021]
实施例1
[0022]
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水81.6g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾0.69g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应4h，反应完毕，后处理，得到反应产物2-羟乙基脲101.2g，收率以2-噁唑烷酮计97.3％。
[0023]
实施例2
[0024]
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水95.2g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾1.38g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应4h，反应完毕，后处理，得到反应产物2-羟乙基脲102.0g，收率以2-噁唑烷酮计98.1％。
[0025]
实施例3
[0026]
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水81.6g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾0.69g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应6h，反应完毕，后处理，得到反应产物2-羟乙基脲101.9g，收率以2-噁唑烷酮计97.9％。
[0027]
实施例4
[0028]
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水95.2g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾1.38g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应6h，反应完毕，后处理，得到反应产物2-羟乙基脲102.5g，收率以2-噁唑烷酮计98.6％。
[0029]
实施例5
[0030]
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水81.6g、水36g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸镁0.42g，加料完毕，开启搅拌，反应温度20℃，保温反应5h，反应完毕，后处理，得到反应产物2-羟乙基脲101.2g，收率以2-噁唑烷酮计97.2％。
[0031]
实施例6
[0032]
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水95.2g、水36g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸镁0.84g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度35℃，保温反应4h，反应完毕，后处理，得到反应产物2-羟乙基脲102.4g，收率以2-噁唑烷酮计98.4％。

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