一种聚氨酯保温材料的制备方法与流程

[0001]
本发明属于保温材料技术领域，特别是一种聚氨酯保温材料的制备方法。


背景技术：

[0002]
作为目前性能最好的保温材料之一，聚氨酯泡沫塑料的泡孔以闭孔为主，具有较低的导热系数、较低的密度、一定的强度和硬度，电学性能、隔声抗震效果优良，经过添加剂处理，又能提高阻燃性、耐水性、耐腐蚀性，广泛应用于汽车、建筑、冰箱、家具、包装、造船、石油化工等行业。由于其极低的导热系数和耐水性以及密度小、比强度高、易切割等特点，其应用在冰箱、冷藏柜的保温，建筑业上屋顶墙体窗户地面管道等的保温，工业上水、水蒸气等管道、管材的保温、保冷方面的优势是其它传统材料无法比拟的。
[0003]
随着应用场景的不断拓展及人们对于材料性能要求的不断提升，现有的聚氨酯保温材料在保温等特性上还需要不断的进行改进增强。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种聚氨酯保温材料的制备方法，以解决现有技术中的不足。
[0005]
本发明采用的技术方案如下：
[0006]
一种聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]
(1)保温增强剂制备：
[0008]
1)对凹凸棒土进行紫外线辐照箱内进行辐照处理，22～26min后取出备用；
[0009]
2)将海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合投入到反应釜内，不断搅拌处理4～6h后，再向反应釜内加入过量的氯化钙溶液，不断搅拌处理3～5h后过滤，用去离子水对过滤物进行清洗至中性，最后放入到干燥箱内干燥处理50～60min得复合料a备用；
[0010]
3)将聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合投入到搅拌罐内，搅拌溶解均匀后得复合料b备用；
[0011]
4)将操作1)处理后的凹凸棒土、操作2)所得的复合料a、操作3)所得的复合料b共同混合放入到反应釜内，随后向反应釜内充入氮气，并加热保持反应釜内的温度为78～83℃，不断搅拌处理2.5～3.5h后，将反应釜急冷至20～23℃，随后向反应釜内加入过量乙醇溶液，接着对其过滤，最后再将过滤物放入到真空干燥箱内干燥处理2～3h后取出得保温增强剂备用；
[0012]
(2)原料称取：
[0013]
按对应重量份称取下列原料备用：
[0014]
70～75份二苯甲烷二异氰酸酯、35～45份植物纤维基聚醚多元醇、20～35份植物油基聚醚多元醇、2～4份催化剂、1～3份有机阻燃剂、0.5～1.5份发泡剂、1～4份硅油、5～8份步骤(1)制得的保温增强剂、7～10份去离子水；
[0015]
(3)混合处理：
[0016]
先将二苯甲烷二异氰酸酯、植物纤维基聚醚多元醇、植物油基聚醚多元醇共同混合，然后再将催化剂、有机阻燃剂、发泡剂、硅油、步骤(1)制得的保温增强剂、去离子水共同加入，并加热保持整体的温度为90～95℃，不断搅拌处理2～2.5h后停止加热，自然冷却至常温后即可。
[0017]
进一步的，步骤(1)操作1)中所述的辐照处理时控制紫外线的波长为300～320nm，辐照功率为1600～1700w。
[0018]
进一步的，步骤(1)操作2)中所述的海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合时对应的重量体积比为4～7g:12～15g：130～150ml。
[0019]
进一步的，步骤(1)操作3)中所述的聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合时对应的重量体积比为1g：12～15ml：3～5g。
[0020]
进一步的，步骤(1)操作4)中所述的凹凸棒土、复合料a、复合料b共同混合时对应的重量体积比为18～22g：4～8g：90～100ml。
[0021]
进一步的，步骤(2)中所述的植物纤维基聚醚多元醇的粘度为2700～2750mpa
·
