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您当前的位置： 一种胶粘剂专用碳五石油树脂及其制作方法与流程
2021-02-02 09:02:10|
405|
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[0001]
本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及一种胶粘剂专用碳五石油树脂及其制作方法。
背景技术：
：
近年来，胶粘剂专用碳五石油树脂的应用越来越广泛。目前国内胶粘剂专用碳五石油树脂的生产工艺应用到胶粘剂方面的主要以脂肪族碳五石油树脂为主，其数均分子量在500～3000范围内。该类石油树脂的主要链节为脂肪烃结构，色度低、粘合性好、软化点和酸值低、耐水和耐化学品性能突出。传统碳五石油树脂聚合以三氯化铝粉末作为聚合催化剂，因聚合反应时非均相，聚合程度很难控制，分子量分布宽，树脂软化点和粘度值不稳定，且三氯化铝粉末吸水性强，生产过程中极易因吸水潮解，使生产过程难以控制，聚合过程出现胶体，产品蜡雾点升高，导致树脂产品与胶粘剂内其它基材相容性差，胶粘剂久置有沉淀析出，出现分层现象。复配三氯化铝络合催化剂使聚合反应物料变为均相可以解决此类问题。
技术实现要素：
：
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的问题，而提供一种胶粘剂专用碳五石油树脂，该胶粘剂专用碳五石油树脂，树脂收率理想，软化点和熔融粘度适中，蜡雾点低，适用于胶粘剂生产行业使用。本发明还提供一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制作方法。本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种胶粘剂专用碳五石油树脂，其聚合原料组分及配比按重量百分比如下：原料a含量5-70％、原料b含量4％-35％、碳五烷烃馏分c含量15％-90％；复合三氯化铝阳离子催化剂加入量0.5～2.0wt％。所述原料a富含双烯，包括：顺1、3-戊二烯14％-21％、反1,3-戊二烯21％-45％、1,4-戊二烯0.33％、1,2-丁二烯0.23％、1,3-丁二烯0.16％，异戊二烯≤2％、环戊二烯≤2％，顺反-2戊烯5.5％-10％，2-甲基-2-丁烯5％-12％，正戊烷3％-6％，环戊烷10％-14％，甲基戊烷0.1％-1％；所述原料b中富含单烯，包括：反-2-戊烯6％-8.5％，顺-2-戊烯2％-3％，顺-2-丁烯0.11％，反-2-丁烯0.13％，3-甲基-1-丁烯1％-8％，1-戊烯1％-3％，2-甲基-1-丁烯5.0％-18.5％，2-甲基-2-丁烯28％-42％，环戊烯1％-2％，正戊烷25％-32％，异戊烷8％-13％。所述碳五烷烃馏分c来自于树脂液抽余油，其成分及其含量为正戊烷29％-39％，环戊烷8.24％-23％，异戊烷10.8％-18％，环戊烯11％-14％，反-2-戊烯9％-10.9％，顺-2-戊烯4.78％-5.45％。所述复合三氯化铝阳离子催化剂以三氯化铝、链状液态烷烃和氯代烷复配而成。所述链状液态烷烃包括戊烷及其异构体、己烷及其异构体、庚烷及其异构体；氯代烷包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。本发明还提供一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制作方法，包括以下步骤：
1)、准备及配制原料：a、按比例称取原料a和原料b、碳五烷烃馏分c；b、制备复合三氯化铝阳离子催化剂；2)、聚合反应：以步骤1)得到的原料a和原料b组成共聚反应液，碳五烷烃馏分c为聚合溶剂，以复合三氯化铝阳离子催化剂进行催化聚合反应，采用密闭动态搅拌压力反应釜进行聚合反应得到聚合液；3)、中和水洗：聚合反应完成后将聚合液移入水洗釜进行中和水洗得到树脂聚合液，树脂聚合液经减压蒸馏和汽提后得到碳五石油树脂。树脂收率计算:所述复合三氯化铝阳离子催化剂制备过程为：常温常压下将链状液态烷烃、alcl
