一种沥青的改性方法与流程

[0001]
本发明涉及道路材料技术领域，更具体地说，是涉及一种沥青的改性方法。


背景技术：

[0002]
传统的沥青改性过程包括剪切、溶胀、发育三个阶段，其中发育过程采用搅拌的方式进行。但是，在搅拌过程中，沥青容易发生老化，从而使抗老化性能变差，路用性能较差；同时，改性沥青中聚合物在沥青中的分散性较差，沥青与改性剂的相容性较差，改性剂与沥青容易发生离析。
[0003]
针对上述技术问题，现有技术以期将超声波技术用于沥青改性；但是，沥青是一个高粘体系，改性沥青粘度更大，同时反应温度在180℃以上，而超声波技术较多用于低粘、常温体系中，因此，上述高粘高温体系不利于超声波正常工作，并且高温热气还容易造成电子元件或者线路的损坏，高温会造成设备过热保护、电流过大导致主板宕机，进而影响超声波设备的工作性能。


技术实现要素：

[0004]
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种沥青的改性方法，能够将超声波技术用于沥青改性，提高基质沥青与改性剂的相容性，得到的改性沥青抗老化性能好且稳定性高。
[0005]
本发明提供了一种沥青的改性方法，包括以下步骤：
[0006]
a)将基质沥青、sbs沥青改性剂混合后，进行剪切处理，得到初始改性沥青；
[0007]
b)将步骤a)得到的初始改性沥青与助溶剂、稳定剂混合后，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育20min～40min，得到改性沥青材料。
[0008]
优选的，步骤a)中所述sbs沥青改性剂选自791hsbs、hy-7301 sbs或lg501s sbs。
[0009]
优选的，步骤a)中所述基质沥青和sbs沥青改性剂的质量比为100：(1～10)。
[0010]
优选的，步骤a)中所述剪切处理的温度为170℃～190℃，转速为4000r/min～5000r/min，时间为30min～120min。
[0011]
优选的，步骤b)中所述助溶剂为芳烃油；所述稳定剂为硫磺；所述助溶剂、稳定剂与步骤a)中所述基质沥青的质量比为(0.5～10)：(0.1～1)：100。
[0012]
优选的，步骤b)中所述功率超声与搅拌相结合的方式具体为功率超声与搅拌交替进行且首先进行功率超声。
[0013]
优选的，步骤b)中所述采用功率超声与搅拌相结合的方式发育的过程具体为：
[0014]
首先采用功率超声4min～6min，再进行搅拌4min～6min；重复上述过程至发育完成。
[0015]
优选的，步骤b)中所述功率超声的功率为1kw～2kw。
[0016]
优选的，步骤b)中所述搅拌的转速为600r/min～800r/min。
[0017]
优选的，步骤b)中所述发育的温度为170℃～190℃。
[0018]
本发明提供了一种沥青的改性方法，包括以下步骤：a)将基质沥青、sbs沥青改性
剂混合后，进行剪切处理，得到初始改性沥青；b)将步骤a)得到的初始改性沥青与助溶剂、稳定剂混合后，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育20min～40min，得到改性沥青材料。与现有技术相比，本发明提供的改性方法采用特定工艺，将超声波技术用于沥青改性，既能保证仪器正常运行，又能高效利用超声波能量；并且，该改性方法能够提高基质沥青与改性剂的相容性，得到的改性沥青抗老化性能好、稳定性高，从而改善改性沥青指标，提高改性沥青路用性能。
[0019]
此外，本发明提供的改性方法能够缩短发育时间，提高生产效率，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0020]
图1为实施例1提供的改性方法得到的改性沥青材料的荧光显微镜图像；
[0021]
图2为对比例1提供的改性方法得到的改性沥青材料的荧光显微镜图像。
具体实施方式
[0022]
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]
本发明提供了一种沥青的改性方法，包括以下步骤：
[0024]
a)将基质沥青、sbs沥青改性剂混合后，进行剪切处理，得到初始改性沥青；
[0025]
b)将步骤a)得到的初始改性沥青与助溶剂、稳定剂混合后，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育20min～40min，得到改性沥青材料。
[0026]
本发明首先将基质沥青、sbs沥青改性剂混合后，进行剪切处理，得到初始改性沥青。
[0027]
本发明对所述基质沥青的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的各类基质沥青的市售商品即可。在本发明优选的实施例中，所述基质沥青为70号沥青。
[0028]
在本发明中，所述sbs沥青改性剂优选选自791h sbs、hy-7301 sbs或lg501s sbs，更优选为791h sbs。本发明对所述sbs沥青改性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述791h sbs、hy-7301 sbs和lg501s sbs的市售商品即可。
[0029]
在本发明中，所述基质沥青和sbs沥青改性剂的质量比优选为100：(1～10)，更优选为100：(4～5)。