s，平均官能度为4～4.5。
[0022]
进一步的，步骤(2)中所述的植物油基聚醚多元醇的粘度为2800～2850mpa
·
s，平均官能度为4.5～5.0。
[0023]
进一步的，步骤(2)中所述的催化剂为n,n-二甲基环己胺。
[0024]
进一步的，步骤(2)中所述的有机阻燃剂为磷-氮膨胀型阻燃剂。
[0025]
进一步的，步骤(2)中所述的发泡剂为环戊烷。
[0026]
本发明具有如下有益效果：
[0027]
本发明对聚氨酯保温材料的制备方法进行了特殊的改进处理，尤其是在原料上特制了一种保温增强剂成分，此成分是以凹凸棒土为基体加工而成，其中先对凹凸棒土进行了紫外线辐照处理，利用紫外线的能量增强了其表面的化学反应活性，促进了其与后续处理中成分的结合，接着配制了复合料a和复合料b，复合料a和复合料b在与凹凸棒土混合反应时，能够以凹凸棒土为基点附着固定接枝，形成壳聚糖-海藻酸钠-纳米碳粉聚合基聚氨酯预聚物高分子链，其具有较强的疏水性、保温能力，与聚氨酯基体的相容结合力好，将此保温增强剂后续与二苯甲烷二异氰酸酯、植物纤维基聚醚多元醇、植物油基聚醚多元醇等共同制备聚氨酯，能够明显的提升整体的保温性能和稳定性，并且还能改善材料整体的重量、耐磨防腐性等。本发明方法整体步骤简单，易于推广应用，制得的聚氨酯保温材料具有保温性好、使用品质稳定、安全环保等特点，极具市场竞争力和推广应用价值。
具体实施方式
[0028]
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]
实施例1
[0030]
一种聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下步骤：
[0031]
(1)保温增强剂制备：
[0032]
1)对凹凸棒土进行紫外线辐照箱内进行辐照处理，22min后取出备用；
[0033]
2)将海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合投入到反应釜内，不断搅拌处理4h后，再向反应釜内加入过量的氯化钙溶液，不断搅拌处理3h后过滤，用去离子水对过滤物进行清洗至中性，最后放入到干燥箱内干燥处理50min得复合料a备用；
[0034]
3)将聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合投入到搅拌罐内，搅拌溶解均匀后得复合料b备用；
[0035]
4)将操作1)处理后的凹凸棒土、操作2)所得的复合料a、操作3)所得的复合料b共同混合放入到反应釜内，随后向反应釜内充入氮气，并加热保持反应釜内的温度为78℃，不断搅拌处理2.5h后，将反应釜急冷至20℃，随后向反应釜内加入过量乙醇溶液，接着对其过滤，最后再将过滤物放入到真空干燥箱内干燥处理2h后取出得保温增强剂备用；
[0036]
(2)原料称取：
[0037]
按对应重量份称取下列原料备用：
[0038]
70份二苯甲烷二异氰酸酯、35份植物纤维基聚醚多元醇、20份植物油基聚醚多元醇、2份催化剂、1份有机阻燃剂、0.5份发泡剂、1份硅油、5份步骤(1)制得的保温增强剂、7份去离子水；
[0039]
(3)混合处理：
[0040]
先将二苯甲烷二异氰酸酯、植物纤维基聚醚多元醇、植物油基聚醚多元醇共同混合，然后再将催化剂、有机阻燃剂、发泡剂、硅油、步骤(1)制得的保温增强剂、去离子水共同加入，并加热保持整体的温度为90℃，不断搅拌处理2h后停止加热，自然冷却至常温后即可。
[0041]
步骤(1)操作1)中所述的辐照处理时控制紫外线的波长为300nm，辐照功率为1600w。
[0042]
步骤(1)操作2)中所述的海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合时对应的重量体积比为4g:12g：130ml。
[0043]
步骤(1)操作3)中所述的聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合时对应的重量体积比为1g：12ml：3g。
[0044]