3
(含量≥98.5％的alcl
3
粉末)、氯代烷以质量比2:1:2混配于锥形瓶中，在磁力搅拌器作用下，搅拌至alcl
3
粉末溶解，制得复合液体alcl
3
催化剂。所述聚合反应条件为：25-85℃、0.01-0.45mpa下聚合0.5-6h；减压蒸馏和汽提时釜底温度160-260℃，操作压力-0.075～-0.095mpa；步骤2)中原料a和原料b组成共聚反应液中c5烯烃含量35％-85％，此浓度范围可以有效控制树脂产品软化点，保证生产装置收率，提升效益。本发明胶粘剂专用碳五石油树脂各组分的作用是：通过调节原料a和原料b的加入量调节聚合体系中烯烃总量，可以有效控制树脂产品软化点，保证产品收率；原料b的链转移作用能够减少聚合过程中凝胶的产生，使树脂产品蜡雾点指标优良；原料b和碳五烷烃馏分c能够调节树脂产品分子量及分子量分布，使树脂产品质量更稳定。聚合反应机理:富含活性双烯组分的原料a和富含活性单烯组分的原料b与碳五烷烃馏分c在作为路易斯酸的亲电试剂复合alcl
3
催化剂作用下，进行阳离子聚合(cationic polymerization)反应。首先主催化剂alcl
3
与助催化剂卤代烷通过平衡反应，生成催化剂络合物，进攻单体发生亲电加成反应。反应后处理机理：在聚合体系中加入碱的水溶液进行中和水洗，聚合过程中生成的碳阳离子更易和碱结合发生链转移，使聚合反应终止。复合alcl
3
催化剂在水溶液中失去活性并使体系呈酸性，碱液的加入起到终止聚合反应、脱除催化剂和中和树脂液的目的；水洗后的树脂液再经减压蒸馏和水蒸汽汽提除去其中的溶剂和低聚物，最终得到胶粘剂专用碳五石油树脂。本发明胶粘剂专用碳五石油树脂与上述背景技术相比较，可具有如下有益效果：采用本发明制备胶粘剂专用碳五石油树脂的方法工艺简单，对原料纯度要求低，树脂液抽余油做聚合反应溶剂，循环使用，降低企业生产成本，适合工业化生产；复合三氯化铝阳离子催化剂配制以粉末状三氯化铝、链状液态烷烃和氯代烷复配，既采用络合催化剂使聚合反应物料状态变为均相，利于控制反应进程，缩小分子量分布范围；又以链状液态烷烃替代苯、甲苯、二甲苯类作为液体催化剂主溶剂，降低助剂毒性，利于环境保护；制备的碳五树脂收
率理想，软化点和熔融粘度适中，蜡雾点低，以本发明产品为基料制备的胶粘剂在低温天气下仍能保持良好的粘性，适合北方低温天气使用。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中，所述原料a富含双烯，包括：顺1、3-戊二烯14％-21％、反1,3-戊二烯21％-45％、1,4-戊二烯0.33％、1,2-丁二烯0.23％、1,3-丁二烯0.16％，异戊二烯≤2％、环戊二烯≤2％，顺反-2戊烯5.5％-10％，2-甲基-2-丁烯5％-12％，正戊烷3％-6％，环戊烷10％-14％，甲基戊烷0.1％-1％，原料a中双烯占聚合体系总含量0.5％～60.0％；所述原料b中富含单烯，包括：反-2-戊烯6％-8.5％，顺-2-戊烯2％-3％，顺-2-丁烯0.11％，反-2-丁烯0.13％，3-甲基-1-丁烯1％-8％，1-戊烯1％-3％，2-甲基-1-丁烯5.0％-18.5％，2-甲基-2-丁烯28％-42％，环戊烯1％-2％，正戊烷25％-32％，异戊烷8％-13％，原料b中单烯占聚合体系中总含量25.0％～58.0％；且原料a和原料b质量比为1.5:1～5:1。碳五烷烃馏分c来自于树脂液抽余油，其主要成分及其含量为正戊烷29％-39％，环戊烷8.24％-23％，异戊烷10.8％-18％，环戊烯11％-14％，反-2-戊烯9％-10.9％，顺-2-戊烯4.78％-5.45％，该馏分与聚合原料a、b质量和之比为1:0.1～1:5。催化剂为复合液体alcl
3
催化剂，常温常压下将链状液态烷烃、alcl
3
(含量≥98.5％的alcl
3
粉末)、卤代烷以质量比2:1:2混配于锥形瓶中，在磁力搅拌器作用下，搅拌至alcl
3
粉末溶解，制得复合液体alcl