[0030]
本发明对所述剪切处理的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的剪切机即可。在本发明中，所述剪切处理的温度优选为170℃～190℃，更优选为180℃～185℃；所述剪切处理的转速优选为4000r/min～5000r/min，更优选为4500r/min；所述剪切处理的时间优选为30min～120min，更优选为50min～60min。
[0031]
得到所述初始改性沥青后，本发明将得到的初始改性沥青与助溶剂、稳定剂混合后，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育20min～40min，得到改性沥青材料。
[0032]
在本发明中，所述助溶剂优选为芳烃油；具体可以为橡胶油、糠醛抽出油或减三线蜡油，本发明对所述芳烃油的来源没有特殊限制。在本发明中，所述稳定剂优选为硫磺，本
发明对所述硫磺的来源没有特殊限制。在本发明中，所述助溶剂、稳定剂与步骤a)中所述基质沥青的质量比优选为(0.5～10)：(0.1～1)：100，更优选为(3～5)：(0.15～0.25)：100。
[0033]
在本发明中，所述发育的过程采用功率超声与搅拌相结合的方式，一方面能够强化沥青发育，得到相容性较好、抗老化性能较优的改性沥青，另一方面满足超声波技术在高粘高温体系下顺利实施，克服超声波技术用于沥青领域的技术壁垒，从而保证仪器正常运行，又能高效利用超声波能量。
[0034]
在本发明中，所述功率超声与搅拌相结合的方式优选具体为功率超声与搅拌交替进行且首先进行功率超声。功率超声作为超声波技术，有利于通过超声波强化沥青发育过程，产生空化效应、机械效应、热效应等一系列物理化学效应，以上物理化学效应将会改善被处理介质的物理变化和化学反应；而在本发明中，改性沥青在发育过程中，sbs沥青改性剂形成的网状结构对改性沥青的性能有着重要的影响，而基质沥青中存在着大量的羟基、碳基和酯基等有机官能团，空化作用产生的能量导致了c-c、c-s键的断裂，产生了大量的自由基，使沥青质分解为小分子物质，促使基质沥青与sbs沥青改性剂之间的反应，增强网状结构的稳定性或者形成新的网状结构，从而提高改性沥青的路用性能和稳定性；此外，超声产生的空化作用还可以细化聚合物微粒，增强对体系的搅拌作用。
[0035]
在本发明中，所述采用功率超声与搅拌相结合的方式发育的过程优选具体为：
[0036]
首先采用功率超声4min～6min，再进行搅拌4min～6min；重复上述过程至发育完成；
[0037]
更优选为：
[0038]
首先采用功率超声5min，再进行搅拌5min；重复上述过程至发育完成。
[0039]
在本发明优选的实施例中，所述发育的时间为30min，在此基础上，所述采用功率超声与搅拌相结合的方式发育的过程具体为：
[0040]
首先采用功率超声5in，再进行搅拌5min，然后采用功率超声5min，再进行搅拌5min，然后采用功率超声5min，再进行搅拌5min，完成发育过程。
[0041]
本发明对所述功率超声的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的超声波换能器即可。在本发明中，所述功率超声的功率优选为1kw～2kw，更优选为1.2kw～1.8kw，更更优选为1.6kw。
[0042]
在本发明中，所述搅拌的转速优选为600r/min～800r/min，更优选为650r/min～750r/min，更更优选为700r/min。
[0043]
在本发明中，所述发育的温度优选为170℃～190℃，更优选为180℃～185℃。
[0044]
本发明提供的改性方法在发育阶段采用功率超声与搅拌连用技术，传统沥青改性过程采用搅拌的方式进行发育，得到的改性沥青抗老化性能较差，容易发生老化，改性剂与沥青的相容性较差，容易发生离析；而单纯采用超声波技术进行发育，无法保证设备正常运转。在此基础上，本发明采用超声波强化沥青发育与搅拌连用技术，一方面克服设备障碍，另一方面高效利用超声技术产生的空化效应、机械效应、热效应等一系列物理化学效应，达到1+1＞2的连用效果；得到的改性沥青相容性较好、抗老化性能较优，从而改善改性沥青指标，提高改性沥青路用性能；并且其发育时间缩短，提高生产效率。
[0045]
实验结果表明，本发明提供的改性方法得到的改性沥青材料相容性较好，离析指标为0.5，同时发育时间缩短，改性沥青材料旋转老化后延度较高23cm，沥青抗老化性能显
著提高；pg等级为82-28，在原样车辙因子g*/sinδ≥1.0kpa，旋转薄膜烘箱老化后车辙因子g*/sinδ≥2.2kpa情况下，高温等级为82，说明抗车辙性能较好，分析原因是采用功率超声技术强化沥青发育，超声产生的空化作用细化聚合物微粒，改性剂颗粒与沥青相容性更好，高温等级较高；在温度相同时本发明的疲劳开裂因子g*/sinδ小于常规实验的疲劳开裂因子，说明抗疲劳性能较好；低温等级为28，说明低温性能较好，分析原因是功率超声使基质沥青与sbs沥青改性剂之间发生反应，增强网状结构的稳定性或者形成新的网状结构；最后，荧光显微镜图像也能印证形成的空间网状结构。
[0046]
同时，本发明提供的改性方法只需要将原料经过剪切、发育，即可得到改性沥青，工艺简单、成本较低，也适合大规模工业生产。
[0047]