步骤(1)操作4)中所述的凹凸棒土、复合料a、复合料b共同混合时对应的重量体积比为18g：4g：90ml。
[0045]
步骤(2)中所述的植物纤维基聚醚多元醇的粘度为2700mpa
·
s，平均官能度为4。
[0046]
步骤(2)中所述的植物油基聚醚多元醇的粘度为2800mpa
·
s，平均官能度为4.5。
[0047]
步骤(2)中所述的催化剂为n,n-二甲基环己胺。
[0048]
步骤(2)中所述的有机阻燃剂为磷-氮膨胀型阻燃剂。
[0049]
步骤(2)中所述的发泡剂为环戊烷。
[0050]
实施例2
[0051]
一种聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下步骤：
[0052]
(1)保温增强剂制备：
[0053]
1)对凹凸棒土进行紫外线辐照箱内进行辐照处理，25min后取出备用；
[0054]
2)将海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合投入到反应釜内，不断搅拌处理5h后，再向反应釜内加入过量的氯化钙溶液，不断搅拌处理4h后过滤，用去离子水对过滤物进
行清洗至中性，最后放入到干燥箱内干燥处理55min得复合料a备用；
[0055]
3)将聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合投入到搅拌罐内，搅拌溶解均匀后得复合料b备用；
[0056]
4)将操作1)处理后的凹凸棒土、操作2)所得的复合料a、操作3)所得的复合料b共同混合放入到反应釜内，随后向反应釜内充入氮气，并加热保持反应釜内的温度为80℃，不断搅拌处理3h后，将反应釜急冷至22℃，随后向反应釜内加入过量乙醇溶液，接着对其过滤，最后再将过滤物放入到真空干燥箱内干燥处理2.5h后取出得保温增强剂备用；
[0057]
(2)原料称取：
[0058]
按对应重量份称取下列原料备用：
[0059]
73份二苯甲烷二异氰酸酯、40份植物纤维基聚醚多元醇、30份植物油基聚醚多元醇、3份催化剂、2份有机阻燃剂、1份发泡剂、3份硅油、7份步骤(1)制得的保温增强剂、8份去离子水；
[0060]
(3)混合处理：
[0061]
先将二苯甲烷二异氰酸酯、植物纤维基聚醚多元醇、植物油基聚醚多元醇共同混合，然后再将催化剂、有机阻燃剂、发泡剂、硅油、步骤(1)制得的保温增强剂、去离子水共同加入，并加热保持整体的温度为93℃，不断搅拌处理2.3h后停止加热，自然冷却至常温后即可。
[0062]
步骤(1)操作1)中所述的辐照处理时控制紫外线的波长为310nm，辐照功率为1660w。
[0063]
步骤(1)操作2)中所述的海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合时对应的重量体积比为6g:14g：140ml。
[0064]
步骤(1)操作3)中所述的聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合时对应的重量体积比为1g：14ml：4g。
[0065]
步骤(1)操作4)中所述的凹凸棒土、复合料a、复合料b共同混合时对应的重量体积比为20g：6g：95ml。
[0066]
步骤(2)中所述的植物纤维基聚醚多元醇的粘度为2730mpa
·
s，平均官能度为4.2。
[0067]
步骤(2)中所述的植物油基聚醚多元醇的粘度为2840mpa
·
s，平均官能度为4.8。
[0068]
步骤(2)中所述的催化剂为n,n-二甲基环己胺。
[0069]
步骤(2)中所述的有机阻燃剂为磷-氮膨胀型阻燃剂。
[0070]
步骤(2)中所述的发泡剂为环戊烷。
[0071]
实施例3
[0072]
一种聚氨酯保温材料的制备方法，包括如下步骤：
[0073]
(1)保温增强剂制备：
[0074]
1)对凹凸棒土进行紫外线辐照箱内进行辐照处理，26min后取出备用；
[0075]