3
催化剂备用；聚合反应中复合三氯化铝阳离子催化剂加入量为聚合原料总质量的0.5～2.0wt％。实施例1所述一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制备方法按下述步骤操作：1)原料配制：调整聚合体系中烯烃总含量及双单烯配比，使双单烯质量浓度比为0.65:1，双烯总含量21.36％，单烯总含量33.09％，烷烃含量45.55％。将178g原料a、80g原料b混合均匀后，加入滴液漏斗中备用。2)聚合反应：开启反应釜搅拌，打开回流水，先后称取3.24galcl
3
复合催化剂及282g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态搅拌反应釜中，将备用的原料滴加入反应釜中，滴加结束后继续在温度40-85℃，压力0.15-0.45mpa下恒温反应3-6h。3)聚合后中和水洗处理：聚合反应后，加入500g 1.5％的naoh水溶液在55℃下终止反应并除去催化剂；搅拌静止分层后排碱液，有机层加入清水进行水洗，至水层ph值为7～8，分去水层得到树脂液。4)树脂提纯将树脂液转入蒸馏烧瓶中，通过减压蒸馏和水蒸汽汽提(釜底温度160-260℃，操作压力-0.075～-0.095mpa)除去溶剂和低聚物，冷却后得到碳五石油树脂。聚合反应得到树脂产品收率32.4％，软化点92.5℃，色相号4#，粘度81.6mpa
·
s，蜡雾点92.5℃。实施例2
技术手段与方法步骤与实施例1相同，区别在于：调整聚合体系中双烯与单烯质量浓度比为0.96:1，双烯总含量30.25％，单烯总含量31.55％，烷烃含量38.2％。将265g原料a与64g原料b混合备用，3.51g复合alcl
3
催化剂，211g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态反应釜。聚合反应得到树脂收率39.2％，软化点101.0℃，色相4#，粘度149.2mpa
·
s，蜡雾点110℃。实施例3技术手段与方法步骤与实施例1、实施例2相同，区别在于：调整聚合体系中双烯与单烯质量浓度比为0.85:1，双烯总含量27.9％，单烯总含量32.92％，烷烃含量39.18％。将243g原料a与85g原料b混合备用，4.32g复合alcl
3
催化剂，212g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态反应釜。聚合反应得到树脂收率37.3％，软化点96.0℃，色相4#，粘度129.6mpa
·
s，蜡雾点95.0℃。实施例4采用与实施例1、实施例2、实施例3相同的技术手段与方法步骤，其区别在于：调整聚合体系中双烯与单烯质量浓度比为0.76:1，双烯总含量为27.77％，单烯总含量36.36％，烷烃含量35.87％。将245g原料a与145g原料b混合备用，5.4g复合alcl
3
催化剂，150g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态反应釜；聚合反应得到树脂收率36.8％，软化点94.5℃，色相5#，粘度109.6mpa
·
s，蜡雾点92℃。本发明中各组分原料皆为市售。以上实施例1-4所得碳五石油树脂软化点按环球法标准进行测定，色度采用加纳德色度标准测定；粘度按熔融粘度标准测定。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内作出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。实施例1制备的碳五树脂收率和粘度偏低；实施例2调节聚合原料中双单烯比例及催化剂用量，得到的树脂产品收率理想，软化点、粘度和蜡雾点偏高；实施例3继续调节聚合原料中双单烯比例及催化剂用量，得到的树脂产品收率理想、软化点适中、蜡雾点低，粘度偏高，实施例4在实施例1、实施例2和实施例3基础上进一步调节聚合原料中双单烯比及催化剂用量，得到的碳五树脂收率理想，软化点和熔融粘度适中，蜡雾点低，特别适合制备胶粘剂，在低温天气下仍能保持良好的粘性。