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2021-02-01 18:02:01|
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起点商标网 专利名称：分离、提纯富勒烯碳60的方法
技术领域：
本发明涉及分离、提纯富勒烯碳60的方法。自1990年W.Kratschmer等和R.E.Haufler等(W.Kratschmer，et al，Chem.Phys.Lett.1990，170∶167;Nature，1990，347∶254;R.E.Haufler et al，J.Phys.Chem.1990，94;8634;Mat.Res.Soc.Symp.Proc.Special Session on Buckminsterfullerene，1990)较大量地合成了富勒烯(Fullerene)碳60与碳70的混合物(以下按国际通用表示法分别写作C60，C70)后，不断地有关于合成该类化合物的新方法的报导，为深入研究该类化合物的性能和应用奠定了基础，随之而最迫切需要解决的问题是如何大量而简便地获得高纯(99.5-99.9%)的C60和纯的C70。
已有的分离、提纯富勒烯碳60的最有效方法是用色谱法和高压液体色谱法，由于该类化合物在有机溶剂中溶解度小，需要使用大量的溶剂，但分离得到的产品量却甚少，不适于大量生产。从而使得C60的价格昂贵，而且久居不下，给深入研究和应用该类化合物造成了很大的困难。为此，寻求一种成本低廉的分离、提纯方法十分必要。
本发明提供一种成本低廉，设备简单，操作方便，溶剂用量少，适于大规模生产的分离、提纯C60的方法。C60的纯度可达99.5-99.9%。
本发明方法是用重结晶的方法从C60和C70混合物中分离、提纯C60。本发明方法包括1.将C60和C70的混合物以每克10-40毫升的溶剂量与有机溶剂一起加热回流0.5-1.5小时，使其部分溶解，趁热过滤分出未溶物，待下一步处理，滤液经浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)析出富集了的C60或者C70的晶体，这决定于所选用的溶剂，母液为富集了的C70或C60。所述的有机溶剂选自二硫化碳、苯或其一元、二元或多元氯取代物或者烃基取代物，烃基包括C1-3的烷基;二元或多元取代烃基可以相同也可以不相同;
2.将上一步1中所述的未溶物与该步所选用的有机溶剂一起加热回流0.5-2小时，使之溶解，热过滤，浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)，过滤析出的晶体C60，母液可蒸去溶剂得C60、C70的混合物。
3.将2中得到的C60晶体，用所述的有机溶剂重结晶4-6次，得高纯的C60晶体。
用本发明方法分离、提纯富勒烯碳60，其成本约为已有色谱法的1/2-1/3，对扩大C60的研究工作及其应用极为有利。
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但这些对本发明的范围无任何限制。在本发明方法基础上的任何非本质性的变换仍属本发明的范围。
实例11.将5克C60与C70的混合物在回流装置中与150毫升二硫化碳回流1小时，趁热过滤出未溶物，待处理。滤液经浓缩去1/2后冷冻(-15--20℃)，过滤析出的结晶，该结晶为富集了的C60，滤液含富集了的C70(约45%)。
2.将上述未溶物与400毫升二硫化碳一起加热回流约1.5小时使之溶解。热过滤，将滤液浓缩去1/2后冷冻(-15--20℃)。过滤析出的晶体C60(含量约98%)，母液经蒸去溶剂后得C60、C70的混合物。
3.将上一步获得的C60晶体再用二硫化碳作溶剂重结晶3-6次，得高纯C60，纯度为99.5-99.9%。纯度测定用液相色谱法。
实例21.将5克C60与C70的混合物在回流装置中与150毫升邻二甲苯一起加热回流1小时，趁热过滤出未溶物，待处理。将滤液浓缩去1/3后冷冻(-15--20℃)，析出的晶体为富集了的C70，母液中含少量C70和C60的混合物。
2.将上述未溶物和400毫升邻二甲苯一起加热回流约1.5小时使之溶解，热过滤，将滤液浓缩去1/2后冷冻(-15--20℃)。析出的晶体为C60。
3.将以上析出的C60晶体(含量约97%)，滤出后，再用邻二甲苯作溶剂重结晶3-4次，得纯C60晶体(含量≥99.5%)，纯度测定用液相色谱法。
权利要求
1.一种从C60和C70混合物中分离、提纯富勒烯碳60的方法，其特征在于，所述的方法为重结晶法，包括①将富勒烯C60和C70的混合物以每克10-40毫升的溶剂量与有机溶剂一加起热回流0.5-1.5小时，使其部分溶解，趁热过滤分出未溶物，待下一步处理，滤液经浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)，析出富集了的C60或者C70的晶体，母液为富集了的C70或C60，所述的有机容剂选自二硫化碳、苯或其一元、二元或者多元氯取代物或者烃基取代物，烃基包括C1-3的烷基，二元或多元取代烃基可以相同也可以不相同；②将上一步①中所述的未溶物与该步所选用的有机溶剂一起加热回流0.5-2小时，使之溶解，热过滤，浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)，过滤析出的晶体为C60，母液经蒸去溶剂得C60和C70的混合物。③将②中得到的C60晶体用所述的有机溶剂重结晶4-6次得高纯C60晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二硫化碳，①中析出的晶体为富集了的C60，母液为富集了的C70。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为邻二甲苯，①中析出的晶体为富集了的C70，母液为富集了的C60。
全文摘要
本发明涉及分离、提纯富勒烯碳60的方法。本发明方法，利用C
文档编号C07C11/02GK1084502SQ9211068
