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您当前的位置： 氯化胆碱的制造方法
2021-02-01 18:02:00|
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起点商标网 专利名称：氯化胆碱的制造方法
技术领域：
本发明是有关氯化胆碱的制造方法，具体地说是关于由盐酸与三甲胺反应生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷进行加成反应来制造氯化胆碱的方法。
氯化胆碱作为饲料添加剂，可使禽畜提高蛋氨酸的利用率，增强抗病能力，具有加速禽畜生长，改善肉质、提高产蛋率等作用。近年来通过研究发现氯化胆碱还可用作植物生长调节剂等。
以氯乙醇和三甲胺作原料，采用环氧乙烷为催化剂合成氯化胆碱的方法由来已久。由于氯乙醇价格昂贵，经济性不好，且残留的氯乙醇难以除尽，最终影响产品质量。因而此法只适用于受资源条件限制地区进行小批量生产。而由盐酸与三甲胺反应生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷合成氯化胆碱的方法，目前正日趋成熟。但若在该方法中采用高纯度的环氧乙烷，则其反应安全性大为降低，极易发生操作事故。
本发明的目的是在以环氧乙烷制造氯化胆碱时，利用由乙烯催化氧化、催化直接水合生成乙二醇的中间产品-含微量乙二醇的低浓度环氧乙烷水溶液为原料，与三甲胺盐酸盐进行加成反应，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，先行蒸发分离除去所含的乙二醇，再以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器，从而可改善操作条件，提高其安全性。本发明是以如下方法完成的。
由盐酸与三甲胺进行成盐反应，生成三甲胺盐酸盐，再由三甲胺盐酸盐与环氧乙烷进行加成反应制造氯化胆碱的化学反应式为
成盐反应是在搅拌盐酸溶液的同时，缓缓加入三甲胺水溶液。反应温度为30～40℃，压力为常压，盐酸与三甲胺的配比为1∶(1～1.01)(摩尔)。反应时间为2小时，三甲胺水溶液加入后，调整PH值为4.5～6.5，三甲胺盐酸盐溶液在此PH值范围内稳定，无不愉快的臭味。在反应中温度不宜过高，若反应温度过高，会造成反应液中盐酸气体逸出，使反应生成的三甲胺盐酸盐的产率低于定量收率。反应所用的盐酸为试剂级或无色透明的工业盐酸。若使用含有铁离子等杂质的黄色工业盐酸时，反应物中会出现少量絮状物，需经过滤后，才可得到澄清的三甲胺盐酸盐水溶液。三甲胺则可采用符合国家标准的含量为30%工业级三甲胺水溶液。
三甲胺盐酸盐与环氧乙烷的加成反应，所用的环氧乙烷是含微量(0.3～4.5重量%)乙二醇的低浓度(8重量%)环氧乙烷水溶液。但是，该乙二醇在环氧乙烷与三甲胺盐酸盐溶液反应后，将残留于反应溶液中，随着稀反应溶液的提浓，残留于氯化胆碱水溶液中的乙二醇浓度也随之增高。而在氯化胆碱水溶液产品中，乙二醇是作为产品杂质指标之一加以控制的。因而上述含微量乙二醇的低浓度环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，利用环氧乙烷与乙二醇的沸点差，先行蒸发分离，待除去所含之微量乙二醇后，再以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。这样可提高加成反应的安全性，减少操作事故。该加成反应的反应温度范围较宽，自30～70℃之间均可进行反应，反应压力为常压。
为了加快反应速度，反应温度最好控制在60～70℃的范围。在此温度范围内，反应时间为1.5～2小时，此时反应液的PH值可达9～11，如再延长反应时间，则PH值的变化很小。三甲胺盐酸盐与环氧乙烷的配比为1∶1.05(摩尔)，经上述反应后，氯化胆碱的收率可达96%以上。
采用本发明所提供的氯化胆碱制造方法后，由于所用的环氧乙烷是以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器，这样可使整个反应安全可靠，减少工艺操作事故。同时所得之产品一氯化胆碱水溶液的质量也极好。因此本发明所提供的氯化胆碱的制造方法无疑是一个很有价值是改进方法。
实施例在装有搅拌器、温度计、冷凝器及加料器的四口烧瓶中，加入123ml(1.5摩尔)浓度为37%的CP级盐酸溶液，在搅拌状态下缓缓加入317ml(1.5摩尔)浓度为30%的工业级三甲胺。用水浴控制反应温度为30～40℃，加料后调整PH值在4.5～6.5的范围，反应进行2小时。反应后得到三甲胺盐酸盐溶液437ml(316.9g/l)，收率为96.57%。
