一种乳液型丙烯酸酯压敏胶，其制备方法及双面胶带与流程

[0001]
本发明涉及压敏胶技术领域，具体涉及一种乳液型丙烯酸酯压敏胶，其制备方法及双面胶带。


背景技术：

[0002]
双面胶带一般由基材、胶粘剂、隔离纸(膜)三部分组成，其是在基材的两面均匀涂布弹性体型压敏胶、树脂型压敏胶、丙烯酸类压敏胶等胶粘剂，再贴合隔离纸(膜)，制成的卷状或片状的胶粘带。无基材双面胶一般由胶粘剂、隔离纸(膜)两部分组成，其是在离型纸(膜)材料上涂覆胶粘剂，制成的卷状或片状胶粘带。
[0003]
目前，常用的双面胶带一般采用溶剂型压敏胶，溶剂型压敏胶具有粘性好的优点，但是其中的溶剂挥发易污染环境，并且在生产涂布时需要加入固化剂，还需要进行溶剂回收，工艺操作繁琐。
[0004]
乳液型压敏胶是一种新型的压敏胶，其是由单体、乳化剂、引发剂、水等原料，以乳液聚合的方式得到的分散型高分子聚合物，并加入多种必要的助剂(例如增稠剂、中和剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、防霉剂、着色剂等)制备而成的。与溶液型压敏胶相比，乳液型压敏胶中聚合物分子量的量级较大，固体含量较高，而黏度较低；其次，乳液型压敏胶中的分散介质为水，因而在涂布加工中均比较安全，无毒无污染，不会对环境造成污染；另外，由于以水为分散介质，乳液型压敏胶的价格相比溶剂型压敏胶要便宜得多。但同时乳液型压敏胶也存在着耐温性能差、剥离力和初粘力低等缺点。


技术实现要素：

[0005]
本发明要解决的技术问题是提供一种耐温性能好、剥离力和初粘力高的乳液型丙烯酸酯压敏胶。
[0006]
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
[0007]
1)将55-75份软单体、0-5份硬单体、1-4份功能单体、0.05-0.5份乳化剂、0.01-0.1份分子量调节剂、10-40份水混合，室温下乳化5-30min，得单体预乳液；
[0008]
2)将相当于单体总量0.1-2wt％的引发剂、0.05-0.5wt％的乳化剂、0.05-1wt％的ph缓冲剂、20-60wt％的水混合，在搅拌的条件下将体系温度升至80℃-90℃，加入2-5％的单体预乳液，控制温度为75-90℃反应，得种子乳液；
[0009]
3)向种子乳液中加入剩余的单体预乳液和相当于单体总量0.05-0.2wt％的引发剂，控制乳液的温度为80-90℃，反应1-2.5h；然后将乳液的温度降至60-70℃，加入相当于单体总量0.5-5wt％的ph缓冲剂；接着将乳液降温至60-68℃，依次加入相当于单体总量0.05-0.5wt％的氧化剂、0.03-0.5wt％的还原剂，保温30-60min后降温至40℃以下，得到丙烯酸酯乳液；
[0010]
4)将乳液温度调节至20-60℃，加入相当于所述丙烯酸酯乳液总量5-30wt％的增
黏剂以及0-5wt％的增稠剂，搅拌后出料，得丙烯酸酯白色乳液；
[0011]
5)向所述丙烯酸酯白色乳液中加入相当于所述丙烯酸酯乳液总量0-10wt％的水性固化剂进行固化，得到所述高性能乳液压敏胶。
[0012]
进一步地，所述软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸乙酯中的至少一种；
[0013]
所述硬单体选自丙烯酸甲酯、醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种；
[0014]
所述功能单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。
[0015]
进一步地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、np-10、h95、a501、e-118b、op-10、nrs-10、ot-75、tx-10、s-80中的至少一种；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
[0016]
本发明在预乳液的合成过程中加入了分子量调节剂，其作用是在胶水合成过程中降低胶水的分子量，从而能够提高胶水的润湿性和粘着力。所述分子量调节剂优选为正十二烷基硫醇和/或叔十二烷基硫醇。
[0017]
进一步地，所述ph调节剂选自碳酸氢铵、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸氢钾、氨水中的至少一种。
[0018]
本发明中，向乳液中加入氧化剂和还原剂，其作用是：氧化剂与还原剂反应产生自由基，从而进一步引发高分子聚合，降低voc的含量。优选地，所述氧化剂选自过氧化氢、过氧化氢二异丙苯、叔丁基过氧化氢中的至少一种；所述还原剂选自硫酸亚铁、吊白块、亚硫酸氢钠中的至少一种。
