一种高活性TBzTD促进剂母胶粒及其制备方法与流程

一种高活性tbztd促进剂母胶粒及其制备方法
【技术领域】
[0001]
本发明涉及橡胶助剂技术，尤其是一种高活性tbztd促进剂母胶粒及其制备方法。


背景技术：

[0002]
目前，工业合成促进剂tbztd的主要方法有五种，亚硝酸钠-空气氧化法、氯气-空气氧化法、电解氧化法、氧气氧化法和双氧水氧化法。
[0003]
电解氧化法可以省去辅助材料的消耗，避免了“三废”的产生，减少了对环境的污染，但电解氧化过程复杂，操作技术要求高，耗电量大。氧气氧化法省去了合成二苄基二硫代氨基甲酸盐工序，减少能源和辅助材料的消耗，该工艺过程简单，氧化剂为氧气，无污染，生产成本低，但是使用的原料和溶剂都是易燃易爆物质，对防火防爆要求高，对设备的要求较高。
[0004]
亚硝酸钠-空气氧化法和氯气-空气氧化法是目前国内外采用的传统生产方法，亚硝酸钠-空气氧化法中，在橡胶的硫化成型过程中，除了要加入硫化剂、硫化促进剂、防焦剂外，为提高硫化速度，一般还需要加入硫化活性剂，硫化活性剂具有活化硫化体系、提高硫化橡胶的交联密度、提高硫化胶的耐老化性能等作用。缺点是辅助原料用量较大，除二硫化碳和二苄胺进入产品外，氧化剂和氢氧化钠在反应后都以废物形式排放，“三废”较多，对环境造成污染，收率不超过90％，产品的质量受到限制，而且，用氯气氧化对设备要求较高。
[0005]
同时，在橡胶的高温硫化过程中，硫化促进剂会在硫化过程中产生仲胺，与空气中或添加剂中的氮氧化物在一定条件下会生成稳定的亚硝胺，并且亚硝胺很难通过洗涤、浸泡去除掉，在使用过程可能会释放出致癌物质亚硝胺，严重威胁着人类的健康。秋兰姆类促进剂在橡胶工业中应用广泛，但大部分品项却容易在硫化过程中产生对人体有害且难以除去的亚硝胺。现有秋兰姆类促进剂中仅有tbztd可以满足无亚硝胺的使用安全需求，可是其硫化速度、交联程度又难以与其他秋兰姆类促进剂相当；现有秋兰姆类促进剂方案中较难兼顾使用安全性、使用高效性的双重要求。