然后在装有冷凝器、温度计、PH计及内有盘管、底部有砂芯板的玻璃塔式气液反应器中，加入三甲胺盐酸盐溶液280ml。在作为蒸发器的玻璃三口瓶内加入浓度为8%(重量)的环氧乙烷水溶液592克(1.026摩尔)，由套式恒温器对环氧乙烷水溶液缓缓加热，蒸发环氧乙烷。蒸发的环氧乙烷及含水的混合气通过导管直接进入上述塔式反应器砂芯板下端，分布成气泡后进入反应液。在常压下反应温度为60～70℃，反应时间为2小时，PH值达到11.5。反应结束后，得到氯化胆碱水溶液330ml(404.8g/l)，收率达97.87%。所得氯化胆碱水溶液的色度、氯乙醇、铵盐等含量均符合要求。
权利要求
1.一种氯化胆碱的制造方法，由盐酸与三甲胺以1∶(1～1.01)(摩尔)的配比，在30～40℃的温度下进行成盐反应，生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷以1∶1.05(摩尔)的配比，在30～70℃的温度下进行加成反应，制造氯化胆碱，其特征是所用的环氧乙烷为含8(重量)%左右环氧化乙烷及0.3～4.5(重量)%乙二醇的水溶液，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，利用环氧乙烷与乙二醇的沸点差，先行蒸发分离除去乙二醇后，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。
2.据权利要求1所述的氯化胆碱的制造方法，其特征是在盐酸与三甲胺进行成盐反应时，PH值控制在4.5～6.5。
3.据权利要求1所述的氯化胆碱的制造方法，其特征是在三甲胺盐酸盐与伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽进行加成反应时，反应温度为60～70℃。
全文摘要
本发明是关于以盐酸、三甲胺及环氧乙烯为原料来制造氯化胆碱的方法。所用的环氧乙烷是利用由乙烯催化氧化、催化直接水合生成乙二醇的中间产品——含微量乙二醇的约8％(重量)环氧乙烷水溶液，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，先行蒸发分离除去所含的乙二醇，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。按本发明来制造氯化胆碱，可提高反应的安全性，同时所得产品的质量也很优良。
文档编号C07C213/00GK1078231SQ92108398
公开日1993年11月10日 申请日期1992年5月2日 优先权日1992年5月2日
发明者徐永江, 王勤, 蒋文玉, 岳丽珍, 方玲, 丁仙华 申请人:中国石油化工总公司上海石油化工总厂
技术领域：
本发明是有关氯化胆碱的制造方法，具体地说是关于由盐酸与三甲胺反应生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷进行加成反应来制造氯化胆碱的方法。
氯化胆碱作为饲料添加剂，可使禽畜提高蛋氨酸的利用率，增强抗病能力，具有加速禽畜生长，改善肉质、提高产蛋率等作用。近年来通过研究发现氯化胆碱还可用作植物生长调节剂等。
以氯乙醇和三甲胺作原料，采用环氧乙烷为催化剂合成氯化胆碱的方法由来已久。由于氯乙醇价格昂贵，经济性不好，且残留的氯乙醇难以除尽，最终影响产品质量。因而此法只适用于受资源条件限制地区进行小批量生产。而由盐酸与三甲胺反应生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷合成氯化胆碱的方法，目前正日趋成熟。但若在该方法中采用高纯度的环氧乙烷，则其反应安全性大为降低，极易发生操作事故。
本发明的目的是在以环氧乙烷制造氯化胆碱时，利用由乙烯催化氧化、催化直接水合生成乙二醇的中间产品-含微量乙二醇的低浓度环氧乙烷水溶液为原料，与三甲胺盐酸盐进行加成反应，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，先行蒸发分离除去所含的乙二醇，再以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器，从而可改善操作条件，提高其安全性。本发明是以如下方法完成的。
由盐酸与三甲胺进行成盐反应，生成三甲胺盐酸盐，再由三甲胺盐酸盐与环氧乙烷进行加成反应制造氯化胆碱的化学反应式为
成盐反应是在搅拌盐酸溶液的同时，缓缓加入三甲胺水溶液。反应温度为30～40℃，压力为常压，盐酸与三甲胺的配比为1∶(1～1.01)(摩尔)。反应时间为2小时，三甲胺水溶液加入后，调整PH值为4.5～6.5，三甲胺盐酸盐溶液在此PH值范围内稳定，无不愉快的臭味。在反应中温度不宜过高，若反应温度过高，会造成反应液中盐酸气体逸出，使反应生成的三甲胺盐酸盐的产率低于定量收率。反应所用的盐酸为试剂级或无色透明的工业盐酸。若使用含有铁离子等杂质的黄色工业盐酸时，反应物中会出现少量絮状物，需经过滤后，才可得到澄清的三甲胺盐酸盐水溶液。三甲胺则可采用符合国家标准的含量为30%工业级三甲胺水溶液。