公开日1994年3月30日 申请日期1992年9月19日 优先权日1992年9月19日
发明者顾镇南, 周锡煌, 金朝霞, 武永庆, 孙亦 申请人:北京大学
技术领域：
本发明涉及分离、提纯富勒烯碳60的方法。自1990年W.Kratschmer等和R.E.Haufler等(W.Kratschmer，et al，Chem.Phys.Lett.1990，170∶167;Nature，1990，347∶254;R.E.Haufler et al，J.Phys.Chem.1990，94;8634;Mat.Res.Soc.Symp.Proc.Special Session on Buckminsterfullerene，1990)较大量地合成了富勒烯(Fullerene)碳60与碳70的混合物(以下按国际通用表示法分别写作C60，C70)后，不断地有关于合成该类化合物的新方法的报导，为深入研究该类化合物的性能和应用奠定了基础，随之而最迫切需要解决的问题是如何大量而简便地获得高纯(99.5-99.9%)的C60和纯的C70。
已有的分离、提纯富勒烯碳60的最有效方法是用色谱法和高压液体色谱法，由于该类化合物在有机溶剂中溶解度小，需要使用大量的溶剂，但分离得到的产品量却甚少，不适于大量生产。从而使得C60的价格昂贵，而且久居不下，给深入研究和应用该类化合物造成了很大的困难。为此，寻求一种成本低廉的分离、提纯方法十分必要。
本发明提供一种成本低廉，设备简单，操作方便，溶剂用量少，适于大规模生产的分离、提纯C60的方法。C60的纯度可达99.5-99.9%。
本发明方法是用重结晶的方法从C60和C70混合物中分离、提纯C60。本发明方法包括1.将C60和C70的混合物以每克10-40毫升的溶剂量与有机溶剂一起加热回流0.5-1.5小时，使其部分溶解，趁热过滤分出未溶物，待下一步处理，滤液经浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)析出富集了的C60或者C70的晶体，这决定于所选用的溶剂，母液为富集了的C70或C60。所述的有机溶剂选自二硫化碳、苯或其一元、二元或多元氯取代物或者烃基取代物，烃基包括C1-3的烷基;二元或多元取代烃基可以相同也可以不相同;
2.将上一步1中所述的未溶物与该步所选用的有机溶剂一起加热回流0.5-2小时，使之溶解，热过滤，浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)，过滤析出的晶体C60，母液可蒸去溶剂得C60、C70的混合物。
3.将2中得到的C60晶体，用所述的有机溶剂重结晶4-6次，得高纯的C60晶体。
用本发明方法分离、提纯富勒烯碳60，其成本约为已有色谱法的1/2-1/3，对扩大C60的研究工作及其应用极为有利。
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但这些对本发明的范围无任何限制。在本发明方法基础上的任何非本质性的变换仍属本发明的范围。
实例11.将5克C60与C70的混合物在回流装置中与150毫升二硫化碳回流1小时，趁热过滤出未溶物，待处理。滤液经浓缩去1/2后冷冻(-15--20℃)，过滤析出的结晶，该结晶为富集了的C60，滤液含富集了的C70(约45%)。
2.将上述未溶物与400毫升二硫化碳一起加热回流约1.5小时使之溶解。热过滤，将滤液浓缩去1/2后冷冻(-15--20℃)。过滤析出的晶体C60(含量约98%)，母液经蒸去溶剂后得C60、C70的混合物。
3.将上一步获得的C60晶体再用二硫化碳作溶剂重结晶3-6次，得高纯C60，纯度为99.5-99.9%。纯度测定用液相色谱法。
实例21.将5克C60与C70的混合物在回流装置中与150毫升邻二甲苯一起加热回流1小时，趁热过滤出未溶物，待处理。将滤液浓缩去1/3后冷冻(-15--20℃)，析出的晶体为富集了的C70，母液中含少量C70和C60的混合物。
2.将上述未溶物和400毫升邻二甲苯一起加热回流约1.5小时使之溶解，热过滤，将滤液浓缩去1/2后冷冻(-15--20℃)。析出的晶体为C60。
3.将以上析出的C60晶体(含量约97%)，滤出后，再用邻二甲苯作溶剂重结晶3-4次，得纯C60晶体(含量≥99.5%)，纯度测定用液相色谱法。
权利要求
1.一种从C60和C70混合物中分离、提纯富勒烯碳60的方法，其特征在于，所述的方法为重结晶法，包括①将富勒烯C60和C70的混合物以每克10-40毫升的溶剂量与有机溶剂一加起热回流0.5-1.5小时，使其部分溶解，趁热过滤分出未溶物，待下一步处理，滤液经浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)，析出富集了的C60或者C70的晶体，母液为富集了的C70或C60，所述的有机容剂选自二硫化碳、苯或其一元、二元或者多元氯取代物或者烃基取代物，烃基包括C1-3的烷基，二元或多元取代烃基可以相同也可以不相同；②将上一步①中所述的未溶物与该步所选用的有机溶剂一起加热回流0.5-2小时，使之溶解，热过滤，浓缩去1/3-1/2后冷冻(-10--20℃)，过滤析出的晶体为C60，母液经蒸去溶剂得C60和C70的混合物。③将②中得到的C60晶体用所述的有机溶剂重结晶4-6次得高纯C60晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二硫化碳，①中析出的晶体为富集了的C60，母液为富集了的C70。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为邻二甲苯，①中析出的晶体为富集了的C70，母液为富集了的C60。
全文摘要
本发明涉及分离、提纯富勒烯碳60的方法。本发明方法，利用C
文档编号C07C11/02GK1084502SQ9211068
公开日1994年3月30日 申请日期1992年9月19日 优先权日1992年9月19日
发明者顾镇南, 周锡煌, 金朝霞, 武永庆, 孙亦 申请人:北京大学
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