以本发明产品为基料制备的胶粘剂在低温天气下仍能保持良好的粘性，与传统胶粘剂行业制备的胶粘剂相比相容性有较大提升。传统的胶粘剂用碳五树脂产品，软化点大于100℃，蜡雾点小于105℃，粘度150mpa.s左右；以实施例4为代表的发明产品，软化点93℃-97℃，蜡雾点小于95℃，粘度90-110mpa.s，在低温天气下仍能保持良好的粘性，更适合北方低温天气使用。胶粘剂用树脂的粘度和蜡雾点是重要的性能指标。在保证蜡雾点合格前提下，通过改变树脂软化点调整粘度值并使之可控是一个积极的研究方向；利用树脂液抽余油做聚合反应溶剂，循环使用，可以为企业降低生产成本。实施例1、3、4中得到的树脂产品蜡雾点均小于等于95℃，相容性好，能够保证胶粘剂产
品的稳定性，在保证蜡雾点合格的前提下，通过调整聚合原料配比，改变树脂软化点，进而调整树脂粘度值，达到通过软化点的微调使树脂粘度可控的目的；另外，在实施例1-4中所用碳五烷烃馏分c均为树脂液抽余油，在工业生产中可循环使用，能够为企业降低生产成本。
[0001]
本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及一种胶粘剂专用碳五石油树脂及其制作方法。
背景技术：
：
近年来，胶粘剂专用碳五石油树脂的应用越来越广泛。目前国内胶粘剂专用碳五石油树脂的生产工艺应用到胶粘剂方面的主要以脂肪族碳五石油树脂为主，其数均分子量在500～3000范围内。该类石油树脂的主要链节为脂肪烃结构，色度低、粘合性好、软化点和酸值低、耐水和耐化学品性能突出。传统碳五石油树脂聚合以三氯化铝粉末作为聚合催化剂，因聚合反应时非均相，聚合程度很难控制，分子量分布宽，树脂软化点和粘度值不稳定，且三氯化铝粉末吸水性强，生产过程中极易因吸水潮解，使生产过程难以控制，聚合过程出现胶体，产品蜡雾点升高，导致树脂产品与胶粘剂内其它基材相容性差，胶粘剂久置有沉淀析出，出现分层现象。复配三氯化铝络合催化剂使聚合反应物料变为均相可以解决此类问题。
技术实现要素：
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本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的问题，而提供一种胶粘剂专用碳五石油树脂，该胶粘剂专用碳五石油树脂，树脂收率理想，软化点和熔融粘度适中，蜡雾点低，适用于胶粘剂生产行业使用。本发明还提供一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制作方法。本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种胶粘剂专用碳五石油树脂，其聚合原料组分及配比按重量百分比如下：原料a含量5-70％、原料b含量4％-35％、碳五烷烃馏分c含量15％-90％；复合三氯化铝阳离子催化剂加入量0.5～2.0wt％。所述原料a富含双烯，包括：顺1、3-戊二烯14％-21％、反1,3-戊二烯21％-45％、1,4-戊二烯0.33％、1,2-丁二烯0.23％、1,3-丁二烯0.16％，异戊二烯≤2％、环戊二烯≤2％，顺反-2戊烯5.5％-10％，2-甲基-2-丁烯5％-12％，正戊烷3％-6％，环戊烷10％-14％，甲基戊烷0.1％-1％；所述原料b中富含单烯，包括：反-2-戊烯6％-8.5％，顺-2-戊烯2％-3％，顺-2-丁烯0.11％，反-2-丁烯0.13％，3-甲基-1-丁烯1％-8％，1-戊烯1％-3％，2-甲基-1-丁烯5.0％-18.5％，2-甲基-2-丁烯28％-42％，环戊烯1％-2％，正戊烷25％-32％，异戊烷8％-13％。所述碳五烷烃馏分c来自于树脂液抽余油，其成分及其含量为正戊烷29％-39％，环戊烷8.24％-23％，异戊烷10.8％-18％，环戊烯11％-14％，反-2-戊烯9％-10.9％，顺-2-戊烯4.78％-5.45％。所述复合三氯化铝阳离子催化剂以三氯化铝、链状液态烷烃和氯代烷复配而成。所述链状液态烷烃包括戊烷及其异构体、己烷及其异构体、庚烷及其异构体；氯代烷包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。本发明还提供一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制作方法，包括以下步骤：