三甲胺盐酸盐与环氧乙烷的加成反应，所用的环氧乙烷是含微量(0.3～4.5重量%)乙二醇的低浓度(8重量%)环氧乙烷水溶液。但是，该乙二醇在环氧乙烷与三甲胺盐酸盐溶液反应后，将残留于反应溶液中，随着稀反应溶液的提浓，残留于氯化胆碱水溶液中的乙二醇浓度也随之增高。而在氯化胆碱水溶液产品中，乙二醇是作为产品杂质指标之一加以控制的。因而上述含微量乙二醇的低浓度环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，利用环氧乙烷与乙二醇的沸点差，先行蒸发分离，待除去所含之微量乙二醇后，再以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。这样可提高加成反应的安全性，减少操作事故。该加成反应的反应温度范围较宽，自30～70℃之间均可进行反应，反应压力为常压。
为了加快反应速度，反应温度最好控制在60～70℃的范围。在此温度范围内，反应时间为1.5～2小时，此时反应液的PH值可达9～11，如再延长反应时间，则PH值的变化很小。三甲胺盐酸盐与环氧乙烷的配比为1∶1.05(摩尔)，经上述反应后，氯化胆碱的收率可达96%以上。
采用本发明所提供的氯化胆碱制造方法后，由于所用的环氧乙烷是以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器，这样可使整个反应安全可靠，减少工艺操作事故。同时所得之产品一氯化胆碱水溶液的质量也极好。因此本发明所提供的氯化胆碱的制造方法无疑是一个很有价值是改进方法。
实施例在装有搅拌器、温度计、冷凝器及加料器的四口烧瓶中，加入123ml(1.5摩尔)浓度为37%的CP级盐酸溶液，在搅拌状态下缓缓加入317ml(1.5摩尔)浓度为30%的工业级三甲胺。用水浴控制反应温度为30～40℃，加料后调整PH值在4.5～6.5的范围，反应进行2小时。反应后得到三甲胺盐酸盐溶液437ml(316.9g/l)，收率为96.57%。
然后在装有冷凝器、温度计、PH计及内有盘管、底部有砂芯板的玻璃塔式气液反应器中，加入三甲胺盐酸盐溶液280ml。在作为蒸发器的玻璃三口瓶内加入浓度为8%(重量)的环氧乙烷水溶液592克(1.026摩尔)，由套式恒温器对环氧乙烷水溶液缓缓加热，蒸发环氧乙烷。蒸发的环氧乙烷及含水的混合气通过导管直接进入上述塔式反应器砂芯板下端，分布成气泡后进入反应液。在常压下反应温度为60～70℃，反应时间为2小时，PH值达到11.5。反应结束后，得到氯化胆碱水溶液330ml(404.8g/l)，收率达97.87%。所得氯化胆碱水溶液的色度、氯乙醇、铵盐等含量均符合要求。
权利要求
1.一种氯化胆碱的制造方法，由盐酸与三甲胺以1∶(1～1.01)(摩尔)的配比，在30～40℃的温度下进行成盐反应，生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷以1∶1.05(摩尔)的配比，在30～70℃的温度下进行加成反应，制造氯化胆碱，其特征是所用的环氧乙烷为含8(重量)%左右环氧化乙烷及0.3～4.5(重量)%乙二醇的水溶液，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，利用环氧乙烷与乙二醇的沸点差，先行蒸发分离除去乙二醇后，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。
2.据权利要求1所述的氯化胆碱的制造方法，其特征是在盐酸与三甲胺进行成盐反应时，PH值控制在4.5～6.5。
3.据权利要求1所述的氯化胆碱的制造方法，其特征是在三甲胺盐酸盐与伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽进行加成反应时，反应温度为60～70℃。
全文摘要
本发明是关于以盐酸、三甲胺及环氧乙烯为原料来制造氯化胆碱的方法。所用的环氧乙烷是利用由乙烯催化氧化、催化直接水合生成乙二醇的中间产品——含微量乙二醇的约8％(重量)环氧乙烷水溶液，该环氧乙烷水溶液在进入反应系统之前，先行蒸发分离除去所含的乙二醇，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的形式进入反应器。按本发明来制造氯化胆碱，可提高反应的安全性，同时所得产品的质量也很优良。
文档编号C07C213/00GK1078231SQ92108398
公开日1993年11月10日 申请日期1992年5月2日 优先权日1992年5月2日
发明者徐永江, 王勤, 蒋文玉, 岳丽珍, 方玲, 丁仙华 申请人:中国石油化工总公司上海石油化工总厂
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