技术实现要素：

[0006]
本发明为解决橡胶硫化过程中，使用传统tmtd、tmtd等秋兰姆类促进剂生成致癌性副产物亚硝胺，而使用无亚硝胺促进剂tbztd硫化效果差的问题，提供一种无亚硝胺的高活性tbztd促进剂母胶粒。通过在促进剂tbztd中添加活性剂，提高促进剂tbztd的活性和促进硫化效果，满足橡胶高效硫化的同时，不会产生致癌物亚硝胺，具有安全性和使用高效性，可以有效替代其他会产生亚硝胺秋兰姆类促进剂。
[0007]
为达到上述明目的，采用的技术方案如下：
[0008]
一种高活性tbztd促进剂母胶粒，包括如下按重量百分比计的原料：
[0009][0010]
优选地，所述加工助剂为硬脂酸、硬脂酸盐、蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或者几种的混合物。
[0011]
优选地，所述橡胶加工油为白矿油、环烷油或芳烃油中的一种或者几种的混合物。
[0012]
优选地，所述橡胶载体为三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶中的一种或者几种的混合物。
[0013]
优选地，所述组成成分按重量百分比表示：
[0014][0015]
所述加工助剂为70#微晶粒状的蜡，所述橡胶加工油为白矿油，所述橡胶载体为二元乙丙橡胶。
[0016]
一种高活性tbztd促进剂母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
[0017]
步骤(1)：按配比称量组成成分，将促进剂tbztd、尿素脂bk投入粉体混合机中，开启粉体混合机，设定粉体混合机的搅拌转速为150-250r/min，设定搅拌时间为3～5min，制备得到混合粉；
[0018]
步骤(2)：将步骤(1)中制备得到的混合粉与加工助剂、橡胶加工油、以及橡胶载体投入密闭式炼胶机中进行混炼，密闭式炼胶机的混炼时间为360-540秒，设定转子转速为40-50r/min，最终密炼温度80-100℃；
[0019]
步骤(3)：将步骤(2)中混炼完成的物料，投入开方式炼胶机中，进行开炼，开方式炼胶机的辊距1.0-2.0mm，开炼次数为3次；
[0020]
步骤(4)：将步骤(3)中开炼后的物料，投入柱塞式过滤机中进行杂质过滤，过滤机的过滤目数为100-150目，过滤压力＜3000psi，过滤温度为45-55℃；
[0021]
步骤(5)：将步骤(4)中过滤后的物料，投入造粒机中，造粒机的温度为50-60℃，双锥转速为30-50r/min，造粒后制得粒状的高活性tbztd促进剂母胶粒。
[0022]
本发明的优点：
[0023]
本发明通过在促进剂tbztd中添加活性剂尿素脂bk，提高促进剂tbztd的活性和促进硫化效果，从而满足橡胶高效硫化的同时，不会产生致癌物亚硝胺，具有安全性和使用高效性，可以有效替代其它会产生亚硝胺的秋兰姆类促进剂。
【附图说明】
[0024]
图1是本发明对比实施例及具体实施例的硫化曲线图。
【具体实施方式】
[0025]
下面通过具体实例对本发明的内容作进一步的说明。
[0026]
实施例一
[0027]
该实施例中，一种高活性tbztd促进剂母胶粒，其组成成分包括如下按重量百分比计的原料：
[0028][0029]
本实施例中，具体优选地，加工助剂为硬脂酸，橡胶加工油为白矿油，橡胶载体为三元乙丙橡胶。
[0030]
本实施例中，该高活性tbztd促进剂母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
[0031]
步骤(1)：按配比称量组成成分，将促进剂tbztd、尿素脂bk投入粉体混合机中，开启所述粉体混合机，设定粉体混合机的搅拌转速为150r/min，设定搅拌时间为5min，制备得到混合粉；
[0032]
步骤(2)：将步骤(1)制得的混合粉与加工助剂、橡胶加工油、以及、橡胶载体投入密闭式炼胶机中进行混炼，密闭式炼胶机的混炼时间为360秒，设定转子转速为50r/min，最终密炼温度84℃；
[0033]
步骤(3)：将步骤(2)混炼完成的物料，投入开方式炼胶机中，进行开炼，开方式炼胶机的辊距1.5mm，开炼次数为3次；
[0034]
步骤(4)：将步骤(3)开炼后的物料，投入柱塞式过滤机中进行过滤掉杂质，过滤机的过滤目数为120目，过滤压力2100psi，过滤温度为45℃；
[0035]
步骤(5)：将步骤(4)过滤后的物料，投入造粒机中，造粒机的温度为60℃，双锥转速为50r/min，造粒后制得粒状的高活性tbztd促进剂母胶粒。
[0036]
实施例二
[0037]
该实施例中，一种高活性tbztd促进剂母胶粒，其组成成分包括如下按重量百分比计的原料：
[0038][0039][0040]