1)、准备及配制原料：a、按比例称取原料a和原料b、碳五烷烃馏分c；b、制备复合三氯化铝阳离子催化剂；2)、聚合反应：以步骤1)得到的原料a和原料b组成共聚反应液，碳五烷烃馏分c为聚合溶剂，以复合三氯化铝阳离子催化剂进行催化聚合反应，采用密闭动态搅拌压力反应釜进行聚合反应得到聚合液；3)、中和水洗：聚合反应完成后将聚合液移入水洗釜进行中和水洗得到树脂聚合液，树脂聚合液经减压蒸馏和汽提后得到碳五石油树脂。树脂收率计算:所述复合三氯化铝阳离子催化剂制备过程为：常温常压下将链状液态烷烃、alcl
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(含量≥98.5％的alcl
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粉末)、氯代烷以质量比2:1:2混配于锥形瓶中，在磁力搅拌器作用下，搅拌至alcl
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粉末溶解，制得复合液体alcl
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催化剂。所述聚合反应条件为：25-85℃、0.01-0.45mpa下聚合0.5-6h；减压蒸馏和汽提时釜底温度160-260℃，操作压力-0.075～-0.095mpa；步骤2)中原料a和原料b组成共聚反应液中c5烯烃含量35％-85％，此浓度范围可以有效控制树脂产品软化点，保证生产装置收率，提升效益。本发明胶粘剂专用碳五石油树脂各组分的作用是：通过调节原料a和原料b的加入量调节聚合体系中烯烃总量，可以有效控制树脂产品软化点，保证产品收率；原料b的链转移作用能够减少聚合过程中凝胶的产生，使树脂产品蜡雾点指标优良；原料b和碳五烷烃馏分c能够调节树脂产品分子量及分子量分布，使树脂产品质量更稳定。聚合反应机理:富含活性双烯组分的原料a和富含活性单烯组分的原料b与碳五烷烃馏分c在作为路易斯酸的亲电试剂复合alcl
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催化剂作用下，进行阳离子聚合(cationic polymerization)反应。首先主催化剂alcl
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与助催化剂卤代烷通过平衡反应，生成催化剂络合物，进攻单体发生亲电加成反应。反应后处理机理：在聚合体系中加入碱的水溶液进行中和水洗，聚合过程中生成的碳阳离子更易和碱结合发生链转移，使聚合反应终止。复合alcl
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催化剂在水溶液中失去活性并使体系呈酸性，碱液的加入起到终止聚合反应、脱除催化剂和中和树脂液的目的；水洗后的树脂液再经减压蒸馏和水蒸汽汽提除去其中的溶剂和低聚物，最终得到胶粘剂专用碳五石油树脂。本发明胶粘剂专用碳五石油树脂与上述背景技术相比较，可具有如下有益效果：采用本发明制备胶粘剂专用碳五石油树脂的方法工艺简单，对原料纯度要求低，树脂液抽余油做聚合反应溶剂，循环使用，降低企业生产成本，适合工业化生产；复合三氯化铝阳离子催化剂配制以粉末状三氯化铝、链状液态烷烃和氯代烷复配，既采用络合催化剂使聚合反应物料状态变为均相，利于控制反应进程，缩小分子量分布范围；又以链状液态烷烃替代苯、甲苯、二甲苯类作为液体催化剂主溶剂，降低助剂毒性，利于环境保护；制备的碳五树脂收