[0019]
本发明中，向乳液中加入增粘剂，其目的是改善胶黏剂的粘着力。优选地，所述增粘剂选自下述组分中的至少一种：水性萜烯增粘乳液968、水性萜烯增粘乳液818、水性萜烯增粘树脂968-x、水性增粘剂988、水性增粘乳液918、水性增黏树脂we-30、增黏树脂乳液802。
[0020]
本发明中，向乳液中加入增稠剂主要是为了增加胶水的粘稠度，在后续生产涂布中有助于避免胶水产生缩孔现象。优选地，所述增稠剂选自下述组分中的至少一种：京旗jq-60水性碱溶胀型增稠剂、罗门哈斯碱溶胀缔合型增稠剂tt-935、罗门哈斯水性增稠剂ase60、上海忠诚水性增稠剂cate-10。
[0021]
本发明中，添加水性固化剂能够增加胶粘剂的内聚性能，有利于提高胶粘剂的耐温性能和持粘力。所述水性固化剂可为水性异氰酸酯类固化剂、水性环氧树脂固化剂等固化剂。
[0022]
本发明第二方面提供了第一方面所述的方法制备得到的乳液型丙烯酸酯压敏胶。
[0023]
本发明第三方面提供了一种双面胶带，包括压敏胶层，所述压敏胶层是由第二方面所述的乳液型丙烯酸酯压敏胶制备而成的。
[0024]
本发明的有益效果在于：
[0025]
1.本发明的乳液型丙烯酸酯压敏胶，以水为溶剂，不使用有机溶剂，无毒无污染，环保性极高；无需添加交联剂，简化了生产工艺、提高了生产效率。
[0026]
2.本发明的乳液型丙烯酸酯压敏胶，改善了现有的乳液型压敏胶耐温性能差、粘
结性差的缺点，具有剥离力高、初粘性和持粘性好的特点，可用于制备环保型双面胶带。
具体实施方式
[0027]
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0028]
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0029]
下述实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0030]
实施例1
[0031]
1)在快速搅拌下，向乳化釜中投入25份去离子水，然后加入0.15份乳化剂，71份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸甲酯，1.7份(甲基)丙烯酸，1.1份丙烯酸羟乙酯，0.05份叔十二烷基硫醇，搅拌速度为400r/min，搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0032]
2)将单体总量0.05wt％的乳化剂a501完全溶解于35℃的去离子水后加入反应釜中，加入单体总量的0.5wt％的过硫酸铵，再向反应釜中加入相当于单体预乳液40wt％的去离子水和单体总量0.05wt％的碳酸氢铵，持续升温至80℃-90℃，向反应釜中加入2wt％的单体预乳液，温度控制75-90℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现乳白蓝色，则种子乳液合成完毕。
[0033]
3)接着将乳化釜中剩余的单体预乳液滴加到反应釜中，反应温度控制在80-90℃，单体预乳液在3.5h滴完；接着向反应釜中滴加单体总量0.2wt％的过硫酸铵；控制反应温度为80-90℃，保持温度反应1.5h；温度降至60-70℃时，滴加单体总量的1wt％的氨水，5-30min滴加完全。降温至60-68℃时滴加单体总量的0.1wt％的叔丁基过氧化氢，10-30min滴加完，再滴加单体总量0.1wt％的吊白块，10-20min滴加完。保温30-60min，降温至40℃以下得到丙烯酸酯乳液。
[0034]
4)将乳液温度调节至20-60℃，加入合成的丙烯酸酯乳液总量5wt％的增黏剂we-30以及0.5wt％的增稠剂cate-10，出料，得到丙烯酸酯白色乳液。
[0035]
5)加入合成的丙烯酸酯乳液总量0.02wt％的水性固化剂xr-104，得到高性能乳液压敏胶。
[0036]
实施例2
[0037]
1)在快速搅拌下，向乳化釜中投入22.47份去离子水，0.2份乳化剂ot-75，60份丙烯酸丁酯，14份丙烯酸乙酯，1份丙烯酸羟乙酯，0.1份丙烯酸甲酯，2份(甲基)丙烯酸，0.03份叔十二烷基硫醇，400r/min搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0038]
2)先用35℃左右去离子水将单体总量0.05wt％的乳化剂op-10完全溶解后并加入反应釜中，加入单体总量的0.3wt％的过硫酸铵，向反应釜中加入单体预乳液40wt％的去离子水和单体总量0.05wt％的碳酸氢铵，持续升温至80℃-90℃，向反应釜中加入2wt％的单体预乳液，温度控制80-90℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现乳白蓝色，则种子乳液合成完毕。