本实施例中，具体优选地，加工助剂为70#微晶粒状的蜡，橡胶加工油为白矿油，橡胶载体为二元乙丙橡胶。
[0041]
本实施例中，该高活性tbztd促进剂母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
[0042]
步骤(1)：按配比称量组成成分，将促进剂tbztd、尿素脂bk投入粉体混合机中，开启粉体混合机，设定粉体混合机的搅拌转速为250r/min，设定搅拌时间为3min，制备得到混合粉；
[0043]
步骤(2)：将步骤(1)制得的混合粉与加工助剂、橡胶加工油、以及橡胶载体投入密闭式炼胶机中进行混炼，密闭式炼胶机的混炼时间为540秒，设定转子转速为45r/min，最终密炼温度93℃；
[0044]
步骤(3)：将步骤(2)混炼完成的物料，投入开方式炼胶机中，进行开炼，开方式炼胶机的辊距1.0mm，开炼次数为3次；
[0045]
步骤(4)：将步骤(3)开炼后的物料，投入柱塞式过滤机中进行过滤掉杂质，过滤机的过滤目数为120目，过滤压力2000psi，过滤温度为50℃，
[0046]
步骤(5)：将步骤(4)过滤后的物料，投入造粒机中，造粒机的温度为55℃，双锥转速为45r/min，造粒后制得粒状的高活性tbztd促进剂母胶粒。
[0047]
实施例三
[0048]
该实施例中，一种高活性tbztd促进剂母胶粒，其组成成分包括如下按重量百分比计的原料：
[0049][0050][0051]
本实施例中，具体优选地，加工助剂为硬脂酸与季戊四醇硬脂酸酯，按1∶1比例组合而成，橡胶加工油为白矿油，橡胶载体为三元乙丙橡胶。
[0052]
本实施例中，一种高活性tbztd促进剂母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
[0053]
步骤(1)：按配比称量组成成分，将促进剂tbztd、尿素脂bk投入粉体混合机中，开启粉体混合机，设定粉体混合机的搅拌转速为200r/min，设定搅拌时间为4min，制备得到混
合粉；
[0054]
步骤(2)：将步骤(1)混合粉与加工助剂、橡胶加工油、以及橡胶载体投入密闭式炼胶机机中进行混炼，密闭式炼胶机的混炼时间为420秒，设定转子转速为45r/min，最终密炼温度89℃；
[0055]
步骤(3)：将所述步骤(2)混炼完成的物料，投入开方式炼胶机中，进行开炼，开方式炼胶机的辊距2.0mm，开炼次数为3次；
[0056]
步骤(4)：将步骤(3)开炼后的物料，投入柱塞式过滤机中进行过滤掉杂质，过滤机的过滤目数为150目，过滤压力2400psi，过滤温度为55℃；
[0057]
步骤(5)：将步骤(4)过滤后的物料，投入造粒机中，造粒机的温度为55℃，双锥转速为40r/min，造粒后制得粒状的高活性tbztd促进剂母胶粒。
[0058]
按照以上三个实施例，分别进行效果验证。
[0059]
为了验证本发明的有益效果，将实施例一、实施例二和实施例三所制得的高活性tbztd促进剂母胶粒，添加到适当剂量(按照下述重量份)的混合橡胶、加工助剂、硫化剂、促进剂、填料等原料中，经过工业加工过程制得均匀分散的橡胶混炼胶，然后分别进行硫化、焦烧、机械物理性能应用测试。
[0060]
下面结合实施例对本发明进行说明和分析。
[0061]
秤取按表1中组合配方制备混炼胶进行硫化特性对比测试。
[0062]
表1高活性tbztd促进剂母胶粒应用测试配比
[0063][0064]
将表1中的六组配方，分别加入于开炼机上进行混炼均匀后，进行硫化、焦烧测试和进行硫化烧制成橡胶试片，将硫化烧制成型的橡胶试片进行机械物理性能和voc含量对比。
[0065]
本测试对秋兰姆促进剂tbztd添加活性剂尿素脂bk后制得的实施例1、实施例2和实施例3的高活性tbztd促进剂母胶粒，进行了与传统有亚硝胺秋兰姆促进剂tmtm、tmtd的对比实验，在相同条件下，对比165℃/15分钟硫化特性、125℃门尼焦烧、voc含量、机械物理性能。
[0066]
表2高活性tbztd促进剂母胶粒应用测试结果
[0067][0068]
如表2数据，以及图1可以看出，高活性tbztd促进剂母胶粒，硫化速度明显优于促进剂tbztd，达到了传统秋兰姆促进剂tmtm、tmtd相近的硫化特性和物理机械性能，且voc含量更低，兼具无亚硝胺的安全性。
[0069]
以上所述实施例只是为本发明的较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，除了具体实施例中列举的情况外；凡依本发明之方法及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。

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