一种高分子量特种丙烯酸树脂及其合成方法与流程

[0001]
本发明涉及丙烯酸树脂技术合成领域，更具体地说，涉及一种高分子量特种丙烯酸树脂及其合成方法。


背景技术：

[0002]
丙烯酸树脂主要是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯通过自由基溶液聚合反应生成的均聚物或与其他烯类单体生成的共聚物。
[0003]
乳液聚合是单体借助乳化剂和机械搅拌，使单体分散在水中形成乳液，再加入引发剂引发单体聚合。在用乳液聚合方法生产合成橡胶时，除加入单体、水、乳化剂和引发剂四种主要成分外，还经常加入缓冲剂(用于保持体系ph不变)、活化剂(形成氧化还原循环系统)、调节剂(调节分子量、抑制凝胶形成)和防老剂(防止生胶及硫化胶老化)等助剂。工业化品种有乳聚丁苯橡胶，聚丙烯酸酯乳液等。传统的单一反应体系乳液聚合在制备聚丙烯酸树脂时最终得到的乳液分子量小，导致印花粘合剂的摩擦牢固、耐磨强度以及成膜强度等性能底，且固色性能差。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的在于提供一种高分子量特种丙烯酸树脂及其合成方法，增大了分子量，结合不同反应体系下乳液的特点，有效地提高了印花粘合剂的摩擦牢度、耐磨强度以及成膜强度等产品性能，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
[0005]
本发明技术方案一种高分子量特种丙烯酸树脂，所述丙烯酸树脂是使用co-60辐射聚合后的辐射乳液作为种子，在高温条件下通过过硫酸盐引发乳液聚合，所述辐射乳液包括丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、平平加、k12(十二烷基磺酸)、去离子水，所述辐射乳液和高温引发乳液聚合各组分重量分数如下：
[0006]
辐射乳液(种子)：
[0007]
[0008]
高温引发乳液聚合：
[0009][0010]
一种高分子量特种丙烯酸树脂的合成方法，包括如下步骤：
[0011]
步骤1：将上述1中的辐射乳液各组分放入乳化灌中，进行分散；
[0012]
步骤2，将乳化灌中的预乳化液取出，放入反应容器；
[0013]
步骤3，进入辐射室进行辐射反应4h；
[0014]
步骤4，辐射结束后，取出适量辐射乳液作为种子；
[0015]
步骤5，将种子乳液与高温引发各组分混合共同分散乳化，20分钟后取出备用；
[0016]
步骤6，四口烧瓶中放入适量去离子水和少量乳化剂，加热至80℃；
[0017]
步骤7，将备用的预乳化液与过硫酸铵溶液缓慢滴加进烧瓶进行反应3h；
[0018]
步骤8，反应结束后保温1h；
[0019]
步骤9，降温至40℃以下，出料。
[0020]
在一个优选地实施例中，步骤1中，所述转速2800r/min,分散时间20分钟。
[0021]
在一个优选地实施例中，步骤2中，所述反应容器带搅拌，转速200r/min。
[0022]
在一个优选地实施例中，步骤4中，所述适量种子乳液根据要求选取100-200份。
[0023]
在一个优选地实施例中，步骤7中，滴加过程中搅拌速度100r/min。
[0024]
本发明技术方案的有益效果是：
[0025]
本发明制备方法稳定，重复性高，效率高；采用上述组分及组分配比合成的丙烯酸乳液无毒、牢度好、耐磨、弹性好，以及生态环保；上述组分含量及方法制备的丙烯酸乳液可以适用于要求很高印花产品。
具体实施方式
[0026]
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
[0027]
实时例一
[0028]
本发明技术方案一种高分子量特种丙烯酸树脂，所述丙烯酸树脂是使用co-60辐射聚合后的辐射乳液作为种子，在高温条件下通过过硫酸盐引发乳液聚合，所述辐射乳液包括丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、平平加、k12(十二烷基磺酸)、去离子水。所述辐射乳液和高温引发乳液聚合各组分重量分数如下：
[0029]
辐射乳液(种子)：
[0030][0031]
高温引发乳液聚合：
[0032][0033]
上述高分子量特种丙烯酸树脂的合成方法包括如下步骤：
[0034]
步骤1：将上述1中的辐射乳液各组分放入乳化灌中，进行分散；转速2800r/min,分散时间20分钟。
[0035]
步骤2，将乳化灌中的预乳化液取出，放入反应容器；反应容器带搅拌，转速200r/min。
[0036]
步骤3，进入辐射室进行辐射反应4h；
[0037]
步骤4，辐射结束后，取出50份辐射乳液作为种子；
[0038]
步骤5，将种子乳液与高温引发各组分混合共同分散乳化，20分钟后取出备用；
[0039]
步骤6，四口烧瓶中放入适量去离子水和少量乳化剂，加热至80℃；
[0040]
步骤7，将备用的预乳化液与过硫酸铵溶液缓慢滴加进烧瓶进行反应3h；滴加过程中搅拌速度100r/min。
[0041]
步骤8，反应结束后保温1h；
[0042]
步骤9，降温至40℃以下，出料。
[0043]
实施例二
[0044]
本实施例与实施例一基本一致，区别仅在于高温引发乳液聚合时部分组分重量份数上的差别，各组分具体重量份数为：
[0045]
高温引发乳液聚合：
[0046][0047]
其中，步骤四：辐射结束后，取出100份辐射乳液作为种子。
[0048]
实施例三
[0049]
本实施例与实施例一基本一致，区别仅在于高温引发乳液聚合时部分组分重量份数上的差别，各组分具体重量份数为：
[0050]
高温引发乳液聚合：
[0051]
[0052][0053]
其中，步骤四：辐射结束后，取出200份辐射乳液作为种子。
[0054]
实施例四
[0055]
本实施例与实施例一基本一致，区别仅在于高温引发乳液聚合时部分组分重量份数上的差别，各组分具体重量份数为：
[0056]
高温引发乳液聚合：
[0057][0058]
其中，步骤四：辐射结束后，取出100份辐射乳液作为种子。
[0059]
实施例五
[0060]
本实施例与实施例一基本一致，区别仅在于高温引发乳液聚合时部分组分重量份数上的差别，各组分具体重量份数为：
[0061]
高温引发乳液聚合：
[0062][0063]
其中，步骤四：辐射结束后，取出500份辐射乳液作为种子。
[0064]
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。

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