本发明提供了一种沥青的改性方法，包括以下步骤：a)将基质沥青、sbs沥青改性剂混合后，进行剪切处理，得到初始改性沥青；b)将步骤a)得到的初始改性沥青与助溶剂、稳定剂混合后，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育20min～40min，得到改性沥青材料。与现有技术相比，本发明提供的改性方法采用特定工艺，将超声波技术用于沥青改性，既能保证仪器正常运行，又能高效利用超声波能量；并且，该改性方法能够提高基质沥青与改性剂的相容性，得到的改性沥青抗老化性能好、稳定性高，从而改善改性沥青指标，提高改性沥青路用性能。
[0048]
此外，本发明提供的改性方法能够缩短发育时间，提高生产效率，具有广阔的应用前景。
[0049]
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品；其中，所用的基质沥青为马瑞70号基质沥青；所用的sbs沥青改性剂为791h sbs；所用的助溶剂为橡胶油；所用的稳定剂为硫磺。
[0050]
实施例1
[0051]
将500g基质沥青、20.5g sbs沥青改性剂加入1l搪瓷缸中，采用加热套控制温度为185℃，在4500r/min的转速下剪切50min，剪切完毕后，在得到的样品中加入20g助溶剂、1g稳定剂，控制温度为185℃，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育30min(先采用功率超声5min，再进行搅拌5min，按此周期轮流进行发育，其中，所述功率超声的功率为1.6kw，所述搅拌的转速为700r/min)，得到改性沥青材料。
[0052]
实施例2
[0053]
将500g基质沥青、20.5g sbs沥青改性剂加入1l搪瓷缸中，采用加热套控制温度为185℃，在4500r/min的转速下剪切50min，剪切完毕后，在得到的样品中加入20g助溶剂、1g稳定剂，控制温度为185℃，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育30min(先采用功率超声5min，再进行搅拌5min，按此周期轮流进行发育，其中，所述功率超声的功率在1kw，所述搅拌的转速为700r/min)，得到改性沥青材料。
[0054]
实施例3
[0055]
将500g基质沥青、20.5g sbs沥青改性剂加入1l搪瓷缸中，采用加热套控制温度为185℃，在4500r/min的转速下剪切50min，剪切完毕后，在得到的样品中加入20g助溶剂、1g稳定剂，控制温度为185℃，采用功率超声与搅拌相结合的方式发育30min(先采用功率超声5min，再进行搅拌5min，按此周期轮流进行发育，其中，所述功率超声的功率在2kw，所述搅拌的转速为700r/min)，得到改性沥青材料。
[0056]
对比例1
[0057]
采用实施例1提供的改性方法，区别在于：采用搅拌的方式发育30min；得到改性沥青材料。
[0058]
对实施例1和对比例1提供的改性沥青材料的各项性能检测检测，结果参见表1所示。
[0059]
表1实施例1和对比例1提供的改性沥青材料的各项性能数据
[0060]
测试项目实施例1实施例2实施例3对比例1试验方法离析/℃0.55.21.015t 0661rtfot后残留物延度，5℃23171513t 0605pg等级82-28
--
76-22aashto
[0061]
表2实施例1和对比例1提供的改性沥青材料的pg数据
[0062][0063]
由表1～2可以看出，本发明实施例1提供的改性方法得到的改性沥青离析为0.5℃，说明沥青与改性剂的相容性较好，旋转老化后延度较大，说明抗老化性能较好；实施例2得到的改性沥青离析指标相比实施例1较差，但优于对比例1；实施例3得到的改性沥青旋转老化后延度为15，相比实施例1较差，说明沥青发育过度，发生老化，但也优于对比例1。
[0064]
实施例1的pg等级为82-28，在原样车辙因子g*/sinδ≥1.0kpa，旋转薄膜烘箱老化后车辙因子g*/sinδ≥2.2kpa情况下，实施例1高温等级为82，对比例1高温等级为76，说明实施例1抗车辙性能较好，分析原因是采用功率超声技术强化沥青发育，超声产生的空化作用细化聚合物微粒，改性剂颗粒与沥青相容性更好，高温等级较高；在温度相同时实施例1的疲劳开裂因子g*/sinδ小于对比例1的疲劳开裂因子，说明实施例1的抗疲劳性能较好。实施例1的低温等级为28，对比例1的低温等级为22，说明实施例1的低温性能较好，分析原因是功率超声技术使沥青与sbs改性剂之间发生反应，增强网状结构的稳定性或者形成新的网状结构。
[0065]
参见图1～2所示，其中，图1为实施例1提供的改性方法得到的改性沥青材料的荧光显微镜图像，图2为对比例1提供的改性方法得到的改性沥青材料的荧光显微镜图像。
[0066]
由图1～2可以看出，实施例1的改性沥青已形成空间网状结构，说明改性剂与沥青相容性较好，内部结构比较稳定；而对比例1的改性沥青中，改性剂在沥青中呈颗粒状分散，
只有少部分发生交联，内部结构不稳定，容易发生离析；分析原因是功率超声技术促使沥青与sbs改性剂之间发生反应，增强网状结构的稳定性或者形成新的网状结构。
[0067]
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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