2)将海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合投入到反应釜内，不断搅拌处理6h后，再向反应釜内加入过量的氯化钙溶液，不断搅拌处理5h后过滤，用去离子水对过滤物进行清洗至中性，最后放入到干燥箱内干燥处理60min得复合料a备用；
[0076]
3)将聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合投入到搅拌罐内，搅拌溶解
均匀后得复合料b备用；
[0077]
4)将操作1)处理后的凹凸棒土、操作2)所得的复合料a、操作3)所得的复合料b共同混合放入到反应釜内，随后向反应釜内充入氮气，并加热保持反应釜内的温度为83℃，不断搅拌处理3.5h后，将反应釜急冷至23℃，随后向反应釜内加入过量乙醇溶液，接着对其过滤，最后再将过滤物放入到真空干燥箱内干燥处理3h后取出得保温增强剂备用；
[0078]
(2)原料称取：
[0079]
按对应重量份称取下列原料备用：
[0080]
75份二苯甲烷二异氰酸酯、45份植物纤维基聚醚多元醇、35份植物油基聚醚多元醇、4份催化剂、3份有机阻燃剂、1.5份发泡剂、4份硅油、8份步骤(1)制得的保温增强剂、10份去离子水；
[0081]
(3)混合处理：
[0082]
先将二苯甲烷二异氰酸酯、植物纤维基聚醚多元醇、植物油基聚醚多元醇共同混合，然后再将催化剂、有机阻燃剂、发泡剂、硅油、步骤(1)制得的保温增强剂、去离子水共同加入，并加热保持整体的温度为95℃，不断搅拌处理2.5h后停止加热，自然冷却至常温后即可。
[0083]
步骤(1)操作1)中所述的辐照处理时控制紫外线的波长为320nm，辐照功率为1700w。
[0084]
步骤(1)操作2)中所述的海藻酸钠、壳聚糖、醋酸-醋酸钠溶液混合时对应的重量体积比为7g:15g：150ml。
[0085]
步骤(1)操作3)中所述的聚己酸内酯、无水二甲基亚砜、纳米碳粉进行混合时对应的重量体积比为1g：15ml：5g。
[0086]
步骤(1)操作4)中所述的凹凸棒土、复合料a、复合料b共同混合时对应的重量体积比为22g：8g：100ml。
[0087]
步骤(2)中所述的植物纤维基聚醚多元醇的粘度为2750mpa
·
s，平均官能度为4.5。
[0088]
步骤(2)中所述的植物油基聚醚多元醇的粘度为2850mpa
·
s，平均官能度为5.0。
[0089]
步骤(2)中所述的催化剂为n,n-二甲基环己胺。
[0090]
步骤(2)中所述的有机阻燃剂为磷-氮膨胀型阻燃剂。
[0091]
步骤(2)中所述的发泡剂为环戊烷。
[0092]
对比实施例1
[0093]
本对比实施例1与实施例2相比，区别仅在于，在步骤(1)保温增强剂制备中，省去了操作2)的处理，也即省去了复合料a的添加使用，除此外的方法步骤均相同。
[0094]
对比实施例2
[0095]
本对比实施例2与实施例2相比，区别仅在于，在步骤(1)保温增强剂制备中，省去了操作3)中的纳米碳粉的添加使用，除此外的方法步骤均相同。
[0096]
对比实施例3
[0097]
本对比实施例3与实施例2相比，区别仅在于，在步骤(2)原料称取中，用等质量份的市售普通凹凸棒土取代保温增强剂成分，除此外的方法步骤均相同。
[0098]
对比实施例4
[0099]
本对比实施例4与实施例2相比，区别仅在于，在步骤(2)原料称取中，省去了保温增强剂成分，除此外的方法步骤均相同。
[0100]
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1～4对应制得的聚氨酯保温材料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
[0101]
表1
[0102][0103]
由上表1可以看出，本发明方法制得的聚氨酯保温材料的保温性、强度等综合品质均有着明显的提升，使用价值显著改善，极具市场竞争力。
[0104]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

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