[0039]
3)接着将乳化釜中剩余的单体预乳液滴加到反应釜中，反应温度控制在80-90℃，单体预乳液3.5h滴加完毕；接着向反应釜中滴加单体总量0.2wt％的过硫酸铵，控制反应温度80-90℃，保持温度反应1.5小时；温度降至60-70℃时，滴加单体总量的1wt％的氨水，5-30min滴加完全。降温至60-68℃时滴加单体总量的0.1wt％的叔丁基过氧化氢，10-30min滴加完，再滴加单体总量0.1wt％的吊白块，10-20min滴加完。
[0040]
4)将乳液温度调节至20-60℃，加入合成丙烯酸酯乳液总量7wt％的增黏剂we-30，1wt％的增稠剂cate-10，出料，得到丙烯酸酯白色乳液。
[0041]
5)加入合成的丙烯酸酯乳液的0.05wt％的水性固化剂xr-104，得到高性能乳液压敏胶。
[0042]
实施例3
[0043]
1)在快速搅拌下，向乳化釜中投入30份去离子水，0.1份乳化剂h95，35.85份丙烯酸丁酯，29份丙烯酸乙酯，1.5份丙烯酸羟乙酯，1份甲基丙烯酸甲酯，2份(甲基)丙烯酸，0.05份叔十二烷基硫醇，400r/min搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0044]
2)先用35℃左右去离子水将单体总量0.05wt％乳化剂op-10完全溶解后并加入反应釜中，加入单体总量的0.4wt％的过硫酸铵，向反应釜中加入单体预乳液40wt％的去离子水和单体总量0.05wt％的碳酸氢铵，持续升温至80-90℃，向反应釜中加入2wt％的单体预乳液，温度控制80-90℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现乳白蓝色，则种子乳液合成完毕。
[0045]
3)接着将乳化釜中剩余的单体预乳液滴加到反应釜中，反应温度控制在80-90℃，单体预乳液在3.5h滴加完毕。接着向反应釜中加入单体总量0.2wt％的过硫酸铵，控制反应温度80-90℃，保持温度反应1.5h；温度降至60-70℃时，滴加单体总量的1wt％的氨水，5-30min滴加完全。降温至60-68℃时滴加单体总量的0.1wt％的叔丁基过氧化氢，10-30min滴加完，再滴加单体总量0.1wt％的吊白块，10-20min滴加完。
[0046]
4)将乳液温度调节至20-60℃，加入合成丙烯酸酯乳液总量10wt％的增黏剂we-30，0.8wt％的增稠剂cate-10，出料，得到丙烯酸酯白色乳液；
[0047]
5)加入合成的丙烯酸酯乳液的0.01wt％的水性固化剂xr-104，得到本发明的高性能乳液压敏胶。
[0048]
对比例1
[0049]
1)在快速搅拌下，向乳化釜中投入36.4份去离子水，1份乳化剂h95，58份丙烯酸丁酯，3份丙烯酸羟乙酯，1份丙烯酸，0.1份叔十二烷基硫醇，400r/min搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0050]
2)先用35℃左右去离子水将质单体总量0.1wt％的乳化剂op-10完全溶解后并加入反应釜中，搅拌加热至60-65℃向釜中加入单体预乳液40wt％的去离子水和单体总量0.06wt％的碳酸氢钠，持续升温至80℃，向反应釜中加入5wt％的单体预乳液，待温度稳定后向反应釜中加入单体总量0.4wt％的过硫酸铵，温度控制83-85℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现乳白带蓝光，则种子乳液合成完毕。
[0051]
3)接着乳化釜和引发剂溶解釜分别向反应釜中滴加剩余的单体预乳液和配制好的单体总量0.2wt％的过硫酸铵，反应温度控制在80-90℃，剩余单体预乳液和过硫酸铵在4h同时滴加完毕；控制反应温度80-90℃，保持温度反应2.5小时。
[0052]
4)降温冷却至40℃后加入10wt％的增黏剂水性松香增黏乳液780g(桑井化工有限公司)，1wt％的增稠剂cate-10出料，得到丙烯酸酯白色乳液。
[0053]
对比例2
[0054]
1)在搅拌快速搅拌下，向乳化釜中投入41份去离子水，1份乳化剂h95，48份丙烯酸丁酯，6.9份丙烯酸甲酯，2.7份(甲基)丙烯酸，0.1份叔十二烷基硫醇，400r/min搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0055]
2)先用35℃左右去离子水将单体总量1wt％的乳化剂op-10完全溶解后并加入反应釜中，搅拌加热至60-65℃向釜中加入单体总量40wt％的去离子水和单体总量0.06wt％的碳酸氢铵，持续升温至80℃，向反应釜中加入5wt％的单体预乳液，待温度稳定后向反应釜中单体总量0.4wt％的过硫酸铵，温度控制83-85℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现乳白带蓝光，则种子乳液合成完毕。