率理想，软化点和熔融粘度适中，蜡雾点低，以本发明产品为基料制备的胶粘剂在低温天气下仍能保持良好的粘性，适合北方低温天气使用。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中，所述原料a富含双烯，包括：顺1、3-戊二烯14％-21％、反1,3-戊二烯21％-45％、1,4-戊二烯0.33％、1,2-丁二烯0.23％、1,3-丁二烯0.16％，异戊二烯≤2％、环戊二烯≤2％，顺反-2戊烯5.5％-10％，2-甲基-2-丁烯5％-12％，正戊烷3％-6％，环戊烷10％-14％，甲基戊烷0.1％-1％，原料a中双烯占聚合体系总含量0.5％～60.0％；所述原料b中富含单烯，包括：反-2-戊烯6％-8.5％，顺-2-戊烯2％-3％，顺-2-丁烯0.11％，反-2-丁烯0.13％，3-甲基-1-丁烯1％-8％，1-戊烯1％-3％，2-甲基-1-丁烯5.0％-18.5％，2-甲基-2-丁烯28％-42％，环戊烯1％-2％，正戊烷25％-32％，异戊烷8％-13％，原料b中单烯占聚合体系中总含量25.0％～58.0％；且原料a和原料b质量比为1.5:1～5:1。碳五烷烃馏分c来自于树脂液抽余油，其主要成分及其含量为正戊烷29％-39％，环戊烷8.24％-23％，异戊烷10.8％-18％，环戊烯11％-14％，反-2-戊烯9％-10.9％，顺-2-戊烯4.78％-5.45％，该馏分与聚合原料a、b质量和之比为1:0.1～1:5。催化剂为复合液体alcl
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催化剂，常温常压下将链状液态烷烃、alcl
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(含量≥98.5％的alcl
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粉末)、卤代烷以质量比2:1:2混配于锥形瓶中，在磁力搅拌器作用下，搅拌至alcl
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粉末溶解，制得复合液体alcl
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催化剂备用；聚合反应中复合三氯化铝阳离子催化剂加入量为聚合原料总质量的0.5～2.0wt％。实施例1所述一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制备方法按下述步骤操作：1)原料配制：调整聚合体系中烯烃总含量及双单烯配比，使双单烯质量浓度比为0.65:1，双烯总含量21.36％，单烯总含量33.09％，烷烃含量45.55％。将178g原料a、80g原料b混合均匀后，加入滴液漏斗中备用。2)聚合反应：开启反应釜搅拌，打开回流水，先后称取3.24galcl
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复合催化剂及282g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态搅拌反应釜中，将备用的原料滴加入反应釜中，滴加结束后继续在温度40-85℃，压力0.15-0.45mpa下恒温反应3-6h。3)聚合后中和水洗处理：聚合反应后，加入500g 1.5％的naoh水溶液在55℃下终止反应并除去催化剂；搅拌静止分层后排碱液，有机层加入清水进行水洗，至水层ph值为7～8，分去水层得到树脂液。4)树脂提纯将树脂液转入蒸馏烧瓶中，通过减压蒸馏和水蒸汽汽提(釜底温度160-260℃，操作压力-0.075～-0.095mpa)除去溶剂和低聚物，冷却后得到碳五石油树脂。聚合反应得到树脂产品收率32.4％，软化点92.5℃，色相号4#，粘度81.6mpa
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s，蜡雾点92.5℃。实施例2