[0056]
3)接着乳化釜和引发剂溶解釜分别向反应釜中滴加剩余的单体预乳液和配制好的单体总量0.2wt％的过硫酸铵，反应温度控制在80-90℃，剩余单体预乳液和过硫酸铵在4h同时滴加完毕；控制反应温度80-90℃，保持温度反应2.5小时。
[0057]
4)降温冷却至40℃后加入15wt％的水性松香增黏乳液780g(桑井化工有限公司)，1wt％的增稠剂cate-10出料，得到丙烯酸酯白色乳液。
[0058]
对比例3
[0059]
1)在快速搅拌下，向乳化釜中投入25份去离子水，0.1份乳化剂k12，64.88份丙烯酸异辛酯，6.9份丙烯酸甲酯，2.8份(甲基)丙烯酸，0.04份叔十二烷基硫醇，400r/min搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0060]
2)先用35℃左右去离子水将单体总量0.2wt％的乳化剂op-10完全溶解后并加入反应釜中，搅拌加热至60-65℃向釜中加入单体总量40wt％的去离子水和单体总量0.1wt％的碳酸氢钠，持续升温至80℃，向反应釜中加入2wt％的单体预乳液，待温度稳定后向反应釜中加入单体总量0.4wt％的过硫酸铵，温度控制83-85℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现明显乳白蓝色，则种子乳液合成完毕。
[0061]
3)接着乳化釜和引发剂溶解釜分别向反应釜中滴加剩余的单体预乳液和配制好的单体总量0.2wt％的过硫酸铵，反应温度控制在80
±
2℃，剩余单体预乳液和过硫酸铵在4-4.5h同时滴加完毕。控制反应温度80-84℃，保持温度反应2小时。
[0062]
4)降温冷却至40℃后加入5wt％的水性松香增黏乳液780g(桑井化工有限公司)，1wt％的增稠剂cate-10出料，得到丙烯酸酯白色乳液。
[0063]
对比例4
[0064]
1)在快速搅拌下，向乳化釜中投入25份去离子水，0.3份乳化剂k12，48份丙烯酸异辛酯，16.46份丙烯酸丁酯，6.9份丙烯酸甲酯，2.8份(甲基)丙烯酸，0.04份叔十二烷基硫醇，400r/min搅拌20min，单体预乳液制备完毕。
[0065]
2)先用35℃左右去离子水将单体总量0.2wt％的乳化剂op-10完全溶解后并加入反应釜中，搅拌加热至60-65℃向釜中加入单体总量40wt％的去离子水和单体总量0.1wt％的碳酸氢钠，持续升温至80℃，向反应釜中加入2wt％的单体预乳液，待温度稳定后向反应釜中加入单体总量0.4wt％的过硫酸铵，温度控制在83-85℃，反应10-20min，回流逐渐消失，反应釜内乳液呈现明显乳白蓝色，则种子乳液合成完毕。
[0066]
3)接着乳化釜和引发剂溶解釜分别向反应釜中滴加剩余的单体预乳液和配制好的单体总量0.2wt％的过硫酸铵，反应温度控制在80
±
2℃，剩余单体预乳液和过硫酸铵在4-4.5h同时滴加完毕；控制反应温度80-84℃，保持温度反应2小时。
[0067]
4)降温冷却至40℃后加入20wt％的增黏剂802(南京众合晟)，1wt％的增稠剂cate-10出料，得到丙烯酸酯白色乳液。
[0068]
性能检测
[0069]
将实施例1-3、对比例1-4制备的丙烯酸乳液涂布于棉纸表面，涂布厚度为50μm-60μm，110℃烘烤2min后，收卷。
[0070]
测试1：将棉纸双面胶静置于23
±
1℃、湿度为50
±
5％的环境中2h，测试180
°
剥离强度(gf/inch)、初粘性(gf/inch)、胶层稳定性。
[0071]
测试2:将棉纸双面胶贴合在规格为25mm*25mm的al上，测试正向结合力。
[0072]
测试条件：
[0073]
压力200n，时间10s；静置时间：rt*24h/65℃*95％rh；剥离速度：10mm/min；温度23
±
1℃，湿度50
±
5％。所得结果如表1所示。
[0074]
表1实施例、对比例制备的乳液型丙烯酸酯压敏胶的性能对比
[0075][0076]
从表1的结果可以看出，实施例1-3的乳液型丙烯酸酯压敏胶在180
°
剥离力强度、初粘性、持黏力、正向结合力等多个指标上均优于对比例1-4的压敏胶。这表明本发明的乳液型丙烯酸酯压敏胶，克服了现有的乳液型压敏胶耐温性能差、剥离力和初粘力低等缺陷，可用于制备环保型的电子双面胶带。
[0077]
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

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