技术手段与方法步骤与实施例1相同，区别在于：调整聚合体系中双烯与单烯质量浓度比为0.96:1，双烯总含量30.25％，单烯总含量31.55％，烷烃含量38.2％。将265g原料a与64g原料b混合备用，3.51g复合alcl
3
催化剂，211g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态反应釜。聚合反应得到树脂收率39.2％，软化点101.0℃，色相4#，粘度149.2mpa
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s，蜡雾点110℃。实施例3技术手段与方法步骤与实施例1、实施例2相同，区别在于：调整聚合体系中双烯与单烯质量浓度比为0.85:1，双烯总含量27.9％，单烯总含量32.92％，烷烃含量39.18％。将243g原料a与85g原料b混合备用，4.32g复合alcl
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催化剂，212g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态反应釜。聚合反应得到树脂收率37.3％，软化点96.0℃，色相4#，粘度129.6mpa
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s，蜡雾点95.0℃。实施例4采用与实施例1、实施例2、实施例3相同的技术手段与方法步骤，其区别在于：调整聚合体系中双烯与单烯质量浓度比为0.76:1，双烯总含量为27.77％，单烯总含量36.36％，烷烃含量35.87％。将245g原料a与145g原料b混合备用，5.4g复合alcl
3
催化剂，150g碳五烷烃馏分c加入密闭压力动态反应釜；聚合反应得到树脂收率36.8％，软化点94.5℃，色相5#，粘度109.6mpa
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s，蜡雾点92℃。本发明中各组分原料皆为市售。以上实施例1-4所得碳五石油树脂软化点按环球法标准进行测定，色度采用加纳德色度标准测定；粘度按熔融粘度标准测定。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内作出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。实施例1制备的碳五树脂收率和粘度偏低；实施例2调节聚合原料中双单烯比例及催化剂用量，得到的树脂产品收率理想，软化点、粘度和蜡雾点偏高；实施例3继续调节聚合原料中双单烯比例及催化剂用量，得到的树脂产品收率理想、软化点适中、蜡雾点低，粘度偏高，实施例4在实施例1、实施例2和实施例3基础上进一步调节聚合原料中双单烯比及催化剂用量，得到的碳五树脂收率理想，软化点和熔融粘度适中，蜡雾点低，特别适合制备胶粘剂，在低温天气下仍能保持良好的粘性。以本发明产品为基料制备的胶粘剂在低温天气下仍能保持良好的粘性，与传统胶粘剂行业制备的胶粘剂相比相容性有较大提升。传统的胶粘剂用碳五树脂产品，软化点大于100℃，蜡雾点小于105℃，粘度150mpa.s左右；以实施例4为代表的发明产品，软化点93℃-97℃，蜡雾点小于95℃，粘度90-110mpa.s，在低温天气下仍能保持良好的粘性，更适合北方低温天气使用。胶粘剂用树脂的粘度和蜡雾点是重要的性能指标。在保证蜡雾点合格前提下，通过改变树脂软化点调整粘度值并使之可控是一个积极的研究方向；利用树脂液抽余油做聚合反应溶剂，循环使用，可以为企业降低生产成本。实施例1、3、4中得到的树脂产品蜡雾点均小于等于95℃，相容性好，能够保证胶粘剂产
品的稳定性，在保证蜡雾点合格的前提下，通过调整聚合原料配比，改变树脂软化点，进而调整树脂粘度值，达到通过软化点的微调使树脂粘度可控的目的；另外，在实施例1-4中所用碳五烷烃馏分c均为树脂液抽余油，在工业生产中可循环使用，能够为企业降低生